II. — GRAISSES ET ACIDES DE GRAISSES

1649. Dosage des corps gras contenus dans une semence oléagineuse. — Ou réduit les semences en farine fine, soit en les pulvérisant au mortier, soit, ce qui est préférable, en les passant au moulin. On pèse 10 grammes de farine, qu’on introduit ensuite dans un petit appareil à déplacement. Celui-ci consiste en un tube de 20 à 25 millimètres de largeur, de 15 centimètres de longueur, étiré à la lampe par son extrémité inférieure. On le supporte verticalement, et dans la partie conique (jui le termine on dispose, sur (|uelques fragments de verre, un tampon de coton. On y tasse légèrement la poudre. La partie étroite du tube étant engagée dans l’ouverture d’un petit matras qu’elle ferme presque complètement, on verse sur la farine du sulfure de carbone, en quantité suflisante pour l’imbiber, et on bouche l’orifice supérieur; après avoir laissé agir pendant quelques minutes, on verse de nouveau du sulfure de carbone, lequel déplace celui qui, au contact de la farine, s’est chargé du corps gras qu’elle contenait. En répétant ainsi les additions de dissolvant, on entraîne dans le matras la totalité de la matière grasse. L’épuisement est terminé (juaiid une goutte de solution sulfocarbonique, tombant du tube sur une feuille de papier, s’évapore sans laisser de tacbe grasse. On transvase alors le contenu du matras datis une capsule de porcelaine tarée, on lave le matras avec du sulfure de carbone, de manière à entraîner la totalité du produit dans la capsule, et on dépose cette dernière sur un bainmarie contenant de l’eau chaude. I/ensemble de ces opérations doit être exécuté loin de tout foyer en combustion, en plein air de préférence, les vapeurs de sulfure de carbone étant combustibles et formant avec l’air des mélanges détonants. Quand l’ébullition due à la vaporisation du sulfure de carbone est terminée, on chaulfe le bain-man’e de manière à chasser les dernières traces de dissolvant; lorsque l’odeur de ce dernier a cessé d’être perceptible, on laisse refoidir la capsule dans un vase à dessécher et on la pèse, l.e poids trouvé, diminué de la tare de la capsule, donne le poids de la matière grasse contenue dans la prise d’essai.

1650. Essai d’un savon. — Les composants qu’il importe de doser dans un savon sont les acides gras, l’alcali total, l’alcali libre, l’eau, la glycérine et les substances étrangères.

Acides (jras. — On pèse 10 grammes de savon, on les met dans une capsule de porcelaine avec 60 ou 70 centimètres cubes d'eau, et on porte à rébullilion. Si, la dissolution étant complète, lu liqueur se montre chargée de maiières étrangères en suspension, on la tillre, on lave le résidu, et on réunit les eaux de lavage à la dissolution. Au liquide chaud, on ajoute de l’acide sulfu-

ANALYSE nUANTlTATIVE.

rique au dixième, jusqu’à réaction fortement acide: l’acide sulfurique se combine aux alcalis et met les acides gras en liberté. On introduit alors dans le mélange 10 grammes d’acide stéari(jue pur et sec; celui-ci fond, dissout les acides gras émulsionnés et les rassemble. Après quebiues instants d’ébullition, on laisse refroidir. Les corps gras se solidifient en un gâteau plus ou moins dur, surnageant la li(pieur aqueuse devenue limpide. On lave le pain d’acides gras à l’eau distillée froide, jusqu’à ce que les eaux de lavage ne se troublent plus par le cblorure de baryum, on l’essore avec du pa[)ier buvard, on le dépose dans une capsule de porcelaine tarée et on chautîe celle-ci dans l’éluve à 100“ ou l!20“, jus(|u’à constance de deux pesées consécutives. Le poids de la matière, diminué de celui de l’acide stéarique ajouté, donne la quantité des acides gras contenus dans la prise d’essai.

Quand le savon renferme de la résine, celle-ci est précipitée avec les acides gras.

Alcali total. — On pèse 5 grammes de savon râpé, et on les projette par petites parties dans un creuset de platine, préalablement porté au rouge sombre. La matière organique se détruit. On incinère le résidu, en ayant soin de ne pas dépasser le rouge sombi'e pour éviter de fondre les cendres, ce (jui prolongerait l’incinération : la potasse ou la soude du savon ont été changées en carbonates pendant la combustion des acides gras. On épuise par l’eau chaude les cendres contenues dans le creuset, en opérant par décantation suivie de liltralion. On lave le résidu insoluble, et on recueille tous les liquides dans un matras. Il ne reste plus qu’à doser par voie alcalimétrique (§ 1496), en opérant sur la liqueur bouillante additionnée de tournesol, la potasse (KO, 110 = 56) ou la soude (Na0,I10 = 40) que celle-ci contient, suivant qu’on a opéré sur un savon de potasse ou sur un savon de soude.

Alcali libre. — La présence d’un alcali libre dans le savon se reconnaît en touchant celui-ci avec une baguette imprégnée d’un sel mercureux ou d’un sel mercurique: lorsqu’il y a de la potasse ou de la soude libres, il se forme une trace noire ou jaune.

Pour doser l’alcali libre, on pèse 10 grammes de savon, on les dissout à chaud, dans une capsule, avec 50 à 60 centimètres cubes d’eau; à la liqueur bouillante, on ajoute, par parties, du sel marin jusqu’à saturation, en continuant l’ébullition pendant quelques instants : le savon insoluble dans l’eau salée se sépare, tandis que les alcalis libres restent dans la liqueur. On laisse refroidir, on verse le tout sur un filtre, on lave rajiidement la capsule ainsique le liltre et son contenu avec de l’eau saturée de sel. .\près égouttage, on recommence sur le liltre et son contenu le traitement déjà elfectué sur le savon, c’est-à-dire qn’on dissout le produit, qu’on le précipite et qu’on le lave de nouveau à l’eau salée.

L’enseiid)le des li(|ueurs salées contient la totalité des alcalis libres; on y dose ces derniers par l’alcalimétrie.

La différence entre l’alcali total et l’alcali libre donnel’fl/ca/i combiné.

Eau. — On pèse 10 grammes de savon.

S’il est mou, on l’étale sur le fond de la capsule de porcelaine tarée, qui a servi à le peser, et on le sèche à l’étuve, entre 100“ et P20“, jusqu’à poids