A NA LYSE Q U A N TI T A IT \’E
le iiioiiille de nouveau d’acide sulfurique el on recommence le trailement.
IGOi. Dosage a l’état de plomb métallique. — Celte méthode s’ajiplique suiToiil à l’essai appi'oclié des galènes.
On pulvéï’ise linemenl un éclianlillon moyen de la galène à analyser, el on en pèse 20 gi’animes. On les mélango inlimemenl avec 20 g ranimes de carbonate de sonde sec, 10 grammes de cai'honale de potasse sec el 3 grammes de larlre brui pulvérisé : ce dernier réaclinburnira par caJcinalion un supplément de carbonate de potasse et aussi du charbon, qui agira comme réducteur.
Un creuset étant poi-té au rouge dans un fourneau à charbon bien allumé, on y introduit, en se servant d’une main en cuivre, la totalité du mélange ; on saupoudre la masse d’un peu de borax pour la garanlir de l’action de l’air, on place le couvercle du creuset et on continue à cbaulïer Jusr|u’au rouge vif. La masse atteint bientôt la température rouge et fond : on l’agite alors avec une tige de fer, qu’on laisse séjourner jiendant trois quarts d’heure environ dans le mélange. Le fer réduit le sulfure de plomb, forme du sulfure de fer, qui reste dans la scorie, et du plomb métallique, qui se rassemble au fond du creuset. Ou enlève la lige deferajirès une dernière agitation, on donne au creuset quelques chocs qui favorisent la séparation du métal, on le sort du feu et on le laisse refroidir. En le brisant ensuite, on isole mécaniqueinenl le culot de plomb réduit; on enlève, par des lavages à l’acide clilorbydrique dilué, les dernières traces de scorie qui le souillent, on le lave à l’eau, on l’essuie, on le sèche et on le pèse.
En réalité, une partie du plomb échappe à la réaction el la proportion de plomb perdue est d’autant plus grande que le minerai est moins riche. La galène pure ne donne ainsi que pour 100 de plomb environ, avec une perle qui atteint S centièmes.
1G05. Dosage électuolytique. — Lorsqu'on électrolyse une solution d’azolale de plomb suffisamment chargée d’acide azotique, ce métal se dépose tout entier au pôle positif sous forme de bioxyde (M. Ricbe). On opère au moyen des appareils et avec les précautions générales indiquées à [iropos du dosage électrolytique du cuivre (§ 16U7).
Un élément de pile Bunsen ou Lcclanché suffit pour effectuer le dépôt.
Lorsque le plomb est le seul métal existant dans la dissolution du corps à analyser, on place cette dissolution, additionnée de 2 centimètres cubes d’acide
otique, dans le vase de platine formant électrode négative, et on y plonge