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1637. — ANALYSE OllGAiMOUE ÉLÉMENTAlliE.
L, de forme spéciale, dit tube deAYill et Warrentrapp, que termine en d un tube large. Par ce dernier, on verse dans le laveur de l’acide chlorbydrique pur, étendu de son volume d’eau, en quantité telle que les gaz en traversant l’appareil se lavent exactement, le liquide ne remplissant la grande boule qu’à moitié.
On commence par chaulfer jusqu’au rouge la cbaiix sodée pure, de G en E; on rapproche ensuite, peu à peu, le feu vers la matière, pour la décomposer progressivement. Son azote passe à l’état d’ammoniaque; celle-ci se dégage et est absorbée par l’acide du laveur. Pour régler plus facilement la marche de l’opération, on garantit par des écrans les parties du tube non cbauffées. 11 faut craindre, en effet, d’aller trop rapidement, ce qui entraînerait des pertes; il faut craindre aussi d’aller trop lentement, ce qui causerait une absorption, le retour de l’acide dans le tube chaud, et la rupture de ce dernier. D’ailleurs, on a soin de maintenir chaud le tampon d’amiante : une condensation d’eau dans cette partie du tube fausserait l’analyse, l’eau liquide retenant de l’ammoniaque. Quand toute la matière a été détruite et le tube chauffé jusqu’en G, on recule encore le feu et on décompose l’oxalate de chaux ou le sucre : les gaz dégagés chassent devant eux l’ammoniaque restée dans le tube.
En mélangeant la matière à analyser avec son poids de sucre, d’acétate alcalin, ou de toute autre substance fournissant par sa décomposition des gaz riches en hydrogène, on facilite la transformation de l’azote en ammoniaque, et par suite on augmente le nombre des corps auxquels la méthode est applicable.
Le liquide du laveur contient l’ammoniaque sous forme de chlorhydrate mélangé d’acide en excès. Ün y dose l’azote à l’état de chloroplatinate d’ammoniaque, en opérant ainsi qu’il a été dit ailleurs (§ 1513). Le poids du chloroplatinate (PtGP,.àzH‘Cl = 2"23, 5), multiplié par le rapport = 0,0626, donne celui de l’azote (Az = 14) contenu dans la prise d’essai. Si l’on a calciné le chloroplatinate, le poids du platine trouvé (Pt = 99), multiplié parle rapport = 0,1414, donne le résultat.
1638. Métfiode de M. Péligot. — M. Péligot a simplifié beaucoup le procédé précédent, en remplaçant la détermination de l’ammoniaque sous forme de chloroplatinate par un simple dosage alcalimélrique indirect.
ANALYSE QUANTITATIVE
On opère exaclenieiil de la môme manière que par la méthode de MM. Will et AVarrenlrapp, mais en plaranl dans le laveur à boules, un volume exaclement mesuré (10 centimètres cubes) d’acide sulfurique titré ou d’acide sulfurique normal. Après l’expérience, l’ammoniaque ayant été absorbée par la liqueur acide, on vide le contenu du laveur dans un vase à précipiter, on lave à plusieurs reprises l’appareil, en réunissant les eaux de lavage au liquide primitif, puis, ajoutant au mélange de la teinture de tournesol, on dose volumétriquemcnt, avec une solution alcaline titrée, l’acide resté libre.
Soient P le poids d’acide sulfurique (S0^1I0 = -49) contenu dans les 10 centimètres cubes d’acide titi'é,N le volume en centimètres cubes de la liqueur alcaline (|ui le neulralise, et n le volume de la meme liqueur alcaline qui neutralise 10 centimètres cubes d’acideayantabsorbé l’ammoniaque ; N — n est le volume de liqueur alcaline qui équivaut à cette ammoniarpic. Or, 49 d’acide sulfurique saturant 14 d’azote (Az =14), sous forme d’ammoniaque, le poids P d’acide saturera p ^ = P X 0,2857 d’azote.
Ce poids d’azote équivalant à N centimètres cubes de liqueur alcaline, et le poids x d’azote renfermé dans la prise d’essai équivalant à N — n centimètres cubes de la môme liqueur alcaline, on aura On tire de là x =
11 est évident que le poids de la prise d’essai doit être tel que l’acide titré reste encore acide après qu’il a absorl)é l’ammoniaque. Enfin, il est indispensable que les gaz en se dégageant n’entraînent, dans la liqueur acide titrée, aucune parcelle de chaux sodée pulvérulente, qui, en neutralisant l’acide titré, fausserait le résultat.
