SECTION VIT

Distillation^ sublimation.

389. La distillation et la sublimation ont le même but, et s'exécutent de la même manière. Elles consissistent Tune et l'autre à faire passer un corps à Tëtat de vapeur pour le séparer de substances étrangères , et à le condenser ensuite. Elles ne. diffèrent entre elles que par l'état particulier qu'affecte le xîorps volatilisé. S'il est à l'état solide , l'opération prend le nom de sublimation; on l'appelle au contraire distillation , lorsque le produit est liquide. La seule condition à remplir est d'élever assez la température pour que le corps que l'on veut séparer puisse passer à l'état de vapeur, et être conduit dans cet état dans un récipient d'aune température telle , qu'il puisse promptement reprendre son état solide ou liquide.

390. Quelque eimple que soit cette opération , considérée théoriquement , il en est peu qui soient susceptibles d'autant de modifications dans la pratique , et qui exigent une aussi grande variété d'appareils , nonseulement par rapport aux qualités particulières des corps, mais encore à cause des différentes températures nécessaires pour leur vaporisation. En effet quelques-uns, tels que le chlore, l'acide sulfureux, etc., entrent en ebullition au-dessous de zéro, tandis que d'autres, comme le zinc, exigent une température

distillation; alambic; 309

3dl. La description de la distillation au moyen dft ralambic ordinaire va nous servir à faire connaître le^ diverses difficultés que peut présenter 'cette opération ; On emploie cet appareil poui: la distillation' de ï'eàu et pour celle de' ralcohdl. IL se compose d'une chaudière en métal dans laquelle oç place l'eau à distiller; sui* cette chaudière est adapté un chapiteau qui se termiixe par UQ bec qu'on ajUste dans iin tuyau en spirale noînmë serpentin, qui est lui-même plongé dans, un seau qu'on appelle réfrigérant* Par l'action de la dialeur l'eau se trouve rédiûte en vapeur , et vient se condenser dans le serpentin, d'où die s'échappe à l'état liquide par l'extrémité inférieure , iqui doit être coMt^mment ou* verte. -..'■,

392. On doit entretenir toujours sous lli chaudière un feu suffisant pour que ^ébullitioi^ Soit forte et con* tinue y afin, d'obtenir un courant de. vapeur considérable. Il convient aussi de ne pas labser. refroidir ie chapiteau de l'alambic , car sans cela Mes wpteiB s'y condenseraient y et retomberaient dins la .dïtadièrè» ce qui entraînerait une dépense de chaleur eà pure perte. Lorsque cette partie de TappareU est!èzph^ii l'action de l'air , il faut la recouvrir avec unEnsq^ice^i de drap pour s'opposer au refroidissen;iient. i.e dËBmètaDe du tube doit être assez grand pour laisser un liboe(Ni«« Mge à la vapeur; enfin l'on ne doit- pas oublier, :que l'e^n doit être remplacée dans la chaudière , à mesure qu'elle diminue par l'ébulliticoi* .

393. Lorsque la vapeur est parvenue dans le.sev** pentin , e}lé doit y être condensé^, et c'est pour, cette raison qu'il est renfermé dans un seau rfimpli il'eau froide. L'eau de ce réfrigérant s'échaufTant en raison de la rapidité d« la distillation , il devient kiécessaire

4? JU vonouvelef • Parmi toutes les di^sitionl indi- ^éeà', il n'en dst pas de meilleure que celle qui confiîste siconduire un filet continu d'eau froide dans la partie inférieure du réfrigérant, et à faire sortir par la parue 'supérieure une^ quantité correspondante d'eau chaude* Quelle que.. soit d'ailleurs la disposition que Von ait adoptée^ Ton ne doit jamais kisser. Teau du réfrigérant s'échauffer à plus de deuX ou trois pouces an-desaous de sa surface; car^ bien que la vapeur puisse encore se cdnéenser dans la partie inférieure du ser^peiltin^ lors même qu'une «;rand0 portion du liquide auf éffieur est très-^chauffiée , Voà doit éviter que^ cela n'ait lien^ moîdas par raf^rt à la déperdition de vapeur qui pourrait en résulter , que parce t|ue cette dernière ne po/ixfsjûtà pas circmlfir librement dans les contours d'un Uil»e âtroity eietce dans l'intérieur une pression pinson maÎDsrfortct, qui est quelquefois capable de faire aàuftèr le chapiteaii. En général tout obstacle à la libre rk*<mlati|ni de la Tapeur retarde l'opération, e^ occa^ aionô umérpette dé combustible.

