‹ Manuel-agenda des fabricants de sucre et des distillateurs, à l'usage des fabricants de sucre de betteraves et de cannes, des raffineurs, distillateurs, chimistes, ingénieurs, chefs de fabrication, contre-maitres et des émployés de régieChapitre 96 sur 125 · CHAPITRE IX, île du travail de l'osmose · texte numérisé non relu

CHAPITRE IX, île du travail de l'osmose

le sur cinq produit* dlfférentai ise mise en osmose ;

nose, et comme contrôle de ces analysée :

.1 o-e concentrées .

de ces diver> produite doit déterminer :

uide au moyen du densimétre ;

jIbIbb di-aoutes pour 100 en poids, ou degré

gui se trouve à l'état d'org&natei de chaux, —

*aniquea, par différence ;

nation en plaqnaa minces, en notant les carac-

a dcaaication des mélaaaes avant et après

alin, ou rapport du sucra aux aela, at qu'on

16* Le quotient d'impureté ou impuretés totales pour 100 de sucre. A l'aide de ces renseignements on peut calculer :

a) La quantité de sucre libre, susceptible de cristalliser, en prenant pour base le coefficient mélassimétrique 8.50, c'est-à-dire en supposant que 1 de sels empêche de cristalliser 3.50 de sucre. Ainsi pour une masse cuite osmosée (voir le tableau suivant) contenant 58.10 de sucre et 8.45 de cendres, le sucre libre susceptible de cristalliser sera pour 100 kil. de 58.10 — (8.45 X 3.50) = 28.53, et par

28 53 X D hectolitre de ' <<v^ , D étant le poids de l'hectolitre. Le sucre

libre constitue le rendement probable à la turbine. En supposant

que le sucre brut polarise 96, il faudrait augmenter d'environ 4 0/0

le sucre libre pour avoir le rendement réel à la turbine.

b) Le quotient eaccharimétrique libre ou le sucre libre, susceptible de cristalliser pour 100 de sucre total, ff-53X100 49 J0

e) Le sucre immobilisé à l'état démêlasse ; on l'obtient en multipliant les cendres par 3.50, soit 8.45 X 3.50 = 29.57, ou en retranchant le sucre libre du sucre total 58.10 — 28.53 = 29.57.

d) Le quotient mélassimétrique ou le sucre devant rester à Pôtat

de mélasse pour 100 de sucre total ou * =50.50.

e) La quantité de mélasse finale restant après le turbinage. Comme cette mélasse contient environ 46 pour 100 de sucre à 40° Baume, on en obtient approximativement le poids que fournira la masse cuite

4 fin ^/ 9Q V7

osmosée par le calcul suivant: <-—- — ■ — = 64.282 pour 100 de son

poids.

Les différentes déterminations de Panai y se chimique, telles qu'elles ont été indiquées ci-dessus, vont être examinées au point de vue des renseignements qu'elles peuvent fournir au travail pratique de l'osmose.

La densité, le deg*é Baume, le degré Brix-Dupont des liquides à osmoser et osmoses indiquent pour les sirops ou la mélasse mise en osmose le point de départ de l'osmose et la quantité relative des sels qui doivent être éliminés. Ainsi, si Ton soumet à l'osmose une mélasse marquant 38° Baurné et l'autre marquant 42° Baume et que chacune de ces mélasses porte à la sortie de l'osmogène 15°, on pourra en conclure avec certitude qu'il y aura plus de sels éliminés et plus de sucre cristallisable régénéré par l'osmose, dans la mélasse mise en travail à 42° Baume que dans celle qui ne marque que 38°. Le devoir du chimiste, dans ce cas, est d'avertir le fabricant de ce fait, afin de rectifier ou de faire rectifier le travail des turbines de manière à maintenir les sirops d'égoùt de 40* à 42°.

Le tableau luivanl rtpréttnte lu réwttati ifanalgêtt fait»* t*r lit produit i d'uni otmottde tiropt égoiUt dt 3" jet.

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l'alimentation

degré quo l'on veut

obtenir, indiquera que l'eau n'a rire pas a l'cwmogane en suffisante quantité. Elle arrivera en trop grande quantité quand le degré des eaux d'exosmose sera trop faible.

La den&ité des mélasses oamosées, comparée aux résultats des analyses indiquera également, après diverses expériences comparatives, la densité à réaliser pour l'élimination d'une quantité de sels déterminée au coefficient cherché; c'est-à-dire au coefficient I reconnu par la pratique comme résultat de l'application de l'osmose dans les conditions les plus économiques.

