CHAPITRE IX
Analyses diverses.
Recherche do sacre obtenu par l'acide sulfureux.
Dans un verre à expérience on introduit 1 gr. 50 du sucre à essayer et on le recouvre avec 2 ce. d'une solution froide très étendue d'amidon. Quand le sucre est à peu près dissous, on ajoute quelques gouttes d'une solution faible d'acide iodique que l'on fait couler sur les parois afin de ne pas mélanger. Si le sucre contient des traces d'acide sulfureux ou d'acide h y po sulfureux, il se développe un cercle bleuâtre au contact des deux solutions. L'acide iodique est réduit par l'acide sulfureux ou hyposulfureux et l'iode mis en liberté colore l'amidon.
Si l'on veut doser l'acide sulfureux on dissout 10 gr. de sucre dans l'eau distillée, on neutralise par l'acide sulfurique et on titre avec Tiocie jusqu'à coloration persistante*
Méthode pour déterminer dans une masse cuite en grains la proportion de sucre cristallisé et la proportion de suc e dissous dans les eaux mères* — Détermination de la quantité de sucre perdu du lait de l'élimination centrifuge des petits cristaux et de la fonte des sucres par le clairçage.
On introduit un poids quelconque de masse, cuite, 50 gr. ou 100 gr. par exemple, dans un appareil & déplacement dont le fond est muni d'un morceau de flanelle.
On fait passer un courant d'eau bouillante qui ramollit la masse et bientôt l'eau mère s'écoule. On la recueille dans une capsule de platine ou de nickel.
Ou bien, on chauffe à 85° c un poids quelconque de masse cuite, 500 gr, par exemple, et on la passe dans une essoreuse Sourdat (flg.33) dont la toile est recouverte d'uu tissu de flanelle et on recueille le plus d'égout possible.
Fig. 33.
Cela fait, voici comment on procède :
On a dosé le sucre directement dans la masse cuite telle quelle, soit a le sucre 0/0 de masse cuite. On détermine également sur 16 gr. 20 ou sur 8 gr. 10, si on n'a pas assez de matière, le sucre contenu dans l'égout obtenu, soit p' la polarisation ou le sucre 0/0 de l'égout.
La polarisation des cristaux de sucre privés d'eaux mères peut être représentée par 100, puisque c'est du sucre chimiquement pur.
On pourrait aussi représenter cette polarisation par celle que donne habituellement le sucre sortant de la turbine ; soit p cette polarisation. Représentons par
p = la polarisalion des cristaux de sucre ; p' = — de Peau-mère :
a = — de la masse cuite ;
m = poids de la masse cuite ;
x = le poids de sucre cristallisé pour m de masse cuite; y = le poids de l'égout.
Nous avons les deux équations suivantes :
(1) px + p'y=ma
(2) x-\-y=m Résolvant, nous avons :
(3) œss. m — y
. p(/» — *)+pty = i»* pm — py + p'y^ma et comme py < p'y nous écrivons :
y (p — p*) = pm — ma
(4, y = EH2lï*
p -~P Si nous supposons le poids de la masse cuite égale 1 nous avons *
pour la formule (4)
Si Ton résolvait par rapport à jp, on aurait :
Soit une masse cuite qui nous a donné les résultats suivants :
Polarisation de la masse cuite 84*5
Polarisation de Peau-mère . • 60°6
Appliquant la formule 6, nous avons :
Donc dans 1 de masse cuite il y a 0.6066 de sucre cristallisé, soit
= 30.34 p. 100 d' eau-mère.
i avait une densité de 1.55. Ella contenait i
■ucre par hectolitre.
Va récolte à la turbine que 78.80, il y a do
.ge de M.02— 78.80 = 15 k. 2Ï de sucre par
Cette freinte est due «videra ment et h l'é
ix par la force centrifuge, et a la fonte j
ta de sucre se rendaient un compta plus : de sucre qu'ils fondent au turbinage, ils
"'- •'- '- ■•-'■-—' —a. lia slng
Recherche de la saccharine.
