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Mlii
y. lia
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ai lea doser directement.
Pour cela, on dessèche a. l'atuve â 110* dans uns capsula plate da platine tarée, 10 ce. de liquide correspondant à t gr. de matière. — On peut aussi faire la deasicatlon en étendant l gr. de masse cuite ou dégoût tel quel, rendu bien homogène, sur un verre de montre
masse en se desséchant ne se boursoufle pas et conserva une surface luisante, c'est un indice d'un bon travail.
Noua conseillons aussi vivement pour la dessicatlon des mil uns cuites, d'opérer avec l'appareil Courtonne [fig, 3!).
Fig. a.
Cet appareil se compose essentielles disposé en cercle aur lequel se trouvent 6 avec des flacons C dans lesquels on mei cuite a dessécher.
L'appareil eat relié avec use trompe à «au, ou mieux uana les sucreries, a la conduite d'aspiration allani.du triple-effet k la pompe a air. On tare les Bacons vides et aeca -, on j introduit 1 ou Z grammes de masse cuit», «a lea peae de nouveau, et après le* avoir relié* avec des tubes en caoutchouc au cercle de cuivre, on plonge l'appareil dans le bain-marie E chauffé à. •J>-loû>, et l'on établit la communication avec la source de vide. En une demi-heure la dseaicalioa est complète. On pèse ensuite las ftsoona, après 1s* avoir bien essuyé». La porte de poids indique l'eau.
Soit Ogr.117 la, pertede poids pour ï gr. da masse tuite,ous>;
Matière* ëèchês ou matières totale* dissoute* p. 100 = 100 — eau = 100-5.88 = 94.15.
Sucre 0/0. — Pour déterminer le sucre, on jauge très exactement 100 ce de la solution jusqu'au trait 100 dans une fiole à col étroit jaugé & 100-110 ce ; on y ajoute quelques gouttes de sous-acétate de plomb ; on complète avec de l'eau jusqu'au trait 110 ce. ; on agite, on filtre et on polarise. Le nombre de degrés lus, augmenté de 1/10 et multiplié par 1.620 = sucre 0/0 de masse cuite. Soit 48.60 la polarisation, nous avons :
Sucre 0/0 = (48.60 + 4.86) X 1-620 = 86.601.
On peut aussi, à l'aide d'une pipette spéciale, prélever 40 ce. 5 de solution (correspondant a 8 gr. 10 de masse cuite ou demi poids normal) que Ton introduit dans un ballon à col étroit, jaugé à 100 ce. on introduit quelques gouttes de sous-acétate de plomb, on complète jusqu'au trait de jauge avec de l'eau; on agite, on filtre et on polarise •dans un tube de 40 c/m. La lecture du saccharimètre indique directement le sucre 0/0 de masse cuite.
Incristallisable. — L'incristallisable se dose par la liqueur cuivrique. Selon que l'on opère sur la dissolution clarifiée au sous-acétate de plomb ou non clarifiée, les rés ultats peuvent être différents.
Si une dissolution de masse cuite, clarifiée au sous-acétate de plomb et dont l'excès de plomb a été précipité par le sulfate de soude ou le zinc en poudre, ne réduit pas la liqueur cuivrique, cette masse cuite ne contient pas d'inscritaliisable. Si la même masse cuite, non clarifiée au sous-acétate de plomb, réduit la liqueur cuivrique, cette masse cuite renferme des corps réducteurs, qu'on est convenu d'appeler dérioés du glucose. La présence de ces corps dénote un commencement d'altération de la masse cuite. On les dose comme si c'était du glucose.
Pour déterminer la proportion à! incristallisable et la proportion de dérivés du glucose dans une masse cuite, on dose successivement ces corps réducteurs par la liqueur cuivrique, sur la solution do masse cuite non clarifiée, et ensuite sur la même solution clarifiée au sous-acétate de plomb.
Le premier dosage indique tous les corps réducteurs ; le second indique l'incristallisable. La différence entre lesdeux indique les dérioés du glucose.
Une masse cuite normale de sucre de betteraves ne contient ni inoristallisabl* ni dérivés du glucose»
On dose ces corps par la méthode Bardy (voir à l'analyse des sucres bruts) ou par la méthode indiquée à l'analyse des mélasses.
Cendres. — On introduit dans une capsule de platine tarée 40 ou 50 ce. de la solution correspondant & 4 ou 5 gr. de masse cuite ; on y ajoute quelques gouttes d'acide sulfurique pur et on évapore lente-
ment à l'ètuva ou au bain de Bible. Quand la dessiccation ait complota, on cnauffe graduellement la capsule sur la flamme d'un bec Bunsen en ayant soin d'éviter les projection!. Quand la massa, charbonneuse ne dégage plus de vapeurs, la capaule eat portée dana le moufle du fourneau a incinérer (ftg. 23). L'incinération terminée.
on pèse après refroidissement. Soit 0 gr. 160 le poids des candrea da fiOcc. de la solution, c'est-a-dirs de 5 gr. de massa culte. En retranchant 1/10 pour tenir compte de l'acide sulfurique ajouté, On a 0.160
— 0.0160 ou 0.160 X 0-9 = O.tU.
