WicuManx. Journ. of Chem. Soc., 1910, A, p

4. À. Leys. Séparation des matières neutres de la cire par saponifcation. Journ. Pharm. et Chim., 4912, 5, p. 571.

Que

1° Production d’une émulsion blanche, extrèmement lenace, masquant la surface de séparation des deux couches ;

2° Formation d’un précipité floconneux dans la partie benzénique, et particulièrement près de l'émulsion.

Toutes les tentatives faites pour empècher cette émulsion (augmentation de la proportion de benzène, variation du temps de chauffage, addition de traces d’autres solvants, ete.) ont conduit à des résultats pratiquement nuls.

C'est alors que nous avons eu connaissance d'une autre communication de Leys se rapportant précisément à l'application de son procédé à l'analyse des cires végétales (1) :

L'auteur ayant voulu appliquer sa méthode d'analyse à la cire de Candelilla s’est trouvé arrêté par les mêmes phénomènes que ceux que nous venons de décrire pour la cire de jasmin; il attribue la formation de l’émulsion à la présence d’acides-alcools à poids moléculaires élevés qui, combinés à la potasse, sont très solubles dans le bénzène et peu dans l’eau alcoolisée. Le procédé imaginé par Leys pour éviter cette émulsion est de saturer exactement l’alcalinité résiduelle après la saponification et d’augmenter la densité de la couche alcoolo-aqueuse par l’adjonction d'une matière saline qui refoule dans la couche benzénique les traces de la combinaison potassique des acides-alcools qui tenteraient de quitter leur milieu naturel.

Dans la pratique, il faut opérer de la manière suivante : après saponification, en présence de benzène par la méthode habituelle. on ajoute 2 gr. de chlorhydrate d'ammoniaque à l’état de sel pulvérulent, soluble dans l’alcooi, puis on porte à nouveau à l’ébullition jusqu’à cessation de dégagement d’ammoniac; à ce moment, on verse de l'eau tiède et on chauffe lentement pour - amener la séparation des deux couches, séparation qui se fait parfaitement. On évacue alors la couche inférieure qui contient les acides.

Nous avons appliqué cette dernière méthode à 8 gr. de cire de jasmin; malheureusement, la couche benzénique séparée ainsi retient de l’eau alcoolisée où se trouvent les acides et il est nécessaire de la laver au moins deux fois, ce qui provoque à nouveau, à la moindre agitation, une émulsion indédoublable. C'est alors que nous avons abandonné les méthodes de Leys et

4. A. Leys. Recherches sur la cire de Candelilla et les cires végétales. Journ. de Pharm. et Chim., 1925, 4, p. 411.

que nous sommes revenu à la saponification classique de BerrueLor améliorée cependant par une addition de benzène déjà conseillée par Marcussow, puis Leys.