- La première méthode consiste A trans :ido salie ylique.
n flacon 100 centimètres cubea du liquidi acide suifurique. On ajoute £5 centime t: volumes égaux d'éther a 6!' et d'essence e et l'on verse dans une boule i décan entraînant en dissolution la majeure pi inte & la surface.
i liquide le plus lourd dans le premier fù dans une capsule de porcelaine. On ' centimètres cubes du mélange d'éther et i partie que Ton vient de recevoir dans on verse dans la boule à décantation et
ans le liquide. On évapore al in laissant flotter sur un bsind'éteindre la source de chat*
La plus grande partie du dissolvant disparaît ainsi. On ajoute à ce qui reste quelques gouttes de soude caustique et on évapore dans un petit creuset de porcelaine, puis on continue a chauffer, jusqu'à la fusion, pendant une demi- heure. On laisse alors refroidir, on reprend par l'eau ; on acidulé par l'acide chlorhydrique ou sulfurique. Le liquide ainsi obtenu contient toute la saccharine qui pouvait exister, transformée en acide salicylique. Pour caractériser ce dernier, on épuise une seule fois à l'éther, en opérant comme nous avons dit au commencement. L'éther recueilli dans une petite capsule est évaporé complètement, on ajoute au résidu sec quelques gouttes de perchlorure de fer très dilué. S'il y a de l'acide salycilique, on voit apparaître une belle coloration violette. Dans ce cas (en admettant qu'il n'en existe pas au préalable dans la liqueur)* la présence de cet acide salicylique indique celle de la saccharine dans le liquide suspect.
Dans le cas où le liquide soumis à l'essai contiendrait de l'acide salicylique, ce dont on doit s'assurer en prélevant une petite partie de l'épuisement ou mélange d'éther et d'essence de pétrole, en l'éva porant et traitant par quelques gouttes de perchlorure de fer dilué (qui doit donner, s'il y en a, la coloration violette dont on vient de parler), il vaut mieux employer le second procédé qui offre d'ailleurs une plus grande sensibilité et dont la manipulation est motns longue.
2* Procédé. — On opère toujours le double épuisement au moyen du mélange d'éther et d'essence de pétrole ; on évapore a sec dans une capsule de porcelaine la dissolution ainsi obtenue. On ajoute un peu de réso reine et quelques gouttes d'acide sulfurique concentré ; on chauffe à la flamme d'une lampe À alcool disposée en veilleuse.
La petite portion du liquide ainsi formée prend successivement les colorations rouge, puis vert foncé. A ce moment on ôte la lampe à alcool, et, après avoir laissé refroidir, on- ajoute de l'eau, on verse dans un verre, la capsule est rincée une ou deux fois, les eaux de lavage également versées dans le verre. On ajoute au liquide ainsi obtenu de la potasse : il devient alors rouge avec une fluorescence verte prononcée.
Avec la première méthode, on peut à peine déceler 0 gr. 005 de saccharine dans 100 ce. de liquide. Ce qui fait 0 gr. 05 pour un litre. Et, comme le pouvoir sucrant de la saccharine est environ 300 fois celui du sucre de canne, Ogr. 05 représentent 15 grammes de sucre par litre. Ce qui est encore une belle marge laissée à la falsification.
Avec la deuxième méthode, M. Girard a pu caractériser un demimilligramme lans 100 ce, ce qui fait pour un litre 0 gr. 005 qui équivalent & 1 gr. 5 de sucre de canne. C'est assez dire que, avec ce moyen de recherche, toute fraude devient împossio.e.
Réactifs des Sucres
M. Mathieu Plbssy a imaginé un réactif qui permet de distinguer et de déceler le sucre de canne, le sucre de raisin et l'acide pyrogallique.
Ce réactif représente une dissolution de parazotate de plomb dans ie nitrate d'ammonium fondu, dans lequel on dissout d'abord le nitrate de plomb pulvérisé. Lorsque ce sel est à peu près dissous (1), on retire du feu et Ton ajoute la litharge pulvérisée selon la formule ci- dessous :
N08Az* — 45 p. ou 5 at. ) (N03)*Pb - 34 p. ou l at. [ environ. Pb 0 — 21 p. ou l at. )
Cette préparation ne constitue point un sel double d'ammonium et de plomb ; fondue, elle est limpide, après une effervescence de quelques instants ; elle ne se solidifie, en se refroidissant, qu'à 102° ; à raison de cette fusibi'ité de beaucoup supérieure à celle du nitrate d'ammonium, et par analogie avec les alliages métalliques, cette préparation a été désignée sous le nom de sel fusible gris.