Les déterminatious du sucre par rotation et des sels par l'incinération sulfurique corrigés par le coefficient 0,9 donnent le moyen d'établir le coefficient salin, et, par le coefficient s ilin, la quantité de sucre cristallisable qui se trouve libre dans la mélasse ou dans le sirop soumis à l'osmose, et la quantité de sucre qui s'y tr uve immobilisée à l'état de mélasse. Pour que l'osmose soit profitable il faut qu'elle relève le coefficient salin d'au moins 2 à 3 degrés.

En comparant le produit entrant en osmose, sirop ou mélasse, et les produits de l'osmose, sirops osmoses et eaux d'exosmose, on détermine la quantité de sucre rendu libre, la quantité de mélasse qui s'y trouv ■ et par suite le rendement en sucre et en mélasse que doivent fournir les produits osmoses soumis à la cristallisation.

Dans la plupart des cas le rerdemeat industriel se rapproche du rendement déduit de l'analyse, et les cas où on ne l'obtiendrait pas peuvent être prévus par les résultats mêmes de l'analyse. Ainsi, par exem le, si l'on pratique 1a détermination du coefficient salin, du quotient saccharimétrique libre et du quotient mélassimétrique sur les masses cuites osmosôes et sur les sirops osmoses a leur sortie de l'osmogène à un moment donné et que l'on compare entre eux les nombres obtenus, on pourra reconnaître, si le travail de l'osmose a été pratiqué avec la régularité qu'il exige ; si ces quotients différent entre eux, on pourra /en conclure que le travail de l'osmose a été mai conduit.

La même comparaison faite avec les eaux et la mélasse d'exosmose donnera la mesure de l'effet épurant de l'osmose

Le coefficient salin indique le rapport des cendres au sucre, dans le liquide soumis à l'osmose, dans le liquide ex la masse cuite osmoaée et dans les eaux et la mélasse d'exosmose ; la comparaison entre les nombres obtenus donne la mesure de l'effet utile produit c'està-dire la quantité de sels éliminés par l'osmose et la quantité de sels restant à élimider.

La détermination du glucose sucre et des dérivés de glucose a également une grande importance ; elle indique si le liquide contient du glucose à l'état de sucre, s'il est en voie d'en former de nouvelles ^nantîtes et si la quantité existante permet d'employer des moyens

d'empêcher la continuation de sa formation. S'il n'existe pas de glucose à l'état de sucre, mais seulement des dérivés on pourra en conclure que le glucose a pris naissance, soit pendant la conservation de la betterave, soit dans les jus avant la défécation ; on pourra en conclure que ce glucose ne s'est pas produit pendant les opérations de la fabrication, que la cause qui l'a produit n'existe plus et que, par conséquent, il n'est pas nécessaire d'y porter remède.

La détermination de l'alcalinité libre a une grande importance, 193 mêlasses alcalines seules étant à l'abri des altérations du sucre.

Lorsque l'alcalinité n'est pas suffisante, il est indispensable d'ajouter de la soude caustique dans le sirop osmose. Cette addition est d'autant plus nécessaire que l'alcali contenu dans les sirops et mélasses soumis à l'osmose passe en grande partie dans %les eaux d'exosmose et que les masses cuites osmosées en contiennent toujours moins avant qu'après l'osmose.

La dessiccation en couches minces du liquide avant et après osmose peut aussi indiquer l'état d'altération des liquides sucrés et même leur tendance è éprouver ce que l'on appelle la fermentation et la transformation du sucre cristallisable en glucose, selon que cette dessication se fait avec ou sans mousse; le liquide sucré ne contient pas de sucra incristaliisable et n'a même aucune tendance à la fermentation, lorsque la dessication se fait sans mousse ; lorsque la mousse est peu prononcée, et ne se forme qu'à la surface de la couche desséchée, il n'existe pas encore de sucre incristaliisable, mais on peut être convaincu que cette transformation se produira pendant les opérations de l'osmose, si l'on n'y porte remède. Lorsque toute la couche de matière sèche est devenue mousseuse, c'est qu'il existe du sucre incristaliisable, et il est le plus souvent trop tard pour employer les moyens d'en empêcher la transformation.

La dessication permet encore de déterminer la quantité de matières sèches, d'en déduire le degré de pureté, et, ce qui est préférable, le degré d'impureté. Il établit directement le rapport des matières étrangères au sucre dans les différents liquides sucrés et permet d'apprécier par des nombres faciles à saisir les rapports de pureté qu'ils présentent entre eux et le degré d'amélioration qu'ils ont éprouvé par l'osmose.

