ESSAI D’UN SAVON

conslanl de la capsule. La perte de poids subie représente l’eau éliminée. Elle ne doit guère dépasser 50 pour 100.

S’il est dur, on l’a râpé en lamelles itdnces, avec une lame de couteau, avant de le peser. On cliauffe d’abord entre 48® et 50'’ la capsule tarée qui le contient, et c’est seulement quand il est devenu cassant et ne peut plus l'ondre, (|u’on le porte entre 100" et 120®, jusqu’à ce (|ue le poids resie constant. Une fusion de la masse encore fortement chargée d’eau rendrait l’opération plus longue. La perte ne doit pas être supérieure à 30 ou 35 pour 100.

Glycérine. — On pèse 10 grammes de savon et on les dessècbe dans une capsule tarée, en opérant comme il vient d’être dit, mais sans dépasser 110®. On mélange soigneusement le résidu avec 5 grammes d’bydrate de cbau.v pulvérulent, et ou introduit le tout dans un petit matras. On verse sur le mélange 4 centimètres cubes d’alcool et 6 centimètres cubes d’éther, et on laisse en contact pendant (luebiue temps, dans le matras fermé. On cbaidfe doucement la masse, à plusieurs reprises, en baignant le fond du matras dans l’eau tiède. La glycérine passe dans le dissolvant. Après refroidisse- . ment, on fdtre dans un entonnoir couvert, et on lave le matras ainsi (|ue le filtre avec le même mélange de 1 volume d’alcool et de I volume 1/2 d’étber. Les liqueurs étbéro-alcooliques sont ensuite réunies dans une capsule de porcelaine tarée, et évaporées à l’air libre pour éliminer l’étber à l’abri du feu. On termine l’évaporation au bain-marie, puis à l’étuve à 1 OU®, jusqu’à poids constant. La dernière pesée, diminuée de la tare de la capsule, donne le poids de la glycérine contenue dans la prise d’essai.

Matières étrangères. — La plupart des matières que l’on ajoute frauduleusement au savon, telles que les poudres minérales et l’amidon, sont insolubles dans l’alcool. On peut donc les isoler en traitant à chaud le savon par l’alcool bouilllant, fdtrant et lavant le résidu à l’alcool chaud. Les matières minérales se caractéi'isent et se dosent ensuite par les méthodes habituelles. Par ébullition du résiilu insoluble avec l’eau, l’amidon donne de l’empois qui bleuit à froid par l’eau iodée.

Les silicates donnent de la silice gélatineuse, qui nage dans la liqueur aqueuse, lors de la séparation des acides gras par un acide.

lit. — M.LTIÈRES SUCRÉES (1)

1651. Dosage du glucose. — Le réaclif ciipro-polassiqiie, dont la préparation a été donnée plus haut(§ 126:î),est altérable; il doit être titré peu de temps avant qu’on en fasse usage dans un dosage.

Pour le titrer, on pèse i gramme de glucose chimiquement

(1) Il ne sera pas question ici de l’emploi du polarimètrc dans l’analyse des sucre--, l’usage de cet instrument étant étudié d’ordinaire dans les manipulations de pliysiqu

AiNALYSE nilANTITATIVE.

pur et anhydre, provenant d’une crislallisalion dans l’alcool (§ 1201), on le place dans un inalras jaugé de 100 centimètres cubes, on l’y dissout par un peu d’eau, et on complète h froid 100 cenlimèires cubes de li(pieur. D’autre paî t, on mesure, avec une pipette jaugée, 20 centimètres cubes du réactif à doser, on les verse dans un matras de verre incolore, et on ajoute 50 centimètres cubes d’eau; on porte à l’ébullition, et on laisse tomber goutte à goutte, dans le liquide bouillant, la solution de glucose que l’on a placée dans une burette. Le réactif se réduit progressivement, en donnant de l’oxydule de cuivre , qui est rouge, tandis que la liqueur va en se décolorant de plus en plus. C’est le point ju’écis, où s’opère la décoloration, qu’il s’agit de distinguer. Quand le liquide bouillant, dans leijuel l’oxydule est en suspension, paraît appi’ocber de la décoloration, pour mieux reconnaître sa couleur, on enlève le ballon du feu, et on le présente devant une feuille de papier blanc; l’oxydule se dépose en quelques instants, laissant limpide la li(ineur, dont la teinte se détache nettement sur te blanc de pa|)ier. Lorsque le liquide ne présente plus de coloration bleue ou verte, on arrête ro])ération et on lit le volume N de liqueur sucrée employée. Pour être bien lixé sur ce volume, il est indis|)ensable de recommencer plusieurs fois l’expérience sans s’écarter des conditions indiquées. On sait, en eflet, que la quantité d’oxydule réduit |iar un îiièine poids de glucose, varie très notablementavec l’état de dilution des liqueurs, et aussi avec la ({uantilé de réactif que ces dernières contiennent pendant que s’opère la réduction (M. Soxblet). Chaque centimètre cube de la solution de glucose contenant G''', 01 de matière sucrée, le poids de glucose réduit jiar 20 centimèti’es cubes de réactif cupro-[)Olassique est N X 0,01.

Supposons maintenant cpi’il s’agisse de faire l’analyse d’un sirop de glucose. On en pèse 20 grammes dans une capsule tarée, on les dissout avec de l’eau, dans un matras jaugé de 100 centimètres cubes, que l’on achève de remplir juscpi’au trait avec de l’eau distillée. On agite et on garnit une burette graduée avec le liquide obtenu.