^» .iâ04. L'wh doit être à peine tiède lorsqu'on la teicuèilki^il'fout éviter que l'extrémité du serpentin ne jploiqpa'daiiB le liquidç , parce qu'il pourrait en résulter aiAEffodbiMirption , dans le. cas où la condensation de la •«agèuil 'l'opérerait brusquement dans l'intérieur. ' >{Sft$r Dvôis tes laboratoires, les distillations se ^t ovdMi»eii»ent^ dam Ses cornues. On en fait dé difi'^rentes matières. Les ci>rhues en trerre peuvent servir ^|iQ(url(iMes les opértiaiotirs qui n'exigent pas une température capable dé les ramollir ; l'on peut cependant :€ai IcBT Imam tes souitaettre à une température un peu pins élevée. ^La transparence du verre èffré l'avantage de p<mv^r ôbsèrter les progrès de l'opérattôti ; dé plws

ell^ft^ sont faciles à nettoyer ; seiais ellea ont rinebnyé- QÎent d'être fragifeâ.

396. Quoi.(|ue la ferme dea comaeé de verre aoit asaez'indifférente tfï elie-méme pour les distillations , il est bon d'en a'^oir dont le éolsoitde languenr» et de dim ensioias différâtes relativement à la capacité de h çQrAue«.Lês proportions les plus ordinaires «ont «ejlei

A représentées dans la figure. L'oa

\ doit surtout faire attelition à leur

l A--^^t^^;>;*^^ lorsqu'on a l'intention d y

^ faire le vide. En général elles sont sujettes à deux dé&uta qfii Id les affaiblksdent quelquefois assez

pCNir qu'elle» ne puissent pas supporter la pression au mospbérique t Tttu , est l'aplatissement dé leur rarfacf éna\ et Fautre, un pU en b formant un angte aigu ^ans le verre. Il <bonvient .d'éviter ces débuts, et de Moisit* de préférence des cornues suffisamment çoii« vexes dans toutes leurs parties.

9^7. Relativement i l'épaissëiir, il faut, autant ^ue possible, qu'elle soit égale daiis toute l-étendue de la éôrnucv^Si elle ne l'était pa^, il serait préfiérable que la moindre épaisseur fût enrf, et qu'elle allât en augmehn fâiiti à partir de ce pomt, jusqu'à la naissance du col. Toutes éhosee égales d'ailleura, les petites cornue^ doivlBUt être plu» ^^isses que les grandes , parce qu'dies sent plus souvent exposées à des températures (îâ^bbles de ramollir le verre. L'on doit rejeter avec soin celles qui ont des soufflures ou des g'rains^ de sable, parce, qu'elles sont plus sujettes à se briser. *

&d8k n faut avoir dans un laboi^^toire des comités éé capaeilé dtff^ente , depuii deusi onces jusqu'à éew {antes. I

213 MÀ19IPIILATION9 CHIMIQUES.

399. Les cornues sont quelquefois munies de tubulures. Celles-ci sont plus sujettes à casser, à cause de rirrogularité de leur forme ., et de Tépaisseur du yerre ^ns Fendroit où la tubulure est appliquée. Cette tubulure dt)it être disposée de manière à s'ouvrir dans le ct>f ps de la cornue , et à recevoir un entonpoii* ou une ]>aguettey et assez forte à la partie supérieure pour pouvoir être fermée hermétiquement avec un bouchon de cristal usé à Témeri.

400. Toutes les fois que Ton emploie un bouchon à rémeriy soit pour une cornue ou dans toute autre cirdbnstancey on doit s'assurer qu'il s'adapte exactement dans l'orifice. 11 faut pour cela , après l'avoir introduit , le faire tourner sur place , et voir si dans toutes les positions qu'on peut lui faire prendre il est parfaitement adhérent y et n'a aucun jeu. Lorsqu'on s'en est i^Àsuré, on doit l'imprégner légèrement de suif , ce qui facilite se6 mouvemens , .et contribue en même temps à fermer le flacon plus exactement. - .