Lorsqu'on traite ce sel par l'eau et par décantation, le nitrate d'ammonium est entraîné, et il se dépose une poudre blanche peu soluble qui est un orthoazotate, puisqu'elle retient de l'eau de constitution, laquelle ne se sépare qu'entre 160 et 190° ; à cette température, la perte est de 3,05 p. 100, la formule Az O* Pb H exige 3,16.
Voici maintenant comme il convient d'opérer avec le sel fusible gris :
Ce sel, fondu avec ménagement par la chaleur est additionné d'une petite quantité (0 gr. 005) de l'une des substances qui lui communiquent une coloration caractéristique.
Il est préférable d'opérer sur de petites quantités de matière, et les tubes à granules homéopathiques sont d'une capacité suffisante. Pour le glucose, on l'ajoute après fusion incomplète du sel afin d'opérer à là température la plus basse; après addition de ce sucre, on ne chauffe plus et on laisse la teinte se développer en secouant le petit tube d'essai que Ton incline afin de répandre le sel et favoriser son refroidissement, ,
Pour le saccharose, après fusion du réactif et addition du sucre, on chauffe encore avec ménagement jusqu'à coloration caractéristique.
(1) Pour le dissoudre complètement, il faut 54 NO* Az H*, au lieu de 45 p. Un matras à fond plat de 250 grammes convient le mieux à cette préparation.
Enfin, pour l'acide pyrogallique, on peut mêler cet acide au réactif solide, fondre le tout et chauffer jusqu'à développement de la nuance [ donnée par cet acide. •
î En opérant comme il vient d'être dit, on obtient les colorations
f suivantes :
i A — Glucose • Coloration cerise.
| B —Saccharose — café au lait.
C — Acide pvrogailique . — vert de chrome.
Le réactif préparé avec la litharge lavée à l'ammoniaque donne les mêmes colorations.
M. IvL.fSeheibler'a neue Zeittchrift, t. XVII, n° 24), indique le
procédé suivant pour déceler le sucre de betterave. On chauffe la
solution de sucre de betterave avec HC1 concentré et une solution
[ alcoolique d'orcine, on obtient une coloration jaune foncé, et avec
j l'eau un précipité vert.
Avec HC1 et a naphtol, la coloration est violette, et le précipité violet-bleu Avec 6 thymol, la coloration est vermillon, et le précipité violet-rouge floconneux. Cette dernière réaction est sensible avec 0,00001 p. 100 de sucre.
Si on fait agir un mélange de sucre de betterave avec de la diphénylamine en solution alcoolique sur l'acide' sulfurique, on obtient par la chaleur une coloration jaune-verdâtre, puis rouge, violette, c t enfin. bleue. Le précipité est insoluble dans l'eau, soluble dans l'alcool en bleu céleste. Les alcalis le font virer au rouge, et les acides étendus ramènent la couleur. Une solution à 0.05 p. 100 donne cette réaction d'une manière éclatante*
Analyse dea produits employés poar la fabrication du, ancre.
On prend pour l'analyse la matière réduite an poudra fins. On di au préalable prendra un grand échantillon at le réduire dana i mortier an petits fragmenta dont on prélève une partie que l'on rédi an poudre très fine passant au tamis u* 100.
Doiagt de l'eau. — On desséche 10 gr. de calcaire pulvérisé t'étuve à 110* C, et l'on détermine la perte. Soit perte 0 gr. 135 ; a 0.135 X 10 — 4.35 0/0 d'eau de carriers
Kig. 3-1.
Doiayc de l'acide carbonique. — On peut le déterminer de pi
La méthode la plus exnéditive et la plus rigoureuse consiste traiter 5 gr. de calcaire en poudre par un poids connu d'acide ai. tique, dans un petit appareil en verre (appareil Roge, appareil Kl; !%. 34). appareil Rohrbeck, flacon de Geiasler, etc.), que l'on pè avant et après la réaction, La différence de poids représente l'acîi
carbonique. Soit 1 gr. 992 d'acide carbonique pour 5 gr. do calcaire. Acide carbonique 0/0 = 1.9W><SJï=S9.840. Or « de C0* = 1W de CO'Ca (CaO, CO*). Donc le poids de l'acide carbonique multiplie par 1.273 = le carbonate de chaux.
S'J.MUX 5-273 = 90-550 de carbonate de chaux.