Opérant comme il a été dit plus haut sur 20 centimètres cubes de réactif cupro-polassi(pie, dilués de la même manière, on détermine le volume Y de la liipieur sucrée qui j)roduit la décoloration. Ce volumecontient évidemment N X 0,01 deglucose, etles 100 cen-

1651. — DOSAGE DU GLUCOSE, timètres cubes de liqueur sur lesquels on l’a prélevé, c’est-à-dire la prise d’essai, contiennent ^ ou ^ grammes.

La présence dans la matière de principes autres que le glucose, mais réducteurs de la liqueur cupro-alcaline, fausse les résultats. Or les glucoses commerciaux, qui proviennent directement de la saccharification de l’amidon, sont chargés de dextrines diverses, dont quelques-unes réduisent le réactif cupro-potassique; toutelois le pouvoir réducteur des dextrines ne dépasse guère 14 pour 100 de celui du glucose.

Suivant les conditions de l’expérience, i équivalent de glucose réduit de 10, 11 à 10,54 équivalents de cuivre.

1654. Dosage du sucre interverti. — Le sucre interverti (§ 1469), qui est un mélange à équivalents égaux de glucose et de lévulose, peut se doser comme le glucose, par la liqueur cupro-potassique; loutefois le pouvoir réducteur du glucose n’étant pas identique à celui du lévulose, et de plus les variationsque subit ce pouvoir, sous l’influence de la dilution ou de la quantité de réactif mise en présence, étant assez considérables, il est tout à fait indispensable de titrer le réaclif avec une solution de sucre interverti, en se plaçant dans des conditions aussi identiques que possible à celles adoptées pour le dosage.

On prépare une solution de sucre interverti, en portantà l’ébullition, dans un ballon de 140 centimètres eubes, 90 grammes d’eau que l’on a additionnés de 1 centimètre cube d’acide sulfurique au dixième, retirant du feu, et projetant dans le liquide 1 gramme de sucre de canne pur et sec. On fait bouillir pendant trois ou quatre minutes et on refroidit immédiatement la liqueur, qui est restée incolore, en plongeant le ballon dans l’eau froide. On dilue ensuite le liquide froid, de manière à former avec lui exactement 100 centimètres cubes de liqueur. En opérant ainsi, la quantité d’acide libre qui existe dans le liquide est trop faible, si on la rapporte au grand excès d’alcali du réactif cupropotassique, pour troubler le dosage, et il n’y a pas lieu de s’en occuper. Elle est suffisante cependant pour que le sucre de canne ait été changé en sucre interverti.

On titre le réaclif avec celte liqueur comme avec le glucose, et on s’en sert ensuite pour doser, toujours dans les mêmes condi-

ANALYSE QUANTITATIVE

lions, les solutions de sucre inlerverli à analyser. Le calcul de l’analyse est le même que loi’sqn’il s’agil du glucose (§ 1051); lonlelbis, il ne l'anl J3as oublier, élanl donné le mode de jiréparalion de la sohuion type de sucre inlerverli, que le résullal est e.xprime, non }>as par un poids de sucre inlerverli, mais par la quanlité de saccharose (pii correspond à ce sucre inlerverli. La molécule de saccharose (C'Ml"0-‘ = 34:^), en lixant 11'0\ donne

1 molécule de glucose el 1 molécule de lévulose (y2G‘-ll‘-0‘- = 300); en mnlliplianl le résultat ohtenn par le rapport ~ = 1 ,0520, on aura le poids de sucre inlerverli conlenu dans la prise d’essai.

Suivant les conditions de rex))érience, 1 molécule mixte des

2 glucoses composant le sucre inlerverli, réduit de 0,7 à 10,1 équivalents de cuivre. Ln liqueurs diluées, il laut 104,25 paiTies de sucre inlerverli })our l'éduire le volume de réactif cupro-alcalin que réduisent 100 parties de glucose.

1053. Dosage du sucre de canne. — Le sucre de canne }mr ne réduit pas le réactif cupro-potassique ; par l’action des acides, il se change en sucre inlerverli (pic l’on dose comme il vient d’être dit.

Étant donné un sucre rafüné, ne contenant pas sensiblement de glucose réducteur, mais chargé d’autres matières étrangères, on en pèse 1 gramme, que l’on traite exactement comme il vient d’èlrc dit pour le titrage du réactif par le sucre interverti en parlant du saccharose pui‘ (§ 1052). Soit N le volume de la li(pieur suci’ée employée dans le cas du sucre pur, el Y celui qui correspond au sucre analysé, la teneur centésimale æ de ce dernier en saccharose jmr sera donnée par la relation laquelle conduit à æ =

1654. Analyse d’un sucre brut. — Les sucres l)ruts soiil constitués surtout par uii mélange impur de saccharose et de sucre interverti. Les poids respectifs de ces matières sucrées peuvent être déterminés avec un réactif cupro-potassi(jue, titré par rapport au sucre inlerverli ((; 1651).

On pèse 1 gramme de matière, ipie l’on dissout dans l’eau et on dilue la solution de manière à former 100 centimètres cubes. Avec la li(pieur ainsi préparée, on fait, sur 20 centimètres cubes de réactif cupro-|)Otassi(jue, un premier dosage, dans lei|uella réduction est attribuable exclusivement aux glucoses réducteurs. On en exprime le résultat en sucre interverti 1651). Soit P le poids de ce dernier.