le poids des cendres
D'où matières organiques réelles 5 — 3.50 = 1.70, et pour 100 = 31.
Pour les autres dosages on prend 10 gr. de matière que Ton dissout à rebut lition dans l'acide chlorhydrique. Quand la dissolulution est complète on filtre sur un filtre taré et on lave à Peau bouillante. On pèse le résidu desséché.
Le liquide filtré et les eaux de lavage sont portés au volume de 1 litre sur lequel on prélève la quantité nécessaire pour, le dosage du fer, de l'alumine, de la chaux, de la magnésie1.
Quand le résidu est considérable, c'est-à-dire s'il contient beaucoup de sulfate de chaux, on en fond dans un creuset 1 gr. avec 5 à 6 gr. de carbonate de soude afin de transformer le sulfate de chaux en carbonate de chaux et en sulfate de soude. On traite la masse fondue par l'acide chlorhydrique et l'on porte le liquide filtré à 1 litre. Sur 300 ce. on dose l'acide sulfurique en le transformant en sulfate de baryte.
(1) Voir à l'analyse des calcaires.
Gaz d'éclairage.
L'analyse quantitative du gaz d'éclairage est assez compliquée et exige certains appareils que Ton ne possède généralement pas dans les laboratoires de sucrerie et de distillerie.
Nous nous bornerons à indiquer sommairement les essais qualificatifs auxquels il suffit presque toujours de le soumettre.
On peut se convaincre de la présence de V ammoniaque en faisant passer pendant une demi-heure un courant de gaz dans une éprouvette à pied remplie d'eau teintée de quelques gouttes de tournesol légèrement rougi qui dans ce cas ne tarde pas à virer au bleu.
La présence de V acide carbonique se constate en faisant passer le gaz dans une éprouvette à pied remplie d'eau de chaux ou d'une solution de chlorure de calcium aiguisée d'ammoniaque. Le gaz carbonique précipite la chaux à l'état de carbonate. L'acide carbonique allonge la flamme du gaz.
Pour constater la présence de V acide sulfurique on fait passer pendant 5 minutes le gaz dans une solution d'acétate de plomb. Il se produit un précipité noir de sulfure de plomb.
Minium.
Le minium est une combinaison de protoxide de plomb (litharge) et de bioxyde de plomb (acide plombique ou oxyde pur).
Il est quelquefois falsifié avec des substances terreuses, de la brique pilôe, de l'ocre rouge, du colcothar (sesquioxide de fer).
11 est facile de séparer ces impuretés et d'en déterminer la proportion. Pour cela on fait bouillir un poids connu, 11 gr. par exemple, de minium, dans de Peau sucrée additionnée d'acide azotique. Le bioxyde de plomb se transforme en protoxide qui se dissout entièrement ; on filtre, on lave et on pèse les impuretés restées sur le filtre*
Pour découvrir l'oxyde de cuivre et le peroxyde de fer \ on traite le minium par l'acide sulfuriqne étendu, puis on ajoute de l'ammoniaque ; en présence du cuivre le liquide se colore en bleu, tandis que le fer est précipité sous forme d'hydrate.
Si l'on veut déterminer là quantité de fer contenu dans le minium, on le précipite par l'ammoniaque.
Évaluation de l'état d'oxydation du plomb dans un minium.
On dessèche à HOC l'échantillon pour évaluer l'eau ; puis on calcine ce même échantillon dans un creuset ouvert. La perte de poids
Indiqua la quantité d'oxygène provenant du peroxyde do plomb C< tenu dans le minium. Les bonnes sottes perdent par calcination a 2. S 0/0 d'oxygène, les mauvaises, moins, et quelquefois pas p da 1.30 0/0.
La cèrtise asl un mélange de carbonate et d'oxyde de plomb.
£lle est souvent falsifiée par du sulfate de baryte, du carbonate de baryte, du sulfate de plomb, du kaolin, du sulfate de chaux, du carbonate de chaux et quelquefois par du blanc de zinc (Zn O).
Essais : on soumet un échantillon 4 la calcination ; la perte da poids indique l'eau et l' acide carbonique.
Sur un autre échantillon on dose l'acide carbonique (voir analyse des calcaires) ; la différence donne l'eau.
La céruse pure se dissous entièrement dans l'acide azotique ; s'il y a un résidu, nu peut conclure à une falsification avec du sulfate de baryte, du sulfate de plomb ou du plâtre. On aitre le résidu et on le pèse pour connaître le tant pour 100.
Il est facile de déterminer la nature du résidu ■- s'il noircit en l'humectant avec du sullhydrate d'ammoniaque, c'est du tuljatt dt plomb, si l'extrait aqueux est troublé par le chlorure de baryum et l'oxalate d'ammoniaque, c'est du p lâtre ; on fait digérer le résidu avec une solution de carbonate de soude et de sulfate de soude qui transforme les sulfates de plomb et de chaux en carbonates lesquels sont dissout par l'acide azotique ; c'est du ipath pétant BaSO*...- (BaO.SO»).
On reconnaît le zinc en ajoutant dans le liquide filtre un léger excès de sulfhydrata d'am moniaque qui forme un précipité blanc de ZnS ai ce métal existe dans la céruse. Si on veut doser le zinc, on continue i ajouter du suifhydrate d'ammoniaque pour compléter la précipitation du Zn S que l'on recueille- En traitant une autre portion de la liqueur par l'oxalate d'ammoniaque et l'ammoniaque, on précipite la chaux à l'état d'oxalate de chaux, si la céruse contient du carbonate de chaux. On dose aussi quelquefois la proportion d'huile dans la céruse.
Pour cela on en épuise 10 gr. avec du sulfure de carbone; on évapore ensuite le sulfure de carbone, et on pèse l'huile.