On peut aussi déterminer l'acide carbonique volumétriquement, en ae servant soit du calcimètre Schelbler, soit de tout autre appareil.
andons de préférence le calcimètre Scheibler-Finkener dont la description et la figure se trouvent dans le Traité complet d'analyse chimique do Post, page 569, édition française de 188t. L'appareil de Noël (35) est aussi commode pour le dosage de l'acide carbonique. On remplit la cuve a sau A jusqu'à l'affleurement du léro de la cloche graduée G, avec de l'eau saturée de sel marin pour ne pas dissoudre l'acide carbonique. On verse ensuite dans le mélangeur B 20 ce. d'acide chlorhydrique additionnés d'eau et l'on
le volume de l'acide carbo-
arbonlque pèse Ogr. 00111174 et représente 0 gr. 0MH8 dee volume de gai, la hauteur barométrique et la température V(H-
d'acide carbonique dégagé par la quantité de substance ans-
ette formule P est le poids d'acide carbonique, V le volume lérature au moment de l'expérience, H la hauteur baromêla force élastique de la vapeur d'eau exprimée en millie mercure; 0.0019771 est le poids de lcc. d'acide carbonique
! du table et det matière* organique: — On. père sur S gr. ntlllon que l'on attaque par H Cl. On filtre sur an litre taré ■t ne laissant pas de cendres par l'incinération; le résidu inobtenu, diminué de celui du filtre, représente le aable et Isa organiques (résidu insoluble). Soit 0 21 le poids du filtre 32, le poids; du filtre et de l'insoluble. Poids de l'insoluble . = 0.32 — •. 21 - 0 11. Intotable o-j sable et ; matières or- 0/0 — 2.B0 (A).
an de faire la flltration et le lavage dans un Bacon jaugé à de compléter le volume du liquide filtré avec de l'eau disr l'employer aux dosages subséquents.
ière insoluble desséchée a 110'C est brûlée au rouge dans le s moufle; le poids restant représente le sable (silice et silïoit 0.0113 ou 0.093 X 20 = 1.S6 0/0 de sable. et organique: — La différence entre ce chiffre et (A) rôles matières organiques = 2.20 - 1.86 = 0.31 0/0. ! de L'acide lilieique soluble. — On évapore a HÎccitè la liquide filtré de (A) pour chasser HCI et l'on dessèche le 110>C; on le reprend par un peu d'eau et on le filtre sur .art sans plis. On le lave puis on le dessèche et on le pèse. it ainsi l'acide silicique soluble. Soit 0 gr. 031, déduction au filtre. Cela corresponde Silice toluble =0.031 X ÎO-=O.M!(yu de fer et alumine. — Le liquide filtré dans l'opération prest additionné d'ammoniaque qui précipite ces deux bases La dépôt est lavé sur filtre taré, séché a 110-C et pesé, fer et alumine par 5 gr. = 0 gr. 061, déduction du poids du ù oxyde de fer et alumine O/O = O.Ofli X Î0 = 1.B8. Il est doser cea deux bases séparément.
— A l'autre moitié du liquide filtré de C On ajoute quelques
gouttes d'acide acétique et l'on précipite la chaux avec une solution d'oxalate d'ammoniaque. On porte à l'ébullition et on laisse reposer; on filtre ensuite le précipité et on lave, puis on le dose à l'état de sulfate de chaux en le calcinant au rouge avec H*SO* (SO*HO). Le poids de sulfate de chaux multiplié par 0.4118 = CaO, et multiplié par 0.735 = CO'Ca.... (CaC^CO1). Poids du sulfate de chaux pour 5 gr. = 6.152 et pour 100 gr. = 6.152 X 20 =123. CaO 0/0 = 123 X 0.4118 = 50.65 ; COsCa (CaO,CO*) 0/0 = 122 X 0.738 = 90.40.
Le précipité d'oxalate de chaux peut être calciné au rouge-blanc dans le four Kréchel, marchant à l'aide du gaz et d'une soufflerie. En 5 minutes, l'oxalate de chaux est transformé en chaux caustique que l'on pèse.
Le précipité d'oxalate de chaux peut aussi être titré avec une solution à 1/10 de permanganate de potasse. On peut aussi déterminer la chaux indirectement avec le calcimétre Scheibler.
Magnésie. — Dans le liquide filtré de l'opération précédente, on précipite la magnésie à l'état de phosphate ammoniaco- magnésien par l'addition d'un peu d'ammoniapue, de chlorydrate d'ammoniaque, et de phosphate de soude. On lave le précipité a l'eau ammoniacale sur filtre sans plis ne donnant pas de cendre, puis on le calcine dans le four Kréchel pour le transformer en pyrophosphate de magnésie Mg*Ph*0'.... (2MgO,PHOB). Le poids de pyrophosphate multiplié par 0.3603 donne celui de la magnésie Soit 0 gr. 027 de pyrophosphate pour 5 gr. de calcaire.
