t dans laquelle
A = la déviation directe, P = le chiffra obtenu par l'application de la méthode Clerget.
L'emploi de cette formule peut devenir très simple si Ton calcule d'avance les multiplicateurs de A— P pour les températures comprises entre 10 et 25*.
La raffinose étant obtenue, on la multiplie par 1,59 qui est son pouvoir rotatoire par rapport au sucre, et en retranchant le produit du nombre A on a le sucre.
Grunning emploie une autre méthode ; il se sert d'alcool méthylique commercial non saturé de sucre (contrairement à ce que fait Scheibler), et calcule la raffinose d'après la formule suivante applicable aux saccharimètres français :
Si x = Sucre dans 100 ce.
y = Raffinose dans 100 ce.
P = Rotation avant inversion.
P' = Rotation après inversion à la température t.
(44 — 0,5 QP- 102F»
d'où : y = 16.20 X l5JS(,4 0,5 t) + 102 05 -f 0,5 t)
On opère de la façon suivante :
1° On agite LOO gr. du sacre dans un ballon de 250cc. à col étroit pendant quelque temps, avec 150cc. dtesprit de bois auquel on a ajouté quelques gouttes d'alun pour neutraliser. On prélève l.OOcc. qu'on distille dans un ballon et on recueille environ 4Ccc. d'alcool. Le contenu du ballon est additionné de 20cc. d'eau, puis de sousacétate de plomb. Jusqu'à cessation du précipité. On ajoute ensuite une petite quantité d'alumine humide. On complète, à lOOcc, on filtre et on polarise.
50cc. du liquide filtré sont évaporés pour chasser l'alcool, on reprend par l'eau + 1/10 HC1 et on complète de nouveau à 50cc. On chauffe à 68° pour l'inversion. Après refroidissement, on polarise.
La quantité de raffinose trouvée en appliquant la formule «si multipliée par 1,5 et donne ainsi le pour 100 de raffinose dans le sucre.
2° Lorsqu'on a à analyser des bas produits on opère sur 30 gr. qu'on traite par 6 à 9cc. d'eau. On ajoute de l'alun jusqu'à neutralisation. On chauffe pour dissoudre et on agite avec 120cc. d'esprit de bois. On laisse refroidir, on complète à 15ûcc. avec de l'alcool méthylique, on ajoute un peu de sucre en poudre et on agite pendant 1 heure. Après addition de 10 à llcc. d'alcool méthylique pour corriger le volume du sucre séparé, on filtre et on opère comme ci-dessus.
La raffinose obtenue multipliée par 5 donne le pour 100 du sucre en
raffinose.
£0 Pour l'analyse des mélasses, on pèse 12 gr., on introduit dans un ballon de 150cc, on ajoute 12 gr. eau -f- de l'alun. On dissout la mélasse et on complète avec l'esprit de bois, on filtre et on opère sur lOOcc. du liquide comme en (1). Le chiffre trouvé est multiplié par 12.5.
Méthode Lindet modifiée par MM. Bardy et Gérard
pour l'analyse des mélasses.
On introduit le poids normal de mélasse, 16 gr. 20, avec le moins d'eau possible, dans une fiole de 200 ce. environ, à fond pAat et large. Ajouter ensuite 10 grammes de zinc, une vingtaine de petites billes de verre et l ce. d'une solution de sulfate de cuivre à 5 p. 100.
Agiter et ajouter 5 ce. d'acide chlorhydrique à 50 p. 100.
Porter au bain -marie bouillant, et, quand l'équilibre de tempéra-
ture est obtenu, procédai* à des additions d'acide, 2 ce. de deux en deux minutes, jus qu'à concurrence de 20 ce en agitant presque constamment.
Lorsque tout l'acide est introduit, retirer du bain-marie, ajouter encore 1 gramme de zinc, refroidir, décanter dans une âo le jaugée de 200 ce., laver le zinc par décantation, affleurer à 20* G., filtrer et observer au polarimôtre.
La lecture multipliée par 2 est comparée à celle obtenue avant inversion sur le demi- poids normal (16,19 dans 200 ce.) ; on calculera le sucre et la raffinose à l'aide des deux formules suivantes :
(T±0-WXT T-S
» s = ïêï J (2) r = TtT
dans laquelle T= le titre direct, t= le titre après inversion, S = sucre
cristal lisable et R r= raffinose anhydre. Si l'on veut calculer le raf-
T-S flnose en raffinose hydraté, la formule devient R =r — j-gj-
Dans la formule (l)on prend T ■+■ t quand les polarisations sont de sens contraire, et T — £, quand elles sont de même sens.
On peut également faire une prise d'essai de 16,19, ou un poids très voisin exactement noté, obtenu j*ar pesée directe dans une fiole préalablement tarée, ajouter 5 grammes de zinc, quelques billes de verre, intervertir en 10 minutes a l'aide de 10 ce. d'acide dilué et décanter dans 100 ce. Dans ce cas on évite de doubler la lecture après inversion et on compare cette lecture à celle obtenue avant inversion sur le liquide à 16,19 dans 100 ce.
Remarque*. — Une pesée initiale de 64 gr. 76 de mélasse dasvs l00 ce., on de 97 gr. 14 dans 150 ce, ou de 129 gr. 52 dans 200 ce., permet de prélever plusieurs prises dressai de 16 gr. 19 à l'aide d'une petite fiole jaugée de 25 <oc, 6 à 8 ce. d'eau suffisent pour rincer complètement la fiole.
L'emploi des billes de verre, qui se trouvent égalées au sein d'une liqueur concentrée et d'uoe faible épaisseur, produit un' contact intime de toutes les parties du liquide avec le zinc et empêchent ce dernier de se déposer au fond du vase et de s'y agglomérer.
L'addition de .sulfate de cuivre a pour but d'activer et de régulariser l'attaque du zinc : certaine zincs, en effet, ne s'attaquent que difficilement, même à chaud, Pecide reste libre longtemps sans se saturer et on risque de produire une déversion.
La table n° 91 simplifie les calculs pour l'application des formules de la méthode Lin d et.
Incristallitable ou sacre interverti. — Supposons que Ton ati dissous 50 gr. de mélasse pour faire 500cc. de solution.
tallisable sur la liqueur filtrai
Si cette liqueur ne contient
3ii l'emploie telle quelle. Si au contraire elle con-
>, on le précipite par le sulfata de soude.
lurette graduée on verse la liqueur sucrée sur 1, 2,
sur de Fehling dans un tube a essai, à l'ébullition,
présumée de la mélasse en incristallisable, et du
liqueur sucrée employée, on calcule de la maniera
r en Incristallisable.
(i ait employé 15cn. de liqueur sucrée pour décolorer
Fehling au titre de Ogr. 005 de glucose pour lcc.
lient 0 gr. 025 d' incristallisable, ilDcc correspond
.- a . 8*xm
lé lasse, en contiendront — --■■ ■