401 et 402. Il y a plusieurs précautions à prendre relativement à rintroductioD des substances solide^ dans l'intérieur dés cornues , et que la pratique seule peut eni^éigner aux cômmençans*

403 et 404. L'introduction des substances liquide^ exige quelque attention ^ surtout si l'on tient à opérer avec exactitude. Si la cornue est tubulée. it suffit d'introduire le liquide par la tubulure , %u moyen d'un eor tonnoir dont la douille soit assez longue pour pénétrer) jusque dans la panse , et de le retirer ensuite avec assez d'adresse pour ne pas mouiller l'intérieur de là tubulure. Lorsque la cornue n'est pas lubulée, on. introduit le liquide par' le col^ ijte la même mar îiière, en se servant d'un entonnoir dont la ^ouillç-

I>ItTILLATI02f% MOYBlfS DE tA FaULITER. SIS

plus longue pénètre également dans la: panse.- A défaut d'entonnoir l'on prend un tube d'une longueur &uffisanté, au moyen duquel le. liquide est introduit sasb mouiller le col. 11 faut seulement avoir soin,^ ayant .de le retirer, de le laisser égoutier, et d-indiriec Ii} col de la cornue un peu au-dessous de la ligné horizontale, afin que le liquide qui se trouverait, lenoore dans le tube rentre dans l'intérieur de celui-ci, qu'oà peut alors retirer sans mouiller le col de la cornue.' : >

405 • La capacité des cornues doit ^tre propqrtiomiée à la quantité de matière qu'elles doivent contenir, et au genre d'opération auquel pn les destine. Ainsi, si l'ébullition doit ét|^e rapide , et que l'on ait à craindre un boursoufïlement , ou des soubresauts qui pourrs^ient projeter le liquide dans le col de la cornue , l'on lie doit la remplir qu'en partie.

406 , 407 et 408. 11 est quelques substances qui facilitent singulièrement le dégagement de la vapeur, saps paraître exercer aucune action chimique sur les. corps qui la produisent, et rendent praticables /dans beaucoup de. cas, certaines' distillations qu'on ne pourrait pas opérer sans leur secours. Lorsque l'on distille dans des vases de verre de l'alcohol étendu d!e^u., certaines v^teintures alcoholiques et plusieurs autres liquides, la vapeur parait à certaines époques. ; ne se dégager qu'avec peine , on voit le liquide rester quelque temps sans bouillir, puis produire subitement, une masse ,de vapeur qui remplit ,toute la capacité de la cornue, et qui, non-seulement peut, projeter une poi:tion du liquide dans le col, ce qui obligerait à recommencer l'opération, mais peut encore* produire (Jes explosions capables de briser la cornue elle-même. On prévient ces inconvéniens en introduisant dans la

torhàe des Iragmens anguleux n'ayant aucune ftclion sur les Substances dans lesquelles on les "plonge, tels que des rogn\ires de platine^ une spirale de fil d'argent , de platine ou de cuivre , de la limaille d'argept ou de platîne^ et même desfragmens de liège ou de papier.

409. La distillation de Tacide sulfurique dans des Tases de verre , qui présente de si grands dangers, tant avalise de la haute température à laquelle elle s'opère , que des proîpriëtés corrosives de l'acide sulfurique , pe«t se faire sans aucun risque lorsqu'on y introduit , comme nous venons de le prescrire y quelques fragmens de feniUe de platine.

410. Il faut avoir grand soin de ne pas introduire les substances dont nous venons de parler lorsque le liquide est près de bouillir, parce qu'il se produirait tout à coup, au ^moment de l'immersion, une quantité de vapeur considérable qui pourrait être suivie d'acctdens fort graves. Il convient de retirer le v&se du feu, d'y introduire le *fil de platine d'abord à la surface, et de ne l'enfoncer plus profondément que lorsque l'ébuUition produite par son contsict'aura entièrement cessée On retire ensuite le fil, et l'on introduit par la tnbului:e le liège , le platine , ou toute autre substance que l'on aura choisie suivant la nature du liquide.