La détermination de la chaux fait apprécier la quantité de chaux qui existe dans les liquides sucrés soumis à l'osmose et leur degré d'accumulation dans les sirops osmoses.

La quantité de chaux préexistênte et celle qui s'accumule dans les sirops par plusieurs osmoses successives, peut devenir, lorsqu'elle

se trouve assez élevée, une cause importante de réduction de rendeme t en sucre des masses cuites osmosées. Ce sont les sels de chaux qui donnent aux jus, sirops et mélasses, cette viscosité que l'on désigne en fabrication sous le nom de sirops gras, de matières grasses, etc. Quand ces sels de chaux existent en suffisante quantité pour s'élever à 0,20 pour 100 dans les sirops à 40° B, ou au coefficient calcique 0.5, il devient indispensable d'avoir recours à l'emploi du carbonate de soude ou mieux à l'épuration au moyen du phosphate acide de uaryte.

Le coefficient organique déterminera la quantité de matières étrangères qui accompagnent le sucre, cans les liquides sucrés soumis à l'osmose, soit dans les liquides osmoses, soit dans les eaux d' exosmose; il servira à établir les rapports que présentent entre eux ces divers liquides par rapport aux matières organiques qu'ils contiennent et à éclairer un point jusqu'à présent controversé : le rôle mélassigène des matières organiques dans la formation de la mé asse.

Deux masses cuites osmosées ayant même coefficient salin ne donnent pas toujours le môme rendement en sucre. Celle qui contient le plus de matières organiques aura un rendement moindre.

Si les coefficients salins et les coefficients organiques sont les mêmes, le rendement dépendra de la nature des impuretés organiques et minérales. *

On peut admettre que la masse cuite qui contiendra le plus de chlore, calculé en chlorure de potassium, pour 100 de cendres, sera celle qui donnera le rendement en sucre le plus élevé. Voilà pourquoi il est quelquefois utile de doser le chlore dans les mélasses.

Dosage du chlore. — On calcine légèrement dans une capsule de porcelaine 10 gr. de mélasse: on épuise sur un filtre la masse calcinée à l'aide de l'eau distillée bouillante et on fait un volume de 200 ce. sur lesquels on dose le chlore, comme il est indiqué à l'analyse de l'eau.

Rendements des égoûts on mélasses en sirops osmoses

et en eanz d'exosmose.

Appelons :

l La quantité de mélasse ou égouts mis en œuvre ;

x La quantité de sirop osmose ;

y — d'eaux d'exosmose;

p Le quotient de pureté de la mélasse avant osmose ;

r — — — osmosée ;

p' — — des eaux d'exosmose ;

i + y = I; p = p'x+ry

calcul n'as t p&s rigoureux, car it s'appuie sur le degré d

ou toutes les semaines les quantités de produits i : et obtenues.

pie que nous avons choisi, 100 kïl. de mêlasse ayant

ki!. 180 de masse cuite d'eaux d'exosmose concentrées e des analyses résumées dans la tableau précédent, -te en sucre et la valeur de l'épuration de la manière

■o passé dansées eaux d'exomoae 5 74a

po - - 0/0 de aucre total 13 ÛOO

passés dans les eaux 5 23

éliminés — 0/0 de sels totaux 11 50

ères organiques passées dans les eaux 6 50

— éliminées — 0/0 da mat. org. 33 67

-sucre passé dans les eaux 11 68

- élimina — 0/0 de non-sucra. . . 35 61

ml degré doit-on osmoser ? — La degré auquel la mé loit être osmosue est très variable e4 dépend de ss richesse et

général, pour obtenir des eaux d'exosmose su coefficient aai&m <n doit oamoser :

- les sirops su coefficient salin 6, sysnt pour composition : •e 60 0/0.

ïï* Baume ohaud, — soit environ 20" froid — les sirops Su ient salin de 1.5 et contenant :

3* A 13° Baume chaud, au sortir de l'osmogène, — soit 15 à 16* Baume froid, — les sirops au coefficient salin de 3.55 et contenant environ :

Sucre 48 0/0.

Sels 13.50 0/0(1).

Si les sirops ayant la composition ci-dessus c ntiennent peu de glucose ou plus de 0,20 0/0 de chaux à l'hydrotimètre, il est nécessaire de les osmoser a 2° ou 3° Baume plus bas, pour obtenir la même épuration.

