VI. — NOIX FRAÎCHES
Tout le travail précédant repose sur l'examen chimique des noix sèches Ayant pu nous procurer des semences fraîches, rouges et blanches mêlées, nous l'avons complété par l'analyse suivante:
Poids. — Les plus petites pèsent 7 à 8 grammes, les plus grosses
LKS KOLAS AFRICAINS
25 à 28 grammes ; quelques-unes peuvent atteindre jusqu'à 40 et 45 grammes.
Perte d'eau. — Çlles perdent à l'étuve entre 40 et 50 p. 100 d'eau. Deux expériences faites avec 5 gr. 305 et 6 gr. 215 de matière nous oui fourni, comme perte d'eau :
Dans le premier cas, 2,555; dans le second, 3,005.
Par conséquent :
Poids total 3,303 6,215
Perte d'eau 2,555 3,005
Poids de la matière 2,750 3,218
Perte d'eau p. 100 48,17 51,80
Matière colorante. — Nous avons déjà dit dans lapreinière partie de ce travail que la couleur des graines varie du blanc jaunâtre au rouge violacé. Les noix incolores présentent parfois aussi une teinte légèrement violacée à l'extérieur.
La matière colorante jaune ou rouge ne se dissout pas dans le chloroforme à froid, ni dans le sulfure de carbone, ni dans le pétrole. La benzine, l'acétone et surtout l'alcool la dissolvent beaucoup mieux.
L'acide acétique cristallisable prend immédiatement au contact des noix violacées ou rouge fuchsine une belle teinte cochenille. Après un séjour prolongé de un ou deux jours dans ce véhicule, la matière colorante rouge est entièrement dissoute. L'évaporation de ce liquide fournit un beau résidu rouge au fond de la capsule dans laquelle on opère. On enlève la caféine à l'aide du chloroforme qui n'a aucune action sur la matière colorante, et on dissout le tout dans l'eau. On obtient de cette façon un liquide rouge qui, examiné au spectroscope, ne présente pas de raies particulières. Sous une épaisseur plus considérable, presque tout le spectre est absorbé, les rayons rouges seuls passent.
La solution acétique de la matière colorante rouge développe en présence des alcalis une matière bleue assez fugace, qui passe au bout de quelques instants au vert, puis au brun sale.
Les acides minéraux produisent le même effet que l'acide acétique sur la matière colorante rouge violacée. 11 suffit, par exemple, de laisser les noix au contact d'une solution très faible
ÉDOUAnO HECKEL
d'acide chloi hydriqueà 5 pour 100 pour apercevoir au bout de deux heures une teinte légèremenl rosée.
Avec une solution moins étendue la coloration rose se manifeste beaucoup plus vite.
L'acide, chlôrhydrique concentré dissout également la matière rouge; mais quand on évapore la solution rouge chlôrhydrique, môme étendue, on détruit le principe colorant, de telle sorte que l'extrait, au lieu d'avoir une belle teinte rouge framboise comme celui qui est fourni par l'acide acétique, est d'un brun sale presque noir, et l'eau ne dissout plus alors qu'une matière jaune qui provient de l'altération de la matière rouge.
L'acide sulfurique ainsi que l'acide azotique étendus agissent également comme dissolvants de la matière rouge. Ces deux acides ajoutés aux solutions jaunes produites par l'action de l'alcool sur les noix violacées fraîches, font naître immédiatement dans ces liquides une teinte d'un beau rouge qui s'altère néanmoins assez vite pour faire place à un dépôt ocracé constitué probal)lemenl par un produit d'oxydation.
Recherche de la cajé'me. - Nous laissons digérer Ij grammes de noix fraîches râpées avec de l'alcool et nous évaporons la solution jaune au bout de deux jours. A cet extrait alcoolique d'aspect résineux, nous ajoutons de l'eau qui sépare des llocons jaunes el nous filtrons. La solution ne présente aucune apparence cristalline au bout de vingt-quatre heures de repos. Elle est soumise à l'évaporation à siccité et le résidu est traité par le chlore.
Une autre solution faite avec la môme quantité de matière est destinée à être soumise à l'action du brome. Les deux liquides évaporés au bain-marie, prennent une teinte rouge entièrement semblable à celle que donne la caféine pure dans les mêmes conditions ; mais aucun des deux résidus traités ultérieurement par l'eau ne se colore en violet au contact de l'ammoniaque. Il n'est donc pas possible de démontrer de cette façon la présence de la caféine dans les noix fraîches.