41 1< Ces effets sont surtout très-apparens avec l'acide sulfurique, qui pourra, au moyen du jplatine, entrer en ebullition à plusieurs degrés au-dessous du point auquel il bout ordinairement.. M. Oersted (1) a remarqué que l'introduction d'un fil de laiton dans de Teau-de-vie en accélère ' beaucoup la distillation, et M. le docteur Bostôck(2) , d'une autre part, a observé des effets semblables sur l'éther.

(0 Annah of phUMopby/W. S., kx, lôy. — (a)Id., igS.

aiftmt.iTioii f nictiNim; 2 fS

412. Ott pent ranger en d^x «éri«sld8 prèdâkë^ la distillation : 1^ les vapeurs, c'e8t-à-dit^^etyi:^qut pevv«nt se oondencer à la pression oHftàairê par les abaâssemens de tei&pérata^e que nous petïvons produire; 2^ les' gaz qui ne sotxi pas sufioeptiblés de so eondcaser, et que Tpn a nomtnés pi^ur cette raiâon' fluides élastiquaes permalkiens. Bien que cette distinction sKMt reconnue inexacte, aujourd'hui que Ton a^décou- -^t tpe plusieurs dé ces gaz se comportaient absolument comme les vapeurs , nous la conserverons cependant parce qu'elle est généralement adoptée dans le langage chimique, et qu'elle est commode pour la division des opérations.

41 8« On appelle récipiens les vases destines à recevoir et quelquefois à' condenser les produits de la distillation. Leur forme est tout-à-fait arbitraire, et dépend oniquefisent de Tusage spécial auquel on les destme.

414. La manière la plus simple de dt^bser la Gomue et le récipient, est d'engager le cot de la première dans ^elnt du dernier, qui dans ce «as doit être un ballon on un matras. Cette dispositioh'trës-tom-

mode est employée toutes )es fois qu'on n*a pas besoin d'une grande précision. Si l'^iir ambiant ne suffisait pas pour condenser les vapeurs dans le récipient, il faudrait faire plonger celui-ci dan^ un vase rempli d'eau froide. Pendant l'opération on retournera le ballon de temps en temps , afin de le mettre en contact avec l'eau sur tous ses points, et s'il s'échauffait trop fortement par un dégagement rapide de vapeur, on le couvrirait d'un papier brouillard mouiHé, sur lequel on verserait de l'eau. L'eau et les autres

216 lliHIFlBMtSOIIi CHIlllQUJBS.

U<|pide9 au^si Tolatils peuvent être aûémeiit distilles de cette manière.

4 là. L'on peut dans quelques opérations distiller à Tases ouverts^, surtout lorsqu'ilest nécessaire de changer les récipiens 9 lors même qu'Un grand abaissement de température est nécessaire pour opérer la condena . sation. L'appareil employé

pour la distillation de Taciigr^^^^nm*"^^ de sulfureux fera connaître

les moyens dont on peut faire usager La connue dans ^ laquelle l'acide sulfureux, est produit y est réunie par un tube de caoutchouc à un tube de Terre recourbé comme on. le voit dans la figure. Un autre tube de caoutchouc fait communiquer celui-ci à un second tube de verre. Le premier plonge dans un vase propre à recevoir un mélange frigorifique, et le second est destiné à. conduire le gaz dans le récipient. Tous ces tubes doivent être assez larges pour offrir au gaz un libre passage (1).

416. Les tubes de. caoutchouc sont aisés à faire, et comme ils sont d'un usage fréquent pour faire communiquer entre eux les tubes et les appareils servant au dégagement des gaz , il est bon d'en sivoir toujours un certain nombre d'un à deux pouces de long, depuis un quart jusqu'à un demi-pouce de diamètre. La manière la plus facile de les faire est de se procurer une

(i)L'on trouve dans le journal de pharmacie, torn. X, la description d'un appareil, pour la liquéfaction de l'acide sulfureux, plus complet que celui qui est donné ici ; le mâme appareil *f e trouve dcerit et figaré dans le traité de chimie de m. Colin (187.73. A. B.