SAPONIFICATION PAR LA MÉTHODE DE BERTHELOT MODIFIÉE
Voici le mode opératoire qui nous a donné les meilleurs résultats : Dans un ballon de 2 litres environ nous avons mis :
100 gr. de cire 20 gr. de KOH dissoute dans 1.000 cm* d'alcool éthylique à 95° 500 cm* de benzène (quantité nécessaire pour avoir l'insaponifiable complètement dissout).
Nous maintenons ensuite pendant deux heures la saponification qui est tout à fait complète, puis nous distillons environ 1.000 cm’ des solvants: le résidu bouillant est versé ensuite peu à peu en remuant vivement, dans une capsule contenant :
3 litres d'eau à 80°C environ, ayant en solution 100 gr. de chlorure de calcium pur.
Le mélange d'insaponifiable et des sels de calcium d'acides gras se rassemble à la surface.
Lorsque le contenu du ballon a été entièrement versé dans la capsule (ainsi que les quelques centimètres cubes de benzène qui ont servi à le rincer), le chauffage est maintenu encore une dizaine de minutes vers 80°-90° C en continuant à bien agiter la . masse afin que la transformation des sels de K en sels de Ca soit complète.
Le contenu de la capsule est versé alors sur un filtre; après vérification dans le filtrat de l'absence de sels de K d'acides gras, le précipité, qui forme une masse spongieuse très volumineuse, est rincé à fond à l’eau chaude jusqu’à élimination des dernières traces de Ca CP. Il est ensuite essoré et séché à fond.
(Nota : le filtrat, coloré en Jaune clair, contient les acides solubles à l'état de sels de Ca; il est mis de côté pour un traitement ultérieur ainsi que les deux premiers litres d'eau de rinçage).
De
Après séchage complet, le mélange d'insaponifiable et d'acides (sels de Ca) est pulvérisé dans un grand mortier avec du sable de Fontainebleau et incorporé ensuite à un volume au moins égal de ponce granulé afin de faciliter l'extraction ultérieure.
Epuisement par l'éther. — Ce solvant étant le seul qui ne dissolve aucun des sels de Ca d'acides gras, le mélange, décrit ci-dessus, est introduit dans le panier d'un grand Soxhlet et épuisé par l’éther sulfurique (!).
L'épuisement est poursuivi en plusieurs phases, en renouvelant la surface d'attaque, jusqu’à ce que le solvant n’entraîne plus rien en siphonnant :
Il faut vingt heures pour arriver à ce résultat (sans ponce granulée, il faut trente heures).
À ce moment nous avons : d’une part les acides à l’état de sels de Ca, d'autre part l’insaponifiable en solution dans l’éther.
TRAITEMENT DE L'INSAPONIFIABLE
Après distillation puis évaporation du solvant nous obtenons :
1NSaponifiables A2 HN M EI 4D169 50
Cet insaponifiable n'est pas homogène, car on distingue des particules très colorées dans la masse qui est jaune clair. C’est alors que nous reportant à la communication de Leys (?) au sujet de la cire de Candelilla, nous voyons que l’auteur avait dû chauffer longtemps à l’étuve les produits dissous dans la phase benzénique pour éliminer complètement le solvant retenu par des croûtes rugueuses formées pendant l’évaporation du benzène.
Reprenant à ce moment l'insaponiliable, obtenu précédemment, par ce même solvant, nous constatons une dissolution complète à chaud puis, en chassant peu à peu le benzène, la séparation de produits présentant l'aspect décrit par Leys, c'està-dire : croûtes retenant énergiquement du solvant et qui
4. Dans ce cas, les meilleurs joints pour le Soxhlet sont obtenus avec des bandes de calicot imprégnées de silicate de soude; ceux faits avec de la pâte de farine ne sont pas aussi étanches.