Les eaux d'exosmose ne doivent pas peser plus de 2 à 3° Baume à froid.

Comme on les concentre en général dans les deux dernières caisses du triple-effet, la première servant à concentrer les sirops osmoses, o;i les fait à un degré tel que le triple effet puisse les évaporer sans chômer.

C'est l'analyse des sirops avant et après l'osmose et des eaux d'exosmose qui indi ,ue le degré auquel on doit osmoser.

Température à laquelle on doit osmoser. — L'osmose à une basse température, 60 où 80° C donne des sirops plus purs et des eaux plus riches en sels ; mais le ravaii marche lentement.

La chaleur favorise la rapidité de l'osmose ; mais elle fait passer plus de sucre dans les eaux d'exosmose.

La température de 90° pour la mêlas se et celle de 100° pour l'eau, sont celles qui conviennent le mieux au travail de l'osmose.

Quels sirops doivent être osmoses ? — 11 est inutile d'os- Tioser des sirops dont le coefficient salin est supérieur à 6°, paroc m'ils peuvent encore abondamment cris ta User.

Les mélasses contenant du -lue >se, surtout si la proportion dépasse 1 0/0, ne peuvent être osmosées avec profit.

Les mêlasses contenant beaucoup de chaux, et surtout cForganates de chaux, sont réfractaires au travail osmotique, parce que les sels de chaux sont peu diffusibles. Qua.d on veut soumettre une

(1) Nous construisons des pèse- sirops d'osmose et des pèse-eaux d'exosmose gradués à 80° de température marquant dans les liquides chauds sortant des osmogènes, le même degré qu'indiquerait un pèse ordinaire à la température de 15°.

Après des essais répétés, nous sommes parvenus à trouver une composition spéciale de verre résistant assez bien à la corrosion des sels de la mélasse et des eaux d'exosmose. Ainsi pendant que les aréomètres en verre ordinaire s'usent de 3° Baume, les nôtres ne s'usent que de 1/2 à 3/4 de degré.

mélasse calcique à l'osmose, il est avantageux d'en précipiter la chaux et les sels de chaux par le carbonate de soude ou le phosphate acide de baryte. On emploie 190 gr. de carbonate de soude sec pour ICO g;*, de chaux à éliminer. Il se forme du carbonate de chaux insoluble qui se précipite et des organates de soude. Les sirops ainsi traités doivent êtie filtrés pour les débarrasser du précipité de carbonate de chaux qui viendrait salir et obstruer les papiers parchemins.

Les sels de soude étant plus diffusibles que les sels de chaux, on obtient par ce traitement de très bons résultats.

Une mélasse contenant plus de 0,20 •/. de chaux à l'hydrotimétre, c'est-à-dire ayant un quotient calcique de 0,50 doit être épurée.

Les mélasses peu alcalines, neutres ou acides, celles qui ont une tendance à la fermentation, doivent toujours être alcalinisées par de la soude caustique.

Eaux d'exosmose. — Les eaux d'exosmose dont le coefficient salin est de 1 environ, doivent être concentrées à 39° — 40° Baume à chaud pour donner une abondante cristallisation des sels (azotate de potasse 1 1 chlorure de potassum).

Le rendement dépasse rarement 20 à 25 kil. à l'hectolitre.

Les eaux d'exosmose concentrées contiennent en moyenne par 100 kil. 24 à 25 kil. de sels et autant de sucre.

Les eau\ d'exosmose concentrées peuvent être régénérées par une réosmos3 ; on obtient ainsi de la mélasse régénérée ayant la com; osition des mélasses ordinaires ne cristallisant ni en sucre ni en sels et pouvant être de nouveau osmosée, et des mélasses d'exosmose de réosmose, cristallisant abondamment en sels. (1)

Rendement des eaux d'exosmose en alcool. — Ordinairement les eaux d'exosmose sont dirigées sur la distillerie. Pour qu'elles fermentent bien, il faut préalablement les faire bouillir après les avoir acidifiées par l'acide sulfurique.

16,000 kil. d'eaux d'exosmose à 26° Baume au coefficient salin de 1.07, contenant 21 kil. 13 de sucre, nous ont donné après rectification ;

11,31 0/0 d'alcool bon goût à 100°»

0,52 0/0 d'alcool mauvais goût à 100*.

Soit un rendement en alcool de 53,50 0/0 du sucre qu'elles contenaient.

(1) Voir les travaux de M. Leplay.

Composition des sels d'exosmose

Voici quelques exemples de composition de sels d'exosmose :

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