DÉTERMINATION DES BASES DANS LES MÉLANGES

telle manière que le reste des métaux qu’ils entraînent subsiste dans la liqueur rendue alcaline par l’ammoniaque, et peut y être retrouvé dans la suite des opérations; il est dès lors nécessaire de poursuivre celles-ci jusqu’au bout, comme si les acides en question n’avaient pas été présents.

En résumé, la modification porte tout entière sur la nature du précipité que l’on obtient quand on traite par l’ammoniaque, en présence du chlorhydrate d’ammoniaque en excès, la liqueur dont on a séparé les métaux à chlorures insolubles dans l’eau, et ceux à sulfures précipitables en liqueurs acides. Par suite, le traitement indiqué en G, Ca et Cb (§ 1426) pour ce précipité, doit seul être modifié, ce qui le précède et ce qui le suit dans la méthode simplifiée restant sans changement.

Il est bien évident que nous ne pouvons traiter ici dans tous ses détails une question qui est l’une des plus délicates de l'analyse qualitative; nos indications seront du moins suffisantes pour le but déterminé que nous nous proposons.

1432. Marche a suivre. — L’analyse étant commencée comme il a été dit au 1 423 (A, Aa., Ab), au § 1424 (B, Ba, Bb, Bc, Bd), au § 1425 (Be, B/’, Bg), ou dans les tableaux I, H el III, on la continue par le traitement de la liqueur qui, contenant les métaux dont les sulfures ne sont pas précipités dans l’eau acidulée, provient de l’essai B (§ 1424). On débarrasse par l’ébullition cette liqueur de l’hydrogène sulfuré qu’elle retient, et on enlève les dernières traces de ce réactif en même temps qu’on peroxyde le fer, en ajoutant quelques gouttes d'acide azotique et faisant bouillir de nouveau; on additionne le liquide d’un volume égal de solution de chlorhi/drate d' ammoniaque, puis d' ammoniaque en excès, et on fait bouillir ; en un mot, on opère comme il a été dit en G (§1420). On obtient un précipité et une liqueur que l’on sépare par filtration. La liqueur est soumise aux traitements indiqués en D, Du, Db, De (§ 1427), et en E, Eu, Eb, Ec, Ed (§ 1428). Quant au précipité, on effectue sur lui les essais qui vont être indiqués en F (§ 1433).

1 433. E. Le précipité provenant de l’essai G (§ 1426 et § 4 432), c’est-à-dire le précipité formé par l’ammoniaque en présence du chlorhydrate d’ammoniaque, dans une liqueur de laquelle on avait séparé préalablement les métaux à chlorures insolubles dans l’eau et ceux à sulfures précipitables en liqueurs acidulées, est lavé à l’eau bouillante, égoutté, puis traité par un grand excès de iMasse bouillante. Après quelques minutes d’ébullition, on libre et on obtient une dissolution, que l’on soumet aux essais

ANALYSE qualitative.

indiqués en Va, et un résidu insoluble, qu’on lave à l’eau bouillante pour lui faire subir ensuite le traitement Vb.

Fa. Sur la dissolution potassique provenant de l’essai F, on prélève une première partie, qui est neutralisée, puis acidulée IVandiement par Vacide acétique. On sature la liqueur acide dhydroqène sulfuré. S’il se forme un précipité blanc, celui-ci indi([iie la présence du zl\c.

A une autre portion de la dissolution alcaline, préalablement acidulée par l’acide chlorhydrique, on ajoute du carbonate d'ammoniaque en grand excès. L’oxyde de zinc étant soluble dans ce réactif en excès, la formation d’un précipité incolore et gélatineux (alumine ou sel d’alumine) dénonce l’existence de I’aluminium dans le mélange.

Vb. Le résidu insoluble dans la potasse bouillante, provenant de l’essai F, est, après lavage à l’eau bouillante, dissous dans Vacide chlorhydrique. La liqueur obtenue, est ensuite additionnée de sulfhydrate d'ammoniaque en légei' excès, et chauliee au bainmarie pendant quelques minutes. On libre, on lave le précipité à l’eau chaude, on le laisse égoutter et on le traite, à la température du bain-marie, par de Vacide chlorhydrique étendu de son volume d’eau. On obtient un résidu noir et une dissolution : sur le résidu, on pratique l’essai Fc, et sur la dissolution l’essai Vd.

La séparation effectuée ici est basée sur la différence de solubilité de ces sulfures dans l’acide chlorhydrique étendu ; la totalité des mêmes sulfures, étant soluble dans l’acide concentré et bouillant, il est indispensable de se conformer aux conditions indiquées pour l’emploi de l’acide.

Fc. Le résidu noir, resté insoluble dans l’acide chlorhydrique étendu lors de l’essai Vb, ne peut contenir que des sulfures de COMALT et de nickel. Après lavage à l’eau chaude, on le soumet au traitement De (§ 1 i:27), indiqué pour caractériser ces métaux dans un mélange de leurs sulfures.

Ft/. La dissolution provenant de l’essai Vb est concentrée par évaporation, puis additionnée d'acide sulfurique dilué, jusqu’à précipitation complète, et portée à la température du bain-marie. Ün libre et on réserve la liqueur pour l’essai Fc.

D’autre part, on égoutte le précipité, on le lave avec fort peu