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alors s’écouler dans le flacon F, et dans le barboteur G il ne doit plus y avoir de courant gazeux, ce qui montre que l'appareil n’a aucune fuite, On ferme alors le robinet r, puis, par l’intermédiaire de la boule à brome M et du robinet r”, On fait arriver dans le ballon H le liquide à examiner additionné de 5 cm° d'acide sulfurique à 50 %. Le robinet r°’ étant fermé, on ouvre le robinet r, l'appareil est en marche ; on laisse ainsi passer le courant d'air pendant trois heures ; au bout de ce temps, on peut considérer l'opération comme terminée, on ferme, on détache la pipetlte hélicoïdale et on décante la solution de potasse, dans laquelle on caractérisera et dosera l'acide cyanhydrique. Grâce à cet appareil et à ce mode opératoire, CHELLE à pu entraîner 0 mer. 01 d'acide cyanhydrique contenu dans 50 em° de liquide placé en H et les capter en T dans 1 cm° de potasse, pour pouvoir effectuer avec succès la réaction au Bleu de Prusse (limite 0 mgr, 0075 d'acide cyanhydrique CNH dans 1 em).
Modifications apportées. — Nous avons modifié cet appareil comme le montre la figure 2.
Il comprend :
1° Un barboteur de Vigreux renfermant de la soude normale et destiné à décarbonater l'air utilisé.
2° Un tube de 22 em. de long, de 3 em. 5 de diamètre, renfermant de l'acide sulfurique normal SO‘H? N.
3° Une éprouvette à dessication contenant de la ponce sodée.
4° Un ballon de CHezLe à long col et dans lequel on place le matériel en expérimentation,
o° Le barboteur de CHELLe, lequel est relié à une trompe à vide par l'intermédiaire d'un régulateur de JUNGFLEIscH, destiné à régulariser le courant d'air qui balaiera tout l'appareil et aura été déshydraté et privé d'anhydride carbonique lors de son passage CMS
Cet emploi de la trompe a le gros avantage de remplacer et d'éviter l’utilisation du flacon-siphon de CHELLE, peu maniable et coûteux. L’'entraînement se fait {rès régulièrement ; nous avons opéré dans les mêmes conditions que CnELLe, c'est-à-dire en tenant compte des trois facteurs importants : température, celle du laboratoire, 20° ; vitesse et durée du courant d'air, 3 heures à raison de 25 litres à l’heure.
Les expériences que nous avons réalisées à l'aide de cet appereil ont porté sur : urine, sang, matières viscérales.
Identification de l'acide cyanhydrique. — Nous avons utilisé la réaction du Bleu de Prusse très sensible selon le mode opératoire de CHELLE. Le principe est simple :
Les cyanures alcalins traités par les sels ferreux sont transformés en ferrocyanures el ces derniers, sous l’action des sels ferriques, donnent le Bleu de Prusse.
Technique : Mettre dans un tube à essai 1 em° de solution eyanurée alcaline el une goutte de phtaléine, ajouter goutte à goutte de l’acide sulfurique normal jusqu'à décoloration, revenir
à leinte rouge, done à un degré très faiblement alcalin, en ajoutant quelques gouttes d'une solution saturée de borate de soude ; ajouter alors une goutte de solution de sulfate ferreux à 2 D; aciter et attendre trois à quatre minutes ; il faut qu'après addition du sulfate ferreux lalcalinité du milieu persiste, ce qui est indiqué par la phtaléine. Acidifier ensuite par 4 à 5 gouttes d'acide chlorhydrique pur. On obtient ainsi une teinte bleue intense et immédiale avec 0 mgr. 4 et 0 mgr, 05 d'acide cyanhydrique ; au bout de quelques minutes, on perçoit une teinte bleue très nette avec 0 mgr, 01 d'acide cyanhydrique dans la prise d'essai. La limite de cette réaction peut d’ailleurs être poussée beaucoup plus loin, grâce à une petite modification : après 30 minutes environ, la teinte bleue a atteint son maximum d'intensité ; si on ajoute alors dans le tube une goutte de solution de chlorure de barvum BaCl, le sulfate de baryum SO'Ba qui se forme entraîne avec lui toute la matière colorante ; avec 0 mgr. 005, le précipité est bleu azur.
Dosage de l'acide cyanhydrique. Nous avons utilisé le réactif à l’iodure d'argent ammoniacal, que CHeLzLe conseille de préparer de la façon suivante :
Nitrate d'argent N/1000 : 10 cm° + ammoniaque : 2em° + 5 gouttes solution d'iodure de potassium à 10 %, agiter et ajouter ensuite eau distiilée Q. $S. pour 100 enr.
1 cem° de cette solution correspond à 0 mgr. 0054 d'acide cyanhydrique.
Technique : Dans un flacon à faces parallèles, on introduit 1 em° de solution à doser et, en se plaçant sur un fond noir, on ajoute le réactif cm par cn jusqu'à apparition d'un louche bleuâtre persistant : soit n le nombre de em° employé, la quantité d'acide eyanhydrique en milligramme dans la prise d'essai sera :