Pyrophosphate 0/0 = 0.027 X 20 = 0.54 d'où
Magnésie pour 0/0 = 0.54 X 0.3603 = 0.191.
Carbonate de magnésie 0/0 = 0.194 X 2.1 = 0.407 ou 0.54 X 0.757 = 0 408.
On exprime toujours la magnésie en carbonate.
Sulfate de chaux. — On traite de nouveau 5 à 10 gr. de calcaire pulvérisé avec un peu d'acide chlorhydrique, on filtre le liquide, on lave le résidu jusqu'à ce que les eaux de lavage ne précipitent plus par le nitrate d'argent, puis on ' fait bouillir le liquide filtré pour chasser HC1; on ajoute ensuite du. chlorure de baryum pour précipiter l'acide sulfurique à l'état de sulfate de baryte. Le poids de sulfate de baryte calciné multiplié par 0,3433 donne le poids d'acide sulfurique, et multiplié par 0.581 donne le su 1 Ta te de chaux. Soit, sulfate de baryte pour 10 gr. = 0 gr. 031 ou 31 -0/0. Acide sulfurique 0/0- = 0.31 X 0.3433 = 0.106, et sulfate de chaux 0/0 = 0.31 X 581 = 0.180. Un bon calcaire ne doit pas contenir plus de 0 1 a 0.2 de SO*Ca.
Dosage des alcalis. — On dissout dans un peu d'acide chlorhydrique 10 gr. de matière à analyser et, avant filtration, on y ajoute du carbonate d'ammoniaque pour précipiter la chaux, etc., puis on filtre. On évapore à siccité le liquide filtré et on redissout le résidu dans
u ; on filtre sur capsule de piétina et on évapore une s On pèle le réaidu. on le dissout île nouveau ei on titre une solution 1/10 normale de nitrate d'argent {en en hromate de potasse comme indicateur). Du poids du r< inue celui du chlore, et l'on obtient le poids d'alcali:
e et la aoude, a l'état de carbonates M surtout de chlorure
les cendres de aucre. Soit, 0.117 0/0.
t. — L'acide carbonique afférent à la chaux, plue l'aeid
allèrent s la magnésie doivent égaler l'acide carbonlqu
ir aetement.
in avons trouvé : acide carbonique total dosé . 39.8*0
ionique afférent & 50. il de chaux 39.823
— — 0.195 de magnéaie 0.213
Total 3». 836
cordant aussi exactement que possible avec celle inui
lier le carbonate de chaux, Il y a lieu de retrancher de I dosée, celle qui est afférents au sulfate ds chaux ; mai nt la proportion en est insignifiante, comme dans notr,
in. — La plupart du temps, l'on' se contente, pour l'atia-
ide carbonique, on déduit celle du carbonate de chaux
Rétamé :
i CaO B0.I20 \ ""' *
de magnè- l CO' 0.218 (
I MgO 0.19. 1 U'*°7
rmant les l Na«0 1
deiucre.. ) K'O l °-117
. . i SO'Ca.... (CaO.SO*) 0.180
ituoa ea i a,.0> + Fb,Oi |iSflI
1 SiO'.... (SiO*) soluhle 0.620
Sable 1.860
Corps non dosés 0.803
Total 100. 000
Coke.
Le coke est le résidu de la distillation de la houille.
On se contente généralement de doser Peau et les cendres*
Eau. — La proportion d'eau ne doit pas dépasser 4 0/0. Si elle est supérieure, on t'ait subir au prix une réfaction variant de 0 fr. 25 à 0 fr. 60 par unité d'eau en plus. Mais le bon coke ne renferme pas plus de 4 0/0 d'eau. Le coke étant très poreux renferme quelquefois de grandes quantités d'eau dont la présence n'est trahie par aucun signe extérieur. Il est donc très important de faire ce dosage.
Cendres. — La proportion de cendres est très variable d'un coke à l'autre, elle va de 2 à 16 0/0. Le coke destiné au four à chaux r.e doit pas contenir plus de 3 à 7 0/0 de cendres.