Cendres0/0=-— 5X-t^' = S.B8; ou plus simplement 0.144 X» = Ï.88. On peut ausai incinérer directement 5 gr. de masse culte. Laa cendrea varient, dans une masse cuite 1" jet, de 2.50 à S '/•■ -
Non-iuere pour- 100 = Matière aèehe totale — sucre = M. 1*
Matières organiques pour 100 = Non- sucre — cendres = 7.545 -2.88 = 4.665.
Sucre 0/0 86.605X100 Degré dep*r.tirt.l = liz-^= M^ = 9, 99.
^ Sucre 0/0 ce. de La solution Degré depureté apparent = Degré Vivien
« *m • * I- s»cre 86.605 Qrt A
Coefficient salin =— = -— = 30 . 07 . »
JJ Cendrea 2.88
Sucre 86.605
Coefficient organique =-rr— — = . ..,. = 18.56.
M Matières org. 4.665
Alcalinité. — Dans un verre & pied ou dans un bol de porcelaine à fond rond on introduit 25 ce. de la solution sucrée auxquels on ajoute quelques gouttes de teinture d'acide rosolique neutralisé qui communique à la solution une teinte rouge caractéristique. A l'aide d'une burette graduée automatique ( Voir le chapitre relatif à f alcalinité des jus et sirops) on fait couler goutte à goutte dans le liquide du verre à pied ou du bol, de la liqueur alcalimétrique Le Docte, jusqu'à saturation, c'est-à-dire jusqu'au virage du liquide du rouge au jaune pâle.
Chaque centimètre cube de liqueur alcalimétrique employé iudique 0 g. 1 d'alcalinité exprimée en chaux par litre de liquide, soit pour 100 de masse cuite. Soit 6 ce. 9 de liqueur Le Docte employée pour neutraliser 25 ce. de liquide sucré, l'alcalinité de la masse cuite est de 0 gr. 69 exprimée en CaO p. 100.
On peut additionner la teinture d'acide rosolique neutralisée d'une solution de vert de quinoléïne; la réaction est plus nette.
Chaux et sels de chaux.
On détermine la chaux par l'hydrotimétrie. Pour cela on introduit dans le flacon hydrotimétrique 10 ce. de la solution sucrée, représentant 1 gr. de masse cuite et Ton complète avec de Peau distillée le volume de 40 ce.
On verse ensuite goutte à goutte à f aide de la burette hydrotimétrique la liqueur de savon dans le flacon hydrotimétrique; on agite fortement la solution de temps à autre, et Ton arrête l'addition de liqueui hydrotimétrique iorsqu'il se produit dans le flacon une mousse d'environ 1 ce de hauteur et persistant au moins 5 minutes.
Le nombre de degrés de liqueur hydrotimétrique employés multiplié par 0,0228 = chaux 0/0 gr. de masse cuite. Soit 8° de liqueur hydrotimétrique employés pour produire la mousse ; on a :
CaO pour 100 de masse cuite = 8 X 00228 = 0.188.
La liqueur hyd rôtira étriqué est titrée de telle façon que Ie employé pour produire la mousse sur 40 ce de liquide représente 0 g. 0057 de chaux par litre de ce liquide.
Dans notre exemple nous avons employé 8* pour 10 ce. de solution sucrée ; pour 40 co. nous en aurions employé 4 fois plus soit
Nous avons donc : chaux par litre, ou pour 100 gr. de masse cuite
8X^X0.0057 = 0 gr. 182. Or 0.0057 X *= <MB18.
Donc chaux 0/0 de masse cuite =
Degrés hydrotimétriques X 0.0228.
Remarque. — H arrive parfois que du savon se dépose et que la liqueur hydrotimétrique ne conserve pas son titre. Dans ce cas le facteur 0.0228 ne peut être conservé. Soit 0.00501 le titre de la liqueur hydrotimétrique : le facteur devient 4 X 0.00501 = 0.02004
La liqueur hydrotimétrique normale est titrée de telle façon qu'il faille en employer 22° de la burette spéciale pour produire la mousse persistante sur 40 ce. de liqueur titrée d'azotate de baryte contenant 0 g. 59' de nitrate de baryte par litre. Si au lieu de 22* il faut en ployer 25°, le titre de la liqueur hydrotimétrique est :
m X 25 = 0.0067 X »! « = 22~~= 000WW
et le coefficient à employer devient 0.005016 X 4 = 0.020064.
