PRATIQUE DE LA RECTIFICATION

Comme nous l'avons dit précédemment, un rectifîcateur se compose essentiellement d'une chaudière surmontée d'une colonne formée d'un grand nombre de plateaux, d'un condenseur et d'un réfrigérant. La chaudière, dont la capacité peut varier de 25 à 750 hectolitres, est chauffée au moyen de vapeur circulant dans un serpentin placé horizontalement sur son fond ou ce qui est beaucoup plus convenable, dans un serpentin en hélice. Le rectiflcateur est muni, comme les appareils dislillatoires, d'une éprouvette et d'un régulateur de vapeur.

Rectifîcateur Savalle. — Le rectifîcateur Savalle est le type le plus parfait de ce genre d'appareils ot on peut dire qu'il a servi de modèle à la plupart des constructeurs. La figure 142 le représente tel qu'il est actuellement construit, c'est-à-dire avec colonne rectangulaire. Les plateaux, au nombre de 40 à 50 et même plus, qui forment cette dernière, offrent intérieurement une disposition identique à celle des plateaux qui composent les colonnes des appareils distillatoires (voy. p. 428).

Voici maintenant, d'après la description aussi fidèle que pratique, donnée par E. Sorel dans son ouvrage précité, comment on dirige l'opération de la rectification. Pour plus de clarté, nous reproduisons à peu près textuellement les termes mêmes de l'auteur.

Après s'être assuré que l'appareil est monté bien verticalement, on vérifie l'étanchéité de la chaudière et des serpentins, en remplissant cette dernière avec de l'eau, puis on verse de Teau dans le régulateur de vapeur jusqu'au niveau de sa tubulure de communication avec la chaudière.

Cela fait, on procède à un premier nettoyage, afin d'enlever des

* Savallb a en effet breveté, il y a quelques années, un dispositif qui permet de vider méthodiquement les plateaux de leur contenu. Les plateaux les plus élevés contiennent alors de Talcool très passable, que Ton extrait sans dépense, viennent ensuite les plateaux chargés de moyens goûts à retravailler, puis les plateaux chargés de mauvais goûts, enfin, en bas, les huiles avec très peu d'alcool. Grâce à ce dispositif, on évite aussi d'infecter les plateaux supérieurs.

- nectifieoteur Savalle.

PURIFICATION OU RAFFINAGE DE L'ALCOOL BRUT 4o9

joints les huiles qui infecteraient Talcool. Dans ce but, on met dans le compartiment supérieur de la colonne 6 à8 kg. de sel de soude et 20 à 22 kg. du même sel dans la chaudière, et Ton commence à chauffer en ouvrant la prise du régulateur de vapeur ; en même temps, on remplit d'eau le condenseur et le réfrigérant. Lorsque Teau distillée arrive à Téprouvette, on alimente doucement le réfrigérant et le condenseur; la rétrogradation entraîne lentement le sel sodique de plateau en plateau, et c'est ainsi que s'opère le lavage de la colonne. Ce lavage est ordinairement continué pendant douze heures. On arrête alors la vapeur, on évacue le contenu de la chaudière et, lorsque l'air est bien rentré dans l'appareil, on rince la colonne pendant deux heures.

Pendant cette opération préliminaire, on vériOe si le régulateur fonctionne bien sans frottement. La pression réelle accusée par le tube manométrique doit être de 1,25 m. environ. Le reclifîcateur est alors prêt à fonctionner.

On charge donc la chaudière avec des ûegmes amenés par dilution avec de l'eau à 40-45'' G.-L. et exactement neutralisés avec du carbonate de sodium. Il faut avoir soin de ne pas remplir la chaudière au-dessus du dernier robinet de niveau, afin de permettre au liquide de se dilater par la chaleur. La chaudière étant convenablement chargée, on ouvre les robinets de purge des serpentins de chauffage, puis on commence à introduire la vapeur.

Le contenu de la chaudière étant arrivé à l'ébullition, on ferme à moitié le robinet de vapeur, afin d'expulser doucement l'air que renferme la colonne, et on ouvre complètement le robinet d'eau qui alimente le réfrigérant.

