CARBONATE DE SOUDE

8rVJ. Ün donne parfois à la réaclion précédente une autre forme, moins nette au point de vue théorique, mais préférable sous le rapport expérimental.

On fait un mélange de 50 grammes de solution ammoniacale roncentrée du commerce et de 50 grammes d’eau ; on met la liqueur en contact, dans un llacon bouché, avec 50 grammes de chlorure de sodium pulvérisé et on agite fréquemment, de manière à saturer la liqueur de sel. On décante la solution claire, on la place dans un vase de forme allongée, une éprouvette à pied par exemple, et on y fait passer un courant de gaz carbonique. L’ammoniaque se change d’abord en carbonate neutre et, pendant toute cette phase de l’opération, la solution reste limpide. Le bicarbonate d’ammoniaque prenant ensuite naissance par l’arrivée prolongée du gaz, la double décomposition entre ce sel et le chlorure de sodium s’effectue et le précipité de bicarbonate de soude apparaît. On favorise sa production en plongeant le llacon dans de l’eau tiède. On continue le courant gazeux tant que la quantité du précipité va en augmentant. Finalement, après avoir arrêté le courant de gaz carbonique, on filtre la liqueur et on lave à l’eau froide le bicarbonate de soude resté sur le filtre. La séparation du bicarbonate de soude d’avec la solution chargée de chlorhydrate d’ammoniaque et de sel marin qui le souille, se fait mieux encore en se servant de la trompe : on verse le mélange dans un entonnoir garni d’un tampon de coton, puis on essore et on lave rapidement à la trompe le produit solide (§ 385).

La lenteur relative avec laquelle la liqueur ammoniacale absorbe le gaz carbonique, fait qu’il est avantageux d’opérer dans un matras qiFon agite constamment pendant le passage du gaz.

Le bicarbonate de soude est ensuite transformé par la chaleur (§ 838) en carbonate de soude ordinaire, que l’on reprend par l’eau et que l’on fait cristalliser comme il est dit plus haut (§ 837).

8i0. Par la cryolitiie et la chaux. — La cryolitlie est un minerai du Ciroenland qui est employé en Danemark et surtout en Amérique pour la fabrication du carbonate de soude. C’est un fluorure double d’aluminium et de sodium, Al-FP -f 3NaFl.

Pour la transformer en carbonate de soude, on en mélange intimement (iO grammes avec 72 grammes de carbonate de chaux, les deux substances ayant été au préalable fiiiement pulvérisées. On introduit le tout dans un ■creuset, qu’on chauffe au rouge sombre et qu’on maintient tà cette température

SODIUM

pendant une demi-heure. On évite de chaulfer jusqu’à déterminer la fusion qui se produirait dès le rouge -cerise ; la masse doit tout au plus être frittée. I.a réaction donne naissance à de l’anhydride carbonique, à du Iluorure de calcium et à de l’aluminate de soude :

( AUFP -f 3 NaFl) 4- 6 C02,Ca0 = AU0^3 NaO-f 6 CaFl + 6 CO-.

Le produit refroidi est pulvérisé et délayé dans 500 centimètres cubes d’eau bouillante. Celle-ci dissout l’aluminate de soude et laisse insoluble le Iluorure de calcium. Après une demi-heure d’ébullition, on lilire et on fait passer dans la liqueur claire un courant de gaz carbonique; l’aluminate de soude est décomposé, et la solution retient du carbonate de soude, tandis que tie l’alumine hydratée se précipite:

AUO^ 3NaO 4 3C02 = 3C02,Na0 4 AUOL

Lorsque la précipitation cesse de se produire, on tilire, on lave l’alumine à l’eau bouillante et on évapore les liqueurs claires, dans une capsule de porcelaine, jusqu’à ce qu’une pellicule se forme à leur surface; par refroidissement il se dépose des cristaux de carbonate de soude.

L’alumine lavée à l’eau peut servir à la production des sels d’alumine.

841. Dürification. — Pour obtenir le carbonate de soude pur employé en analyse, on prolite d’ordinaire de la faible solubilité du bicarbonate de soude; ce sel peut être débarrassé par des lavages à l’eau froide des composés solubles (jui le souillent.

On pulvérise le bicarbonate de soude, on le délaye dans de l’eau distillée, et on verse la bouillie obtenue sur un entonnoir dont la douille a été fermée par un filtre de coton (§ 346). Le liquide passe au travers du coton; on active sa séparation en opérant une succion au moyen de la trompe {§ 385). On dispose, au-dessus de la masse essorée, un disque de papier à filtrer dont les bords relevés s’appliquent contre les parois de l’entonnoir, puis on verse sur le tout une nouvelle quantité d’eau, dont on provo([ue comme précédemment le passage à travers la masse. On continue ainsi les lavages à l’eau distillée froide jusqu’à ce que l’eau de lavage, acidulée par l’acide azotique, ne se trouble plus par le chlorure de baryum ni par l’azotate d'argent. On essore alors le sel à la trompe, on le sèche à l’air, entre des feuilles de papier à filtrer, on l’introduit dans une capsule de porcelaine ou mieux d’argent, et on le chauffe jusque vers 200" : il perd ainsi de l’acide carbonique et se change en carbonate neutre. Enfin ce dernier repris par l’eau donne une solution qui, filtrée puis concentrée à l’ébullition jusqu’à la densité 1,25 (28° Damné'), fournit par refroidissement lent des cristaux nets de carbonate de soude pur. On essaye ces cristaux (t; 842). S’ils sont purs, on les égoutte et on les sèche à l’air, à l’abri des poussièjres, sinon, on les soumet à une nouvelle cristallisation.