Nous avons refait une nouvelle expérience avec la même quantité de matière : la solution alcoolique primitive a été soumise à l'évaporation au bain-marie; le résidu repris par l'eau a été mélangé convenablement avec de la chaux. La masse parfaitement
desséchée a été épuisée ensuite par le cliloroforme qui, après évaporatioD, a abandonné une superbe cristallisation d'aiguilles fines constituées par de la caféine entièrement pure. L'insuccès de la première expérience était dû nécessairement à la présence d'une petite quantité de matière résineuse, qui a été fixée dans la nouvelle expérience au moyen de la chaux.
Il nous semblait dès lors naturel d'essayer de traiter directement les noix fraîches par du chloroforme. Deux essais ont été tentés, le premier avec la poudre de la substance préalablement desséchée, le second avec deux grammes de matière grossièrement pulvérisée. Dans l'un et l'autre cas, nous avons obtenu, après une macération à froid pendant deux heures, des quantités notables de caféine.
Ce mode de traitement, ainsi que nous l'avons déjà indiqué plus haut en parlant de l'extraction de la caféine des noix sèches, paraît donc convenir le mieux quand il s'agit de rechercher l'alcaloïde dans le Kola. Ce fait étant acquis, nous nous sommes proposé de déterminer la limite de la réaction. Il suffit de 0 gr. 05 de poudre de Kola, pour obtenir, à l'aide de 2 centimètres cubes de chloroforme, un liquide incolore qui laisse déposer des cristaux aiguillés parfaitement reconnaissables au microscope.
Le résidu cristalliu repris par une goutte d'eau, puis soumis à l'action du chlore ou du brome et évaporé au bain-marie, fournit la coloration violette caractéristique de l'alcaloïde.
L'expérience réussit encore avec 0 gr. 025 de matière, mais naturellement moins bien que dans le cas précédent. Les cristaux apparaissent très nettement sous le microscope, mais la réaction avec le brome et l'ammoniaque, et surtout celle du chlore et de l'ammoniaque, est plus difficile à réussir avec netteté. On peut enfin mettre en évidence la présence de la caféine en chaulïant la poudre dans un tube à essai. La limite extrême de la réaction est moins nette que la précédente. Néanmoins, on peut, en opérant avec précaution, réussir à obtenir les cristaux à la partie refroidie du tube en n'employant que 0 gr. 10 de matière. Il importe de ne pas chauffer trop, car on risquerait de voir se produire des produits empyreumatiques dont la condensation empêcherait la formation des cristaux aiguillés de l'alcaloïde.
Il est facile d'apprécier la quantité de caféine mise en évidence
/194 Edouard heckel
par la réaction da brome et de l'ammoniaque à sa limite extrême. En effet, puisque l'analyse nous a révélé 2,348 0/0 d'alcaloïde dans la poudre de Kola, il s'ensuit que 0 gr. 025 en renferment 0,000587. On peut donc révéler 0 gr. 0005 d'alcaloïde à l'aide de ce procédé.
Recherche du tannin. - Nous avons déjà fait remarquer, contrairement à l'opinion d'Attneld, que la noix de Kola renfermait une quantité notable de tannin. La présence du principe astrmgent se révèle surtout avec netteté en opérant avec les noix fraîches, hn effet, quand on prépare des coupes microscopiques, on reconnaît que l'eau dans laquelle baigne la préparation se colore en vert fonce au contact d'une gouttelette de chlorure ferrique, ou en brun après addition d'une solution ammoniacale de nitrate d'urane.La netteté de ces réactions nous a suggéré l'idée de rechercher le tanmn sur la coupe microscopique elle-même et d'examiner la diffusion de ce principe dans l'intérieur des tissus. Nous avons employé à cet effet trois liquides différents pour (aire ces recherches microchimiques.
10 Chlorure terrique. - Nous prenons une solution étendue de ce sel, et nous la déposons avec précaution sur la préparation microscopique. Au bout de une à deux minutes, quelquefois même au bout d'un temps plus long, la préparation prend une teinte verte uniforme, preuve évidente de la diffusion du tannin dans l'intérieur de toutes les cellules et non pas seulement dans les enveloppes comme le veulent MM. Chodat et Chuit {Loc cit., p. 507).
9o chlorure ferrique et carbonate d'ammoniaque. - On trempe d'abord la préparation dans une solution de carbonate d'ammoniaque, puis on ajoute une goutte de perchlorure. On voit aussitôt apparaître une belle coloration violette partout ou il existe du tannin.
3- mtraU â'nrane et carbonate d'ammoniaque. - La solution de nitrate d'nrane pas pins que celle de l'acétate de cette base ne conviennent pour déceler la présence du tann,n ; •! - rune et l'autre par du carbonate d'ammoniaque. On arrête 1 add t.on du sel alcalin vaut que le liquide ne se trouble. Cette solution, par t ment limpide, d'un beau jaune, ajoutée à la preparaUon mTcroscopique, produit une teinte brune caractéristique de la présence du tannin.