Les vapeurs alcooliques montent peu à peu dans la colonne et commencent par se condenser dans le plateau inférieur, jusqu'à ce qu'elles aient porté son contenu à l'ébullition. Comme la température d'ébuUition du mélange produit ne peut pas être inférieure à celle du liquide qui se trouve dans la chaudière, il en résulte que le dernier plateau prend au début le degré du contenu de celle-ci. Mais, comme ses vapeurs rencontrant la pai*oi froide du plateau immédiatement supérieur et les parois extérieures, elles se condensent partiellement avant de franchir le barboteur et enrichissent le liquide, de sorte que la température d'ébuUition s'abaisse légère-

ment. Si Ton applique le même raisonnement au deuxième plateau, on voit qu'il sera un peu plus riche que le premier, et ainsi (le suite jusqu'au dernier.

Les vapeurs arrivent finalement au condenseur ; celui-ci étant à ce moment fortement refroidi, tout s*y condense et la colonne se charge successivement de haut en bas d'alcool concentré. D après le tableau de la page 455, le degré alcoolique (G.-L.), qui monte très rapidement dans les étages supérieurs, ne croit que lentement dans la partie inférieure de la colonne. Il en résulte que les impuretés des produits de tète échappent facilement aux plateaux inférieurs, tandis que les impuretés des queues sont retenues avant d'arriver aux étages inférieurs. Si les plateaux sont sufflsamment nombreux, il n'y en est jamais arrivé qu'une quantité minime au début de la rectification, tandis que les impuretés de tète se seront concentrées dans un petit nombre de plateaux. Les impuretés des moyens goûts de tète occuperont naturellement un nombre de compartiments d'autant plus grand que leur solubilité dans l'alcool concentré sera plus grande.

Au fur et à mesure que l'opération avance, les rétrogradations provenant du condenseur augmentent, la résistance croît dans la colonne, ce dont on s'aperçoit à l'ascension de l'eau dans le tube manométrique du régulateur. Peu à peu, l'eau arrive dans la cuvette supérieure de ce dernier et, bientôt après, le flotteur est soulevé et la soupape fonctionne (voy. p. 429). On dit alors que les plateaux sont chargés ou garnis et Ton arrive à la période de marche.

On diminue alors l'accès de l'eau au réfrigérant ; le condenseur s'échauffe, la rétrogradation cesse d'être complète et une partie des vapeurs arrivent au réfrigérant. On tourne peu à peu la clef du robinet à cadran, jusqu'à ce que le débit d'alcool mesuré à l'éprouvette se maintienne constant au débit que doit donner l'appareil, et Ton marque un cran de repère sur le cadran.

Les premières quantités d'alcool recueillies ont une .odeur très forte ; elles sont surtout chargées X aldéhyde ^i^éther acétique^ et marquent 94"" G.-L. environ. Un robinet spécial^ placé au bas du réservoir de distribution de l'éprouvette-jauge (K et G dans la figure 131 de la page 431) permet de les envoyer à part dans un

bac à mauvais goût. Dans la plupart des cas, cette première phase de la rectiflcation dure une heure à une heure et demie.

Peu à peu, Todeur de ces produits diminue et l'on passe de la période des mauvais goûts de tête à celle des mauvais goûts à retravailler^ puis à celle des moyens goûts. Les premiers sont mis de côté pour être rectifiés à part et divisés en mauvais goûts et moyens goûts, qui sont réunis à la seconde catégorie de moyens goûts, laquelle est jointe aux flegmes et traitée avec eux (la raison de cette pratique industrielle a été donnée précédemment, dans la note de la page 452). La période des moyens goûts de tète dure six heures et demie à sept heures et demie suivant la qualité des flegmes et la sévérité du classement.

Vient ensuite la période des alcools fins goûts et alcools de cœur. Elle dure vingt-cinq heures. Avec de bons flegmes, on peut compter que cette période produit de 72 à 80 p. 100 de l'alcool mis en oeuvre, dont 60 p. 100 sont de l'alcool réellement pur. Généralement cette période se termine quand le thermomètre placé sur la chaudière accuse une température comprise entre 99 et 100^.

Lorsque, comme on l'a dit précédemment, on emploie des rectiflcateurs bien construits, la chaudière est épuisée d'alcool avant la fin de cette période et un grand nombre de plateaux du bas de la colonne sont déjà occupés par de l'eau.

L'eau alcoolisée faible est surnagée par des huiles ; puis viennent des alcools mauvais goûts, ensuite les plateaux sont chargés d'alcool moyen goût de queue. Dans nombre de cas, on peut considérer comme limite des moyens goûts de queue le plateau chargé d^ alcool à W G.-L.

