par les 67 gr. 20 de mélasse. La densité
Cette méthode, très rigoureuse, permet d'opérer sur très peu de matière.
Sucre cristallisable. — Dans les égouts et les masses cuites de 1", 2' et 3' jets, on détermine le sucre cristallisable comme nous Pavons indiqué pour la masse cuite l*r jet. Mais s'il s'agit de masses cuites de 4e, 5*. 6' jets, de produits issus de l'osmose, du travail aux sacrâtes, de même que pour les mélasses épuisées, comme ils contiennent beaucoup d'impuretés et des matières polarisantes autres que le sucre, la polarisation ordinaire ne suffit pas pour déterminer le cristallisable. On doit alors recourir au procédé de l'inversion optique, préconisé et étudié par Clerget en Francs; Touschmidt Keichard et Bittmann en Allemagne. Ce procédé est basé sur le rapport existant entre la rotation à droite du sucre de canne et la rotation à gauche du sucre interverti.
Nous renvoyons pour l'application de ce procédé au chapitre suivant consacré à l'analyse des mélasses.
Nous ferons observer que pour le contrôle de la fabrication du sacre, il vaut mieux employer le procédé Lindet que le procédé Clerget.
Analyse des mélasses.
Les mélasses peuvent être analysées à deux points de vue différents : au point de vue du contrôle du travail ou au point de vue commercial.
Qand on fait l'analyse au point de vue du contrôle du travail, on fait les mêmes déterminations que sur les masses cuites, et Pon opère de même, en ayant soin de déterminer le cristallisable par l'inversion optiqne.
Si au contraire l'analyse est faite au point de vue commercial, on
se borne à déterminer le degré Baume ou la densité, sucre cristalli- •able et le sucre interverti.
Degréê Baume. Densité. — On les détermine au moyen d'un aréodensimétre gradué de 37° à 45* B. Cet instrument porte sur sa tige deux échelles, celle de Baume et l'échelle densimétrique. Il est important pour faire cette détermination de prendre toutes les précautions que nous avons indiquées à l'article masses cuites, 2% 3* et 4 jets.
Sucre cristaUisable. — On le détermine par l'inversion Clerget, en suivant les indications suivantes qui ont été formulées par l'Association des Chimistes dans sa séance du 15 avril 1890.
On pèse le double du poids normsft, soit 2 X *6.20 = 32 gr. 40 pour le saccharimètre Laurent, que l'on dissout avec de l'eau ordinaire dans une fiole jaugée à 200 ce.
Après refroidissement et mélange bien homogène, on ajoute la quantité de sous-acétate de plomb à 30° B. nécessaire pour produire la défécation. On peut reconnaître facilement que le sous -acétate de plomb est ajouté en quantité suffisante, en l'introduisant dans la fiole à l'aide d'une burette ou d'une pipette, et en imprimaut en même temps au liquide un léger mouvement giratoire. L'addition du sel plombique produit d'abord des stries blanchâtres allant rapidement en augmentant au sein de la masse brune ou jaunâtre du liquide. Quand toute la masse est devenue blanchâtre ou grise, on s'arrête ; la quantité de sous-acétate ajoutée est suffisante ; il en existe même un léger excès qui n'a d'ailleurs aucun inconvénient.
La quantité de sous-acétate à 30» B. à employer, varie, suivant les mêlasses, entre 5 et 10 p. 100 du volume du liquide. •
Après l'addition du sel de plomb, on complète le volume à 200 ce. avec de l'eau, on agite, on filtre et on polarise.
Il peut arriver que le liquide filtré soit trop coloré pour se prêter facilement à l'observation polarim étriqué. Dans ce cas on le décolore en l'additionnant d'environ 2 ou 3 grammes de noir fin sec et d'autant de zinc en poudre. On filtre ensuite, et le liquide est généralement assez décoloré pour être observé facilement au saccharimètre.
On introduit ensuite une partie du liquide filtré dans une fiole jaugée â 50-55 ce, jusqu'au trait 50 ce; puis on ajoute 5 ce. d'acide chlorhydnque pur et fumant. On agite pour que le mélange soit complet, e* l'on place la fiole dans un bain-marie à double fond. La température est portée, au moyen d'une lampe À alcool ou d'un bec Bunsen jusqu'à -(- 68« en réglant la flamme de manière à ce que il faille environ 10 à 12 minutes pour arriver à cette température. Au bout de 12 minutes, on retire la fiole du bain-marie et on la laisse refroidir, ou bien on \ dépose dans un vase rempli d'eau froide afin de ramener le liquide b la température ambiante.
