‹ Manuel-agenda des fabricants de sucre et des distillateurs, à l'usage des fabricants de sucre de betteraves et de cannes, des raffineurs, distillateurs, chimistes, ingénieurs, chefs de fabrication, contre-maitres et des émployés de régieChapitre 75 sur 125 · CHAPITRE VII · texte numérisé non relu

CHAPITRE VII

Dosage du sucre cristallisable, du sucre interverti et du glucose par les liqueurs cuivriques.

On se sert généralement de Ja liqueur de Fehling dont 100 ce. correspondent àO gr. 05 de glucose, quand il s'agit de doser directement le sucre interverti ou le glucose préexistant dans la solution.

On se sert au contraire de la liqueur de Viollette. dont 10 ce. correspondent à 0 gr. 05 de saccharose ou à 0 gr. 0526 de sucre interverti ou de glucose, lorsqu'il s'agit de doser la saccharose ou sucre cristallisable après l'avoir préalablement transformé en sucre interverti par l'ébullition en présence d'un acide.

La liqueur de Fehling se prépare de la manière suivante :

On dissout 34 gr. 61 de sulfate de cuivre pur dans 140 ce. d'eau distillée.

On dissout d'autre part, au bain marie, 187 gr. de sel de Seignette dans 500 ce. lessive de soude caustique à 24° B., ou dans 600 ce de même lessive à 22° B.

On verse petit à petit la première solution dans la deuxième pendant quelle est chaude, en agitant de temps à autre pour dissoudre le précipité qui se forme, après refroidissement on complète la liqueur de 1 litre.

Cette liqueur faite avec des produits purs se conserve assez bien ; mais si les produits ne sont pas purs, elle est d'une conservation difficile.

On a proposé de la préparer en deux liqueurs différentes dont on mélange des volumes égaux au moment de s'en servir. On fait donc une première solution aqueuse de 34 gr. 64 de sulfate de cuivre, et une deuxième solution de 187 gr. de sel de Seignette (tartrate double de soude et de potasse) et de 123 gr. de potasse caustiqire par litre.

Si le sulfate de cuivre employé est bien pur et ne contient que 5 équivalents d'eau, suivant la formule SO*Cu +5 H*0 (CuOSO*+ 5 #0), 10 ce. de liqueur de Fehling ainsi préparée correspondent à 0 gr. 05 de sucre inverti ou de glucose, et à 0,04753 de saccharose.

Mais comme on n'est jamais sûr de la composition du sulfate de cuivre employé, on doit déterminer le titre de la liqueur, comme nous l'indiquons pour la liqueur Violette.

La Liqueur de Violette se prépare de la manière suivante : <

On fait une première solution composée de : 36 gr. 46 sulfate de

cuivre, pur, desséché à l'air; 140 gr. eau distillée. Puis une seconde solution renfermant : 200 gr. sel de Seignette pur; 500 gr. lessive de soude caustique à 24° B ou 600cc. lessive de soude caustique à 22* B et Ton opère comme ci-dessus.

On conserve ces liqueurs dans des flacons de verre bleu, à l'abri de la lumière.

Quand on fait usage constant de la liqueur cupropotassique, il est bon de la mettre, pour s'en servir, dans un flacon-burette Gallois et Dupont (fig 29, 30 et 31).

Emploi de la liqueur cuivrique.

S'il s'agit de doser des sucres réducteurs, on emploie directement la liqueur de Kehling comme il sera expliqué plus loin.

S'il s'agit de doser le sucre cristallisabie, il faut préalablement l'intervertir.

L'inversion du sucre4 s'obtient en plaçant la matière sucrée dans des fioles avec de l'eau contenant 1 & 2 pour 100 d'acide sulfurique pur et en chauffant le liquide au bain -marie pendant 12 à 15 minutes à une température voisine de 100% et en empêchant que la flamme touche les parois du vase. On maintient la température voisine de 100* pendant 12 à 15 minutes.

La réaction du sucre interverti sur la liqueur cuivrique est produite dans des tubes en verre blanc, a parois bien nettes, ayant de 20 à 22 millimètres de diamètre sur une longueur de 22 & 24 centimètres. La sensibilité du procédé dépend en grande partie de l'emploi de ces tubes au lieu de ballons ou de capsules dont on se sert habituellement et dont l'usage doit être absolument proscrit,

A l'aide d'une pipette jaugée, portant deux traits circulaires audessus et au-dessous du réservoir, on introduit dans un de ces tubes lOcc. de liqueur cuivrique, puis environ 5 ce. d'eau si le liquide à analyser est très riche, en outre quelques fragments de pierre ponce, calcinés et lavés, et Ton chauffe le tube en le tenant légèrement incliné.

La pierre ponce est destinée & rendra l'ébullition régulière et à empêcher toute projection d'un liquide bouillant et alcalin pouvant occasionner des brûlures dangereuses. Les fragments de ponce, de la grosseur d'une très petite lentille, ont dû être lavés à l'acide et à l'eau après leur calcination et fortement agités dans le liquide jus-

(1) Nous résumons ici et reproduisons en partie quelques passages de l'ouvrage de M. Viollette.

s ne pas troubler la transparence du lie.

a liqueur cuivrique est en pleine èbull

eux centimètres cubas de la liqueur lue divisée sn centimètres cubes et en dixièmes de csnti- . L'extrémité du tube de le, burette par où se fait t'écoui enduite d'une légère couche de paraffine ou de suif, afin sa gouttes plus régulières et d'empêcher que le liquide ne

liquide un précipité jaunâtre (Fouille cuivreux hydraté verdatre, qui ne tarde pas, si l'ébullition continue, a deeau rouge et A se déposer au fond du tube, ai ce dernier u feu.

>erè une véritable combustion au sein de la liqueur; crique Cu'O', soluble a la faveur de l'acide tartrlqua et de :t réduit en>erdant de l'oxygène à l'état d'oxyde cuivreux ible, aux dépens de l'élément combustible glucose ou 'erti que l'on a introduit. La couleur de l'oxyde cuivreux at d'un beau rouge, explique toutes les réaction. En effet,

luge, pourvu qu'il ait été soumis quelques temps a l'ébult violet d'abord parce qu'il est vu s. travers une liqueur

e. Lorsqu'apiès avoir versé une quantité convenable de tout L'oxyde cuivrique a disparu, le précipité d'oxyde sa couleur naturelle qui eat d'un beau rouge clair et en a liqueur qui surnage le précipité est tout a fait lnco-

le précipité, quand on retire le tube du feu pendant quetts, prend successivement lea teintes suivantes : jaune ne ambré — jaune brun — brun foncé. Cela tient à ce que qui se trouve en grand excès dans la liqueur cuivrique flt sur le glucose etle lévulose du sucre interverti en les t en ces produits bruns mat définis dont 11 a été question

Elle est d'abord bleuâtre, puis incolore quand l'opération touche à sa fin, puis jaune et jaune brun quand le terme de la précipitation est dépassé. En même temps, dans ce dernier cas, le liquide prend une odeur de caramel ou de sucre brûlé. C'est là un excellent caractère et qu'il importe de ne pas négliger, car il permet de conduire rapidement les essais.

Les considérations qui précèdent établissent que dans la réaction du sucre interverti sur la liqueur cuivrique il est de toute nécessité de saisir exactement le moment où la précipitation de l'oxyde cuivreux est complète et c'est là le point délicat de la méthode. Le tableau suivant résume les différentes phases de l'opération.

Phases

de

'opération.

Page 1