Si le rectificateur est pourvu d'un dispositif pour la vidange des plateaux, on est déjà arrivé au moment où cette vidange doit s'opérer, quand la chaudière est dépouillée d'alcool. Il ne reste plus alors qu'à ouvrir les vannes de vidange et à laisser couler le contenu des plateanx méthodiquement dans les réservoirs appropriés.

Si l'appareil de rectification n'est pas muni de dispositifs pour la vidange des plateaux, on continue l'opération en envoyant les moyens goûts de queue successivement au bac de charge, puis au bac des moyens goûts à retravailler, jusqu'à ce que les huiles

giné par E. Bâhbet, procédé dans lequel on sépare d*abord tous les produits impurs plus volatils que Talcool (produits de tète) et ensuite les produits moins volatils (produits de queue). Grâce à cette division du travail , chacune des deux opérations a pu être rendue continue, et c'est Tensemble des deux appareils solidaires, Yépurateur d'une part et le rectificateur proprement dit de l'autre, qui constituent le rectificateur continu^ système Bâhbet. Cet appareil est représenté par la figure 144.

h'épuratetiry dont le rôle spécial est d'éliminer les produits de tète (éthers^ aldéhyde, etc.), consiste en une colonne A, formé d'un certain nombre de tronçons à plateaux, surmontés de quelques tronçons supplémentaires, destinés à concentrer les éthers et à retenir les vapeurs d'alcool pur. Cette concentration se fait au moyen du condenseur B, dont la rétrogradation produit l'enrichissement méthodique des éthers. Ceux-ci passent au réfrigérant C et de là dans l'éprouvette P. Les flegmes arrivent donc au bas de la colonne complètement dépouillés de leurs éthers, et ils se rendent par un grand siphon dans le rectificateur. Avant leur entrée dans la colonne de Tépurateur, les flegmes bruts sont chauffés à l'ébuUition dans le récupérateur R, au moyen de la chaleur des eaux résiduaires bouillantes sortant du rectificateur. On réalise ainsi une notable économie de combustible. Le chauffage de l'épurateur est réglé au moyen de l'appareil N.

La seconde opération a lieu dans le rectificateur proprement dit dont la disposition est analogue à celle de Tépurateur. Les flegmes épurés bouillants entrent en haut des tronçons d'épuisement G ; ils descendent de plateau en plateau, s'appauvrissent graduellement, et arrivent au bas complètement épuisés d'alcool. Le soubassement est muni d'un.barboteur de vapeur et d'un siphon pour la sortie des eaux résiduaires, qui passent par le récupérateur R, avant d'aller à l'égout. Les vapeurs alcooliques de plus en plus riches montent dans la colonne G, où elles achèvent leur raffinage et leur rectification, grâce à la rétrogradation du condenseur H. L'alcool pur se rend au réfrigérant K, puis à l'éprouvette R.

Les réfrigérants C et K de l'épurateur et du rectificateur sont établis au même étage que les condenseurs E et il. Cette disposisition a pour but de régler d'une façon absolue le coulage des

PURIFICATION OU RAFFINAGE DE L'ALCOOL BRUT 465 appareils, malgré les légères Tariations de niveau qui peuvent survenir dans le réservoir d'eau. On sait que lorsque l'eau baisse

Fjg. 14i. — Rectillcateur coolinu de E. Barbet.

dans ce dernier, l'afflux de l'eau au condenseur diminue et le coulage à l'éprouvette augmente. Barbet interpose un robinet à l'entrée de l'alcool dans l'éprouvette et règle ce robinet de façon à avoir le coulage horaire que l'on désire. L'excédent d'alcool

UANDEL DE DISTILLERIE. 30

remonte dans le tuyau jusqu'à la bouteille d'air et là il trouve un tuyau de trop-plein, qui le descend au tuyau de rétrogradation, c'est-à-dire que cet excédent rentre dans Tappareil. Si le reflux du condenseur vient à diminuer, Texcédent de l'alcool du réfrigérant augmente dans la même proportion (le coulage étant rendu invariable) et cette augmentation d'excédent vient parfaire le volume du reflux, qui reste éged à ce qu'il était auparavant. De cette façon la proportion du liquide laveur des vapeurs alcooliques reste constante par rapport à celles-ci, ce qui leur donne un raffinage toujours égal.