- 22ti —
«froidissement la vol un» n'a pu eliaagé; i m polarisa dans un tube garni de mm in
de longueer, uide est coloré, on 1» décolore très facilement jiar L'addition
ation, fFun gramme envinm As noir animal pulvérise, aboo-
rmine coi gnon sera eut la température dm liquide interverti au e l'observation saccharimè trique. Pour ne pas commettre cet égard, noua recommandons de ne Caire la polarisation I le liquide est revenu i In tsme^i-Uiin ambiants 4u. Labofa-
ule ensuite La sucre cristal lis abla pu la formule deClerget:
100 S . 1/2 i • dana la9ualla S = la somme des polarisations
ta gauche, et ( = la température au marnent de l'obssr- -. c h Sri métrique du liquide m
dculà la valeur de . ,, - . \ pour toutes les tempé-
i donc qu'a multiplier les ar la somma des polari-
TaMe de Casemajor pour b dosage du cristaUisable par Vinversion optique d'après Clerget, Touschmidlr Reichart et Bittmann. — La formule est R*=sy( 15!L \
^ Vui-o.w»/
dont S « la somme des polarisations, faites avant et après finversion. — La table suivante supprime le calcul:
LUU
fa
tts
tA
'lS-2
raleur
Se* £ ©-g
aleur
Se»
aleur
mpéra en
egrés
ftleur
© TJ
Certains chimiste ont trouvé que 1* chiffre. 144 de la formule cidessus est trop fort, et le remplacent par le chiffre 142.5.
En prenant toutes les précautions indiquées ci- dessus, si la mélasse est nor maie, la concordance entre la polarisation directe et la méthode Clerget est presque toujours parfaite.
Mais certaines mélasse*, comme nous l'avons dit, notamment celles qui proviennent du travail aux sucraie* ou celles qui ont subi plusieurs osmoses successives, présentent quelquefois des divergences considérables dans les résultats, lorsqu'on les analyse par la polarisation directe et par la méthode Clerget- Ces écarts proviennent de substances polarisantes autres que le sucre.
Le plus important de ces corps, le mieux déterminé, et celui qui ee présente le plus souvent en quantité notable, c'est la raffinose découverte par M. Lois eau, que quelques chimistes considèrent comme identique à la mélitoze et que Scheibler a appelé mélitriote
La méthode que notre venons d'indiquer est la méthode commet ciale due à Clerget, celle que Ton emploie dans Tachât et la v nte des mélasses ; mais il est bien certain quelle doit laisser beaucoup à
le contrôle chimique de la fabrieation du aucra noua conMil- 'employer de préférence la méthode Lindet que nous allons , avec quelques modiflcationa introduites par M. Courtonne M ird.
ode Lindet pour la détermination du taere erittalliêabU et affinoie dan» ieê mélaiiei — Onpéaeafois I6gr. 20soitS2gr.
avoir rendu le mélange bien homogène, on en prélève 100 ce. i introduit dans un flacon de 100—110 ce. et on y ajoute 1/10 de ;ètate de plomb. On agite, on (litre et on polaiise. Soit 44*1 la
iluliondue au soue-acèlate 44,1 -j- 1,41 = «1,51.
élève ensuite 20 te. de la liqueur initiale, non additionnée do
;ètate que l'o
introduit dans une fiole jaugée de 50 ce. 5 con-
préalablemen
5 gr. de zinc en poudre. On suspend cette
ns la vapeur d'un bain-marie bouillant; après
ajoute peu k peu en quatre ou cinq fois, toutes
ce. d'acide chlorhydrique pur et fumant. Quel-
a dernière addition d'acide on refroidit la fiole,
pi été ensuite
avec de l'eau le volume de 50 ce. 3 on agite, on
on observe
u eaccherimétre pour avoir la déviation après
ns chimistes préfèrent employer la formule de Crsydt au lieu de Clerget.
formule est la suivante pour le saccharimètre Laurent : C — 0.489 A S — 0,810
dans laquelle ,
S représente le sucre cristalli sable.
A = la déviation directe.
B = la déviation après inversion.
C = la somme des déviations.
L'observation saccharimétrique doit être faite à 20» C.
Dosage de la raffinose. — Creydt a donné pour calculer la rafflnose (R) la formule suivante déduite de la précédente :
R==Tm" Cette formule se rapporte à la raffinose hydratée à 3 molécules d'eau (C"H"0««, 3HO). Le pouvoir rotatoire de la raffinose anhydre (C»H"0») n'est plus de 103-6, mais de 119*95, ce qui conduit à la formule
Pour le saccharimètre Schmidt et Hensch dont le poids normal est 26 gr, 018, la formule de la raffinose est
Les formules de Creydt supposent que l'observation saccharimétrique après inversion a lieu à la température de 20* C.
Pellet et Biard ont donné la formule suhante pour le calcul de la raffinose :