La table suivante donne les coefficients pour les différents titres de la liqueur hydrotimétrique :
Degrés de liqueur hydrotimétrique nécessaire pour produire
la mousse sur 40e* de liqueur À 0 gr 59 de nitrate de birytep* litre
Titre de la liqueur hydrotimétrique.
Ogr. 00627 CaO par litre
Coefficient par lequel
on multiplie ies degrés lus pour obtenir CaO */o de masse cuite.
Dosage de la chaux totale par la pesée.
On précipite la chaux de 100 ce. de la dissolution contenant 10 gr. de masse cuite, par l'oxalate d'ammoniaque ; on chauffe à l'ébullition, puis on filtre sur un filtre sans plis, le précipité d'oxolate de chaux, on lave plusieurs fois à l'eau ammoniacale, puis on introduit le filtre contenant le précipité dans une capsule de platine, on humecte avec quelques gouttes d'acide sulfurique pour transformer Poxalate de chaux en sulfate de chaux ; on calcine pour éloigner l'acide oxalique et l'excès d'acide sulfurique. On pèse le sulfate obtenu dont le poids multiplié par 4.118 donne la chaux (CaO) pour 100 gr. de masse cuite.
Autre méthode. — 100 ce. de la solution sont additionnés de carbonate d'ammoniaque et d'ammoniaque caustique, puis portés à l'ébullition ; la chaux se précipite sous forme de carbonate que l'on recueille sur un filtre sans plis et qu'on lave à l'eau ammoniacale. Le filtre est ensuite détaché de l'entonnoir, séché à l'étuve à 100°c, puis chauffé au rouge naissant dans le four à moufle. On pèse sous forme de carbonate. Le poids obtenu multiplié par 5,6 représente la chaux pour 100 gr. de masse cuite.
Au lieu de calciner le précipité au rouge sombre, ce qui a quelquefois l'inconvénient de décomposer une partie du carbonate en chaux vive, il vaut mieux le calciner fortement au rouge blanc, pour le transformer entièrement en chaux vive. Pour cela on met le creuset contenant le précipité dans le bec Kréehel (fig. 24) fonctionnant au chalumeau à air comprimé et donnant une température de 1700 degrés.
On peut aussi titrer la chaux volumétriquement. Pour cela on dissout le carbonate de chaux obtenu dans une quantité connue, 10 ce. par exemple, d'acide chlorhydrique demi-normal. On titra ensuite l'excès d'acidité par une liqueur de soude demi-normale, c'est-à-dire saturant l'acide volume à volume. La différence dans Pacidité est causée par la saturation d'une partie de l'acide par le carbonate de chaux, un simple calcul indique la quantité de chaux.
Soit 20 ce. d'acide demi-normal employé pour dissoudre le carbonate de chaux provenant de 10 gr. de masse cuite, et 15 ce. la quantité de soude demi- normale nécessaire pour saturer les 20 ce. d'acide. La différence 20 — 15 = 5 ce. d'acide chlorhydrique a été saturée par la chaux de 10 gr. de masse cuite. Or, 1 ce. d'acide demi normal représente 0 gr. 014 de chaux ; donc dans 10 gr. de massa coite il y a 0 gr. 014 X & = 0.070 de chaux, soit 0 gr. 70 pour 0/0.
Autre méthode, — Cette méthode est une heureuse modification de la précédente. On prend 50 ce de la solution sucrée et on les vresa
dans un flacon marqué 100 ce. On ajoute quelques gouttes de tournesol ou de IscmoTde, et l'on verse goutte » goutte de l'acide ehlorhydrique dilué jusqu'il neutralisation de l'alcalinité- On ajoute enaite 20 ce. d'une solution normale de carbonate de soude (5S gr. NaC0').."<Na0CO>) par litre, et on chauffe le liquidé a l'êbullitioa pour précipiter toute la chaux- On laisse refroidir et on complète le volume de 100 ce. avec de l'eau distillée ; on agite et on filtre. On
Fig. 24.
prend a l'aide d'une pipette graduée 50 ce. du liquide filtré (correspondant a 25 ce. de solution et à 10 ce. de la liqueur de soude employée) que l'on met dans un verre * pied, et on verse dedans 10 ce d'acide cblorhydiique normal. On chauffe a l'ébullïtion pour chasser l'acide carbonique. Bien que les volumes de liqueurs normales de carbonate de soude et d'acide eblorhydrique aient été employés a volumes égaux, le liquide ainsi traité est fortement acide, parce qu'une partie de la liqueur sodique a été neutralisée par les acides organiques des sels de chaux, en formant des sels sodiques neutres etdu carbonate de chaux insoluble.