Au rectificateur, Barbet réduit le coulage de Téprouvette R à un volume extrêmement restreint ; mais ensuite il prélève en P un certain volume du liquide alcoolique qu'il dit pasteurisé. On remarque, en effet, que Talcool soutiré en cet endroit et refroidi au réfrigérant L est vieilli comme l'est le vin par le chauffage d'après le procédé Pasteur. Cet alcool est d'une pureté remarquable : il ne contient plus de trace de produits de tête. Ce phénomène provient de ce que l'alcool de la rétrogradation, déjà suffisamment pur par lui-même, vient d'être soumis sur les plateaux inférieurs à une violente ébuUition, qui en a expulsé les traces d'impuretés qui pouvaient y subsister. Le degré alcoolique est aussi élevé qu'à l'autre éprouvette.

Enfin, le petit réfrigérant E sert pour constater le degré d'épuisement des eaux résiduaires, et l'autre réfrigérant D pour l'extraction continue des huiles amyliques. Barbet a en effet remarqué que ces huiles se concentrent surtout vers les plateaux d'épuisement et qu'il est indispensable d'en régler une extraction continue poui' éviter l'accumulation. Cette extraction permet aussi de régler l'alimentation en flegmes de l'appareil ; en effet, si le degré alcoolique de ces huiles tend à baisser au-dessous de SO"", cela indique que l'appareil n'est pas assez alimenté; si, au contraire, le degré monte, l'alimentation est trop forte ; on se base donc sur cette indication très précise pour ouvrir plus ou moins le robinet d'alimentation.

L'application de la pasteurisation permet l'extraction des éthers sans épurateur ; c'est cette disposition que Barbet a nommée rectificcUion continue simplifiée^ et dont on peut se faire une idée en

considérant uniquement la partie droite delà figure 144. L'extraction des éthers a lieu par Téprouvette R ; celle de Talcool pur ou pasteurisé par le robinet P, le réfrigérant L et Téprouvetle Q. En S est Féprouvette d'épuisement, en T celle des huiles. L'alimentation, au lieu de passer par Tépurateur, qui est supprimé ainsi que ses accessoires, vient directement à la colonne G en sortant du récupérateur. Mais ce mode de rectification continue ne peut être employé que lorsque la matière traitée pour alcool a une odeur agréable par elle-même, parce que les produits conservent toujours une partie de Todeur d'origine.

HectificatloB contiMoe dlreete sams distlllalion.

E. Barbet a réussi récemment à rectifier directement les jus de betteraves et les moûts de mélasses fermentées, en supprimant l'opération habituelle de la distillation. Il est arrivé à ce résultat au moyen d'un appareil qui n'est en quelque sorte que Textension du rectificateur continu des flegmes à l'emploi de flegmes de plus en plus dilués.

En efTet, il n'existe pas de point précis pour séparer le flegme pauvre d'un moût riche, et a priori tous les principes reconnus vrais en rectiCcation de flegmes doivent l'être également en opérant directement sur les moûts. Il n'y a là qu'une appréciation de construction pour donner des proportions convenables à toutes parties en contact avec le moût, puisque le volume du liquide à échaufl*er, à faire bouillir et à faire circuler est cinq à dix fois plus grand que lorsqu'il s'agit de flegmes. Dans ce but, certains artifices ont été employés, notamment pour amener le moût à un point très voisin de l'ébuUition avant son entrée dans l'épurateur (c'est à cet usage que sert le réchaufTeur indiqué par M dans la Ggure 147).

Malgré la grande quantité d'acides volatils et d'impuretés de toutes sortes qui existent dans les moûts, l'alcool est très bon et d'une grande finesse^ mais il n'atteint pas les qualités supérieures de celui que donne la rectiGcation des flegmes. Le but, du reste, n'est pas de fabriquer des alcools extra-Gns, mais bien de réaliser le maximum de simplicité et d'économie de revient.

E. Barbet a en efTet démontré que la vapeur alcoolique à 35-45"

«8 MANUEL DE DISTILLEBIE

qui se dégage du moût dans la partie supérieure d'une colonne distillaloire continue à bas degrés, contient suflisaniment de calorique pour produire la propre rectiûcation à 96°,5, sans dépense

Fig. iij. — Plateau à calo Ile a-peigne s de E. Barbet.

supplémentaire de vapeur. La rectification directe n'a donc, par

rapport k la colonne à bas degré qu'un supplément de dépense

très faible, celui du chaufTage de l'épurateur. On économise, par

conséquent, presque intégralement la dépense

de vapeur de la recliflcalion.