Soufre. — Le coke destiné au four à chaux doit être aussi exempt que possible de soufre qui se convertit en sulfate de chaux, hydrogène sulfuré, acide sulfureux, etc., tous produits généralement très nuisibles dans la fabrication du sucre.
Un bon coke ne doit pas contenir plus de 0.1 à 0.2 0/0 de sou,re.
L'analyse du coke se faisant exactement comme celle de la houille, nous renvoyons a ce dernier produit.
Houille.
La composition des houilles est très variable. Nous donnons ici un tableau de la composition moyenne de principaux combustibles pour servir de terme de comparaison.
Composition des Houilles.
Carbonne •
Hydrogène
Eau chimiq. combinée
Eau hygroscopique
Cendres
Effet colorifique absolu . . . .
— — spécifique . . . .
— — pyrométrique.
Une partie échauffe de 0 à
100° eau
Poids spécifique
Anthracite.
Houille grasse.
Houille .
demi-grasse
44 à 61 1.13àl.30
Houille maigre.
de Veau. — On prépare un échantillon moyen à l'aida d'un
ibre de fragments que l'on broie.
uoudre on prélève S gr. que l'on desséche k l'étuve a 110*
ou 1 heures. La perte du poids multipliée par 20 = l'eau. 0/0=240.
dei eendrti. — On Incinère 5 gr. de matière dans une capitine au rouge b'anc et l'on pèse :
Poids dea cendrea pour 5gr. = 0.381
du charbon. — On pèse un gramme de charbon que Ton ntimement avec 10 a 50 gr, de lîtharge pure (PbO) et que ians un creuset; le melnngeeatcouvertde20a25gr.de . introduit dans le fourneau 6 moufie préalablement porté
Le charbon brûle aux dépens de l'oxygène de l'oxyde de
par conséquent réduit une quantité correspondante de i bout de troia quarts d'heure, une heure, l'opération es1 m retire le creuset que l'on laiase rafraidir ; on le cassa, e culot de plomb que l'on pèse «préa enlèvement de la Ihérante. Si c'est nécessaire on enlève les dernières por-
harge par dissolution dana l'acide acétique. Soit 28 gr. le utot de plomb ; 1 gr. de carbone pur réduisant 31 gr. de
poids du plomb multiplié par 2.911 s le poids du char—
et eatonjltju*. — Comme une partie de carbone réduit 81 plomb, I partie de plomb correspond pour le carbone à salarias Donc ÏÏ5 X *» = «5*0 calories.
jiécipilent plus le nitrate d'argent, on ajoute dans le goulte à goutte, une dissolution de chlorure de baryum ?a. On chsulte pour rassembler le précipité de aulfate i le recueille sur un filtre taré, on le lave et on le pèse, de baryte (moins le polis du filtre) multiplié par 0.137 = soufre.
1 le poids du sulfate de baryte pour 10 gr. do charbon, ulfate de baryte pour 100 de charbon.
= i.lOXn-«: = 0.608.
b) Méthode au chlorate de potasse. — On fait bouillir 2 gr. à 10 gr. de matière finement pulvérisée avec 90 gr. de chlorate de potasse, 100 ce. d'acide chlorhydrique et 200 gr. d'eau. On évapore à sec, on reprend par HCi et on dose SO* dans le liquide filtré, comme ■ci-dessus.
c) Méthode au brome. — On fait digérer 2 À 10 gr. de coke dans 100 ce. d'une solution saturée de brome dans l'acide chlorhydrique concentré. On chauffe, on évapore et on reprend comme ci-dessus par HCI. Lorsqu'on emploie l'eau régale à la place de brome, les résultats sont un peu trop élevés.
d) Les trois méthodes ci-dessus ne donnent que le soufre combiné aux métaux, à l'état de sulfures. Pour obtenir le soufre total, on fond 1 gr. de matière avec un mélange bien sec de 16 parties chlorure de sodium, 8 parties nitrate de potasse et 4 parties carbonate de soude. On reprend par HCI, on évapore à sec, on filtre et on dose l'acide sulfurique par le chlorure de baryum, comme ci-dessus.
Essai des noirs.
On peut avoir à analyser des noirs neufs et des noirs revivifiés.