On peut encore purifier le carbonate de soude commercial, provenant de la fabrication par le bicarbonate d’ammoniaque et contenant 97 ou 98 po.ur lOt)

8il. - CARBONATE DE SOUDE.

de carbonate de soude vrai. On dissout ce sel dans l’eau chaude, on porte à l’ébullition, on filtre, puis on concentre la liqueur jusqu’à ce que, bouillante, elle ait la densité 1,128; on la refroidit alors rapidement, en plongeant dans l’eau froide le vase qui la renferme, et on l’agite de manière à produire une cristallisation troublée. On essore et on lave à la trompe (§ 385) la bouillie cristalline, puis on redissout dans l’eau le sel obtenu et on renouvelle la cristallisation troublée jusqu’à ce que les eaux mères acidulées par l’acide azotique ne louchissent ni par l’azotate d’argent, ni par le chlorure de baryum. Par une dernière cristallisation non troublée, on obtient le sel eu cristaux nets.

812. Essai. — Le carbonate de soude pur est incolore. Sursaturé par l’acide azotique dilué, il fournit une liqueur présentant les caractères suivants : «lie ne se trouble ni par l’azotate d’argent {chlore et hydrogène sulfuré), ni par l’azotate de baryte {acide sulfurique); elle ne se trouble ni ne se colore à chaud par le molybdate d’ammoniaque {acide phosphorique) ; elle ne rougit pas le sulfocyanate de potasse {fer). Le sel traité par un excès d’acide chlorhydrique pur, puis évaporé à sec, donne un produit soluble dans l’eau, sans llocons gélatineux {silice). Sursaturé par l’acide sulfurique pur, puis introduit dans l’appareil de Marsh, il ne donne pas d’anneau métallique (arsenic).

G. — IliCHi'lionate «le kuiiiIo.

Equiü. : CMINaO® ou 2GO',NaO,HO — 8i = -GlINaO^ = P. mol.

W3. Sel incolore, cristallisablc en prismes droits à base rectangulaire, inaltérable à l’air sec, altérable à l’air liumide en perdant du gaz carbonique. — Densité: 2,tü3. — üécoinposable dans le vide à froid, et dès 70" sous la pression ordinaire. — Solubilité : 100 parties d’eau dissolvent 69 parties de sel à 0°; 8,85 parties à 15"; 11,1 parties à 30"; 16,4 parties à 60". — Bleuit le tournesol rouge.

bllÉPAKATION

8-U. Par le carbon.yte de soude et le gaz carbonique. — L’appareil (fig. 285) se compose d’un vase généraleiir de gaz carbonique F (§ 753) suivi d’un flacon laveur L, qui contient un peu d’eau et dont le tube à dégagement communique avec un troisième flacon D, par la tubulure latérale G de celui-ci. Le dernier flacon porte, fixée à son goulot B, au moyen d’un morceau de tube de caoutchouc formant bouchon annulaire ou d’un bouchon de liège très évidé, une allonge AB dont le large orifice est ferme par un bouchon percé portant un tube à dégagement. Le gaz carbonique, produit en F et lavé en L, ne peut s’échapper d’un appareil ainsi disposé qu’en traversant l’allonge de B en A.

SODIUM

Celle allonge élant remplie de carbonale de sonde crislallisé, concassé en fragments de la grosseur d’une noix, on faitpasseï lentement du gaz carbonique, en versant de l’acide dans l’entonnoir S. Le carbonate de soude absorbe ce gaz et se change en bicarbonate, mais en même temps son eau de cristallisation se sépare.

FiG. 285. — Bicarbonate de soude.

le bicarbonate ne retenant pas d’eau de cristallisation, mais seulement i équivalent d’eau de constitution :

(CO-2,NaO q- 10 110) q- CO-^ = 2 C02,Na0,110 q- 9 110.

L’eau qui sort ainsi de la combinaison, s’écoule et s’accumule au fond du vase D, entraînant en dissolution la plus grande partie des sels solubles étrangers qui souillaient le carbonate de soude employé.

La combinaison s’opère mal à la température ordinaire; aussi, quand on opère sur peu de matière, comme il arrive dans l’ap-

84i. — BICjVRBOXATE DE SOUDE.

pareil qui vient d’être indiqué, il n’est pas inutile de tiédir préalablement l’allonge au moment de commencer l’opération, mais en évitant d’atteindre 34%5, température de fusion du sel.

On continue le courant lent d’anhydride carbonique tant que celui-ci est absorbé. On peut d’ailleurs juger de l’intensité de l’absorption en fermant avec le doigt le tube qui traverse le bouchon A : quand, l’air ayant été expulsé, la réaction s’accomplit en AB, le gaz carbonique disparaît en se combinant et ne soulève que très lentement la colonne liquide dans le tube de sûreté S.

L’opération terminée, les fragments de carbonate de soude ont conservéleurs formes primitives. Lescristauxnetsquis’y trouvaient laissent encore reconnaître la forme si caractéristique des prismes aplatis latéralement et terminés en biseau incliné, du sel à 10 équivalents d’eau ; d’autre part ils sont devenus opafjues. Le bicarbonate de soude se trouve donc sous la fonne du composé chimique qui lui a donné naissance; c’est là ce que les cristallographes appellent wnb pseudo-morphose par épùjénie.

On recueille le bicarbonate de soude et on le desscebe à l’air

à la température ordinaire. On peut le purilier par lavage à l’eau, ainsi qu’il a été dit plus haut (§ <S41).

815. Pau le chlorure de sodium et le bicarbonate d’ammoniaque. — Cette préparation du bicarbonate de soude constitue la première phase de la fabrication du carbonate de soude par le procédé dit à l’ammoniaque {% 838).