Le mode de construclioa des plateaux rectiQcateurs a une grande importance au point de vue de l'efTel utile ou du rendement en puriflcatioD de ces plateaux. Barbet attribue en grande partie le succès de sa rectification directe des moûts Fig. U6. —Calotte- ^ 1* puissance de ses nouveaux plateaux à nompeigne de Barbet. breuses calottes-peignes [fig. 145); une de ces calottes-peignes est représentée isolément par la figure 146. Ce mode de construction donne à la ligne de barbotage de la vapeur un très grand développement, et divise les bulles à l'infini au sein du liquide, ce qui donne lieu à un échange plus intime.

PURIFICATION OU RAFFINAGE DE LALCOOL BRL'T «9 La figure 147 représeole le reclificatetir direct àe Babbet, tel qu'il est actuellement construit; en voici la légende :

A. epuratciir continu du luoùt; R,, condenseur, Fij. réfrijtérant des tftcs d'épuroteur ; B, rectificateur proprement dit; C, condeoseur; H, réfrigérant des lêtes du continu (ou non pasteurisé) ; p, extraction de l'alcool paaleurisé ; Û, rérrigËrant triple pour pasteurisé, huiles amyliques et épreuves de l'épuisement ; s. x'. cxirac-

tion des huiles amj'iiques; P, éprouvette du pasteurisé ; y. éprouvette des tèles concentrées dans l'épurateur; tt. éprouvette du non pasteurisé, qui rentre dans le moùl ; S. éprouvette des huiles amyliques ; T. éprouvette d'épreuve de l'épuisement ; X, régulateur de vapeur ; I.. régulateur de la chaleur des eaux résiduelles : M, réchauiTcur du moût; T',. thermomètre pour contrûler la température du moiit; T,, thermomètre pour la conduite de ralimentation.

£. Guillaume a également imaginé un appareil permettant d'efTectuer eo une seule opération et d'une manière continue la distillalioa et la rectification. Le dispositif k l'aide duquel ce but doit être atteint est construit par Egrot et Grange ; il a déjà donné dans la pratique d'excellents résultats.

Le constructeur allemand Strauch est aussi l'inventeur d*un appareil à rectification directe des moûts sans distillation préalable. Ce qu*il y a de particulier dans ce dispositif, c*est qu'avant de pénétrer dans la colonne distillatoire, le moût passe dans un chauffe- vin, où sa température est élevée à 65-70", ce qui réduirait d'un quart environ la consommation de vapeur. Cet appareil fonctionne dans plusieurs distilleries de TAUemagne.

m. — Filtration de Talcool brut sur le charbon.

La filtration des flegmes sur le charbon est actuellement ordinairement employée en même temps que lu rectification, dans le but de faciliter cette dernière opération ou de la compléter.

Le charbon employé pour cet usage est le charbon de bois, préparé avec un bois peu résineux (platane, tilleul, saule, fusain, hêtre). Dans la pratique, on considère comme très important que le charbon soit aussi léger que possible. Ainsi, par exemple, dans les usines du Monopole russe, on exige que i litre de charbon pèse au plus 150 gr., condition qui ne peut être réalisée que par les charbons provenant de bois très poreux, comme le tilleul ou le saule. En outre, comme le charbon ne doit pas colorer Talcool même bouillant, il faut soumettre à une calcination spéciale celui qui a été préparé en cornues, afin d'éliminer toutes traces de goudron.

Le charbon végétal étant extrêmement poreux peut absorber les huiles odorantes de fousel, surtout si les flegmes ont été convenablement dilués, de façon à diminuer la solubilité de ces huiles dans l'alcool. En outre, comme il possède un pouvoir absorbant considérable pour les gaz, il se salure d'air, dont l'oxygène oxyde certaines des impuretés de l'alcool brut.

Cette action chimique, contestée par certains auteurs, devrait, d'après Gladenapp^, être considérée comme à peu près la seule qui soit en jeu ; voici d'ailleurs les conclusions auxquelles ce chimiste est arrivé à la suite de ses expériences :

* Zeitschrift fur Spirilus Industrie, 1898, p. 284, et Moniteur scientifique, 18M, p. 880.