Nous commencerons par les noirs neufs dans lesquels on peut déterminer:
■ !• Le poids de l'hectolitre ; 2° l'état physique ; 3»» l'humidité ; 4» le charbon azoté; 5° les sels solubles dans l'eau ; 6» Je. résidu insoluble dans les acides ; "<• le phosphate de chaux • 8° le carbonate de chaux ; 9* le sulfate de chaux ; 10° la «ilioe, llsiumiae et l'oxyde de fer ; 11* l'azote.
Poids de ChectolUr*. — On mesure exactement un litre de noir dans une mesure en fer blanc, et on le pesé. Un bon noir pose de 60 à 70 kil. à l'hectolitre.
Pour une teneur en humidité et une grosseur de grains égales, le meilleur noir sera le plus léger.
En représentant par 100 le poids d'un bon noir neuf, celui d'un noir en travail, de bonne qualité, ne doit pas dépasser 123. A 147 il est de mauvaise qualité, et à 150 il est hors d'usage.
Le poids spécifique du noir augmente avec l'usage, parce que les parties les plus poreuses, c'est-à-dire les plus légères, se détruisent per tes raaaifimle-tions, et que les autres siacrusteat de chaux.
Les bons noirs nerfs doivent être spongieux, d'un noir mat, velouté, happer .fortement à la langue.
«Une teinte rousse indique lue cuisson imparfaite ; une teinte grise, une cuisson où l'air est intervenu ; une teinte blanche, une cuisson trop forte.
mite, on faii nscopique at i'à 20 0/0 «an
pulvérisé. La perle a allé res organiques.
3 faible, on est cor
s 9 a 11 0/0 de charbon azote, îuiile de doser, l'azote. Dans tout odée (voir analyse dei engrais) 0/0d"az,ie.
au- — Les cendres provenant de :
■.té so.it lessivées complêtemen □ petit filtre ne donnant paa de sBéche s, rétuvo, puia on les cal re^ré-eoie les seii mlubtei. Soii ■4 la acide: — 0« attaque, dans i l'acide azotique ou l'acide chlorl . de noir. Ensuite on filtre, on lav in calcine et on p«ae. Le poids 'notables dan* lei acides, e'eat- 0/0.
— (Voir analyse des calcaire*).
de de fer. — (C'o
rame pour Tant
nain* de vue dû ,
a rëciaLJIcatî,
i 3 minuies 100 gi
. de noir ravh
le a 6- Baume. Or
t filtre, non sut
1 on examine la ■
couleur du liqi
Une couleur jaune pâle très claire indique bonne revivification. — — foncée ou brune indique revivification insuffi-
sante.
Incolore ou verdâtr3 indique revivification trop poussée.
On doit faire cet essai tous les jours.
On revivifie souvent le noir à l'acide chlorhydrique avant de le soumettre à la cuisson.
Pour déterminer la quantité d'acide chlorhydrique a eraploy r on dose le carbonate de chaux, so t 13 0/0.
Le noir neuf contenant environ 8 0/0 de carbonate de chaux» notre noir en servi ;e en cont ent donc 5 0/0 en trop qu'il faut éliminer par l'acide ch!o hydrique.
Or, pour élimi er 1 de carbonate de chaux, il faut 0.73 d'acide ch orhydrique pur. L'acidi chlorhy Iri jue a 23° Baume contenant 38498 0/0 de HC1 pur, il en faudra employer 1.89 pour 1 de carbonate.
La table 55 de Scheibler indique immédiatement la quantité d'acide chlorhydrique d'une concentration donnée qu'il faut employe'r pour éliminer depuis 1 jusqu'à 9 de carbonate de chaux.
On étend l'acide d'eau de manière à ce que sa densité ne dépasse pas 2° Baume.
Résidus de noirs. — Noir de blutage. — Noir de lavage.
Superphosphates.
Les noirs de blutage et de lavage servent à la fabrication des superphosphates.
On dose dans ces noirs Cumidité, le carbonate de chaux et le phosphate de chaux {voir plus haut), et l'on déduit des résultats obtenus la quantité d'acide sulfurique qu'il faut employer pour les transformer en superphosphates. Soit un noir de blutage qui a donné à l'analyse ;
Eau 3.20
Carbonate de chaux. . \
(CaO 9.166
Phosphatedechaux(3CaO,PhO»)...PhO*CaJ,=71.191dontPh,/?A^^
(CaO 38.039
Il faut employer une quantité d'acide sulfurique telle qu'elle soit suffisante pour décomposer 1* tout le carbonate, 2* pour neutraliser deux équivalents de chaux du phosphate tribasique, soit 9.169 de
