U33. — DETERMINATION DES BASES DANS LES MELANGES

d’eau bouillante, puis avec de l’eau alcoolisée, et enfin on le sèche. On le pulvérise, on le mélange avec une quantité à peu près égale de carbonate de soude sec et pulvérulent, et ou chauûe le tout au rouge, sur une lame de platine ou dans une petite capsule de même métal. Après fusion, on reprend la masse pai‘ l’eau bouillante, on lave la partie insoluble et on la dissout dans Yacide chlorhydrique dilué. La liqueur qui peut contenir du BARYUM, du STRONTIUM et du CALCIUM, est eiilin soumise au traitement Ea (§ 14^8), qui permet de distinguer ces trois métaux.

S’il ii’exisle que Ivès peu de calcium dans le précipité provenant de l’essai G, ces traces peuvent échapper ici à cause de la solubilité notable du sulfate de chaux dans l’eau. 11 est possible cependant de déceler des traces de calcium en opérant sur une petite partie de la liqueur acide à soumettre au traitement Fd. On l’additionne d’un excès d’acide sulfurique dilué, on filtre, on ajoute à la liqueur claire un excès à'acélate de soude, jmis de Voxalate d’ammoniaque : il se forme un léger précipité blanc d’oxalate de chaux, si [LP] contient des traces de calcium.

Fd. La liqueur séparée des sulfates terreux insolubles, lors de l’essai Fd, est concentrée par évaporation, neutralisée par la potasse, additionnée du même réactif en grand excès, ainsi que de bioxyde de plomb pur, et maintenue à l’ébullition pendant quelque temps. On liltre. On lave à l’eau bouillante le résidu insoluble, que l’on soumettra ensuite à l’essai Vf. Quant à la liqueur alcaline qu’on sépare de ce résidu, elle peut renfermer en dissolution le chrome peroxydé et passé à l’état de chromate de plomb. Si, acidulée par Yacide acétique, elle donne un précipité jaune vif, il est établi que le mélange contient du chrome.

Vf. Le résidu, resté insoluble dans la potasse lors de l’essai Fd, est, après lavage, traité à chaud par Yacide chlorhydrique, qui précipite la plus grande partie du plomb ajouté comme réactif. La liqueur diluée et refroidie, est ensuite filtrécw

On en prélève une partie, on l’additionne de ferrocyanure de potassium. Il se forme un précipité bleu quand le produit renferme du FER. Il reste à déterminer l’état d’oxydation de ce métal en opérant sur [LP] (voy. Ch, § 1421)).

On prélève une deuxième partie de la solution chlorhydrique, on l’évapore à sec, on arrose le résidu d'acide azotique et on évapore de nouveau. Après avoir répété plusieurs fois cette opération de

ANALYSE QUALITATIVE

manière à chasser l’acide clilorliydrique, on pulvérise le résidu, on le met, en môme Lemj)S qne du bioxyde de plomb, en suspension dans de Vacide azotique dilué, et on maintient le mélange en ébullition pendant quelque temps. Si, après dépôt des matières insolubles, la litjueur éclaircie présente la couleur cramoisie de l’azotate de sesquioxyde de manganèse, la présence du jianganèse se trouve établie.

Une troisième partie de la solution cblorbydrique est additionnée d’un excès de perchlorure de fer, puis d'acétate de soude jusqu’à production de la coloration rouge intense de l’acétate de 1er, et maintenue en ébullition ])endant quelque temps. Le 1er se précipite, entraînant les acides oxalique, pbospborique, etc. On filtre et on lave le précipité. On ajoute aux liqueurs réunies du chlorhydrale d'ammoniaque, puis de Vammoniaque en excès, ce qui précipite le Ier qui subsiste dans la dissolution. On filtre de nouveau, on lave le précipité à l’eau chaude, on réunit toutes les liqueurs, on les concentre par évapoi'ation, on ajoute de nouveau de V ammoniaque, puis du phosphate de soude. Il se forme, suitout après agitation, un précipité incolore et cristallin de phosphate ammoniaco-magnésien, quand le mélange contient du MAGNÉSIUM.

1 'i34. Résumé. Le tal)leau IV bis (pages 954 et 955) présente sous une forme abrégée les modilications à apporter à la méthode analytique exposée antérieurement, quand le mélange examiné contient ou peut contenir des acides qui changent les réactions ordinaires des oxydes métalliques.

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