L'acidité restant dans la liqueur est précisément égale à la quantité de chaux totale contenue dans le jus et précipitée par le carbonate de soude. Il suffit donc de déterminer cette acidité par une liqueur de potasse déci-norma!e'(4 gr. 7 de K*0.... (KO) par litre). Le nombre de ce de cette liqueur employés multiplié par 0.0028 donne la chaux par 25 ce. de solution: si on le multiplie par 0.112, on obtient la chaux pour 100 gr. de masse cuite.
En retranchant de la chaux ainsi déterminée l'alcalinité libre du jus, la différence donne la chaux constituant les sels de chaux.
Pour le contrôle du travail, on calcule, comme c'est indiqué dans les tableaux placés au commencement :
!• la quantité de masse cuite 0/0 k. de betteraves. 2- la — — — 100 k. ou 100 litres de jus.
3* la — — — hectolitre et par degré de jus.
4* la proportion de sucre extrait en l9r jet par 100 k. de betteraves* S* la — de masse cuite 2* jet par 100 k. de betteraves. 6» la — — — 3« jet par hectolitre de jus.
7« la — — — par 100 k. de sucre l,r jet.
8» Le sucre passant dans les sirops d'égouts. 9° Le rendement probable des masses cuites 2° et 3a jets, en sucre* etc.
Compositions des Masses coites 1er jet.
La composition des masses cuites 1«* jet a beaucoup changé en France depuis que sous l'influence de la loi de 1864, la culture de la betterave riche s'est propagée.
Avant 1884, les masses cuites françaises 1» jet avaient les compo. sitions extrêmes suivantes :
Sucre cristallisable de 73 » à 84 »
Glucose traces.
Non-sucre 16 » à 6 •
Cendres 6.50 4.50
Matières organiques.' 7» 5 •
Eau 11 » 7 »
Matières sèches 93 » 89 »
Coefficient salin 12 » 18 »
Voici la composition moyenne de plusieurs masses cuites l#r jet de la campagne 1887-1888, que nous avons eu l'occasion de déterminer. Ces masses cuites peuvent être considérées comme très bonnes.
Sucre cristallisable
In cristal lis ab le
Non-sucre
Cendres
Matières organiques
Matières sèches,
Eau
Alcalinité libre
Chaux totale
Degré de pureté
Coefficient salin
Coefficient organique
Rendement en sucres tous jets au coefficient 3.15 pour les cendres
traces
Seine 1
Autre»
et
Somme
dépar-
Oise.
tements
Masses cuites de 2e, 3e, 4» jets. — E goûts.
On fait les mêmes déterminations que pour la masse cuite lor jet et l'on opère de la même façon, c'est-à-dire que Ton dissout 50 gr. de masse cuite ou d'égout dans de l'eau distillée de manière à former 500 ce.
Nous renvoyons donc à l'analyse de la masse cuite 1" jet, en nous contentant de dire quelques mots sur la détermination de la densité et du sucre cristallisable.
Densité. — Avant de déterminer la densité des bas produits, il faut toujours commencer par les chauffer à 100*. au bain -marie, dans le but de dissoudre les cristaux de sucre qu'ils peuvent contenir et surtout pour expulser l'air qu'ils renferment presque toujours et qui altère le poids spécifique.
On détermine ordinairement la densité des masses cuites et des mélasses à l'aide de l'aréomètre Baume. La table de concordance donne ensuite la densité. La table 23, indique les corrections de température à faire quand on n'opère pas à 15*C.
Pour les liquides très denses et visqueux les indications de l' aréomètre ne sont pas très sures. Nous conseillons de préférence l'emploi de la méthode suivante due à M. Sidersky.
Dans un ballon jaugé exactement à 50 ce, et taré on introduit à l'aide d'un entonnoir dont le tube plonge jusqu'au dessous du trait 50 ce, de la mélasse chauffée ; on arrête l'introduction du liquide avant qu'il ait atteint l'extrémité du tube de l'entonnoir que Ton retire
en ayant soin de ne pas déposer de mélasse le long des parois intérieuses du col du ballon. On laisse refroidir a 15°C, puis Ton pèse/ Soit P le poids de la mêlasse introduite dans le ballon. A l'aide d'une burette graduée on complète avec de l'eau le volume de 50 ce.. ; soit a le volume de l'eau nécessaire pour parfaire le volume de 50 ce; 50 — a = le volume V occupé par la mélasse. La densité de cette mélasse
sera donc représentée par la formule —
Soit 67 gr. 20 le poids de la mélasse; 4 ce, 3 le volume a de Peau
ajoutée pour parfaire les 50cc; 50 —4.3 = 45 ce. 7 le volume occupé