l"" L'action du charbon est surtout chimique et transforme en aldéhydes, cétones et acides, une partie de Talcool éthylique et des alcools étrangers ; les acides forment des éthers, qui expliquent Tamélioration produite par la filtration ; 2"^ L'alcool récupéré des charbons épuisés contient plus d'éthers et d'aldéhyde que Talcool brut, mais la dose de fousel est sensiblement la même, le charbon n'en absorbant qu'une très faible quantité et retenant au contraire une forte dose des aldéhydes et des élhers résultant de son action oxydante ; 3"" L'amélioration produite par la filtration ne se fait pas sentir sur le fousel, mais sur un changement de goût et de bouquet dû à la formation d'éthers ; 4"" Il est nuisible de traiter le charbon à la vapeur avant de l'employer, parce qu'on lui enlève ainsi les gaz auxquels est due son action chimique; c'est pour cela qu'il serait convenable, dans le procédé de revivification par la vapeur surchauffée, de faire passer après celle-ci un courant d'air sec à travers le charbon; S"" Les actions oxydantes devant être plus énergiques à haute température, il y aurait lieu d'essayer la filtration de l'alcool chaud ; (>'' La rectification, si parfaite qu'elle soit, ne peut donner des alcools doués de bouquets, puisqu'elle élimine les éthers.

Glad£napp fait en outre remarquer que si la filtration sur le charbon se bornait à faciliter l'action des appareils de rectification, on pourrait facilement la supprimer, car avec les appareils modernes on peut parfaitement travailler des flegmes beaucoup plus impurs que ceux qui ont d'abord été traités au charbon ; de plus, l'expérience prouve que l'alcool rectifié, filtré sur le charbon, s'améliore encore et cependant il ne contient plus de fousel. Ces diverses raisons suffiraient donc à elles seules pour démontrer que dans la filtration sur le charbon il se produit réellement une action chimique, qui est certainement beaucoup plus importante que l'action physique.

On doit donner la préférence au charbon qui a été préparé en cornues, comme dans les fabriques d'acide pyroligneux, et le produit quia été déjà employé et ensuite revivifié, comme on le verra plus loin, présente même un pouvoir absorbant plus énergique que le charbon neuf.

Le charbon peut être employé en poudre fine ou en morceaux.

Le plus souvent, on se sert d'un mélange formé de deux tiers environ de morceaux gros comme une noix et d'un tiers de poussier ou de petits grains. Il faut environ 100 kilogr. de charbon par 27,5 htl. de flegmes. Avec le charbon fin l'épuration est plus parfaite, mais elle est plus lente.

Lafiltrationalieu dans des cylindres verticaux en tôle, ayant le plus souvent 80 cm. de diamètre et 6 m. de hauteur, et munis à une faible distance de leur fond d'un faux-fond perforé recouvert d'une toile et au-dessus duquel se trouve un trou d'homme à fermeture hermétique pour l'extraction du charbon épuisé. Une autre ouverture ménagée dans le couvercle sert pour le chargement des filtres avec le charbon.

Plusieurs cylindres sont habituellement réunis en une batterie, formée d'un nombre d'éléments variable avec l'importance de l'usine et mis en communication au moyen de tuyaux, de façon que les flegmes puissent traverser successivement les difi*érents éléments de la batterie. Les flegmes étendus d'eau (de manière à ne pas marquer plus de 47 à 60"* G.-L.) pénètrent dans un premier filtre par sa partie supérieure, puis traversent la masse de charbon contenue dans cette dernière et, sortant par un tuyau vertical qui part de la partie inférieure du filtre, le liquide est déversé à la partie supérieure d'un autre filtre, et ainsi de suite. A l'aide d'un autre tube, on peut injecter de la vapeur dans les différents éléments de la batterie, qui sont aussi mis chacun en communication au moyen de tubes spéciaux avec un condenseur commun.

La figure 148 représente une batterie de filtres disposée d'après le système Savalle.

L'opération de la filtration est conduite à peu près de la manière suivante : Les filtres ayant été chargés de charbon et fermés^ on commence par y injecter de la vapeur jusqu'à ce qu'ils soient bien chauds et qu'il ne s'en écoule plus d'eau de condensation ; on ferme alors le robinet donnant issue à celle-ci, et l'on fait arriver les flegmes dans le premier élément de la batterie. L'alcool, en pénétrant dans la masse du charbon, condense la vapeur d'eau contenue dans les pores de ce dernier et s'y substitue. Du premier filtre l'alcool passe dans le second, de celui-ci dans le troisième et ainsi de suite jusqu'au dernier ; dès que l'alcool, s'écoulant du

PURIFICATION OU RAFFINAGE DE L'ALCOOL BBUT 473 deraier, n'a plus la fînesse qu'il offrait précédemment, on l'envoie dans UD filtre nouvellement chargé et, absolument comme cela a

Flg. tl8. — Filtres à charbon, système Savalle.

lieu dans l'extraction du jus de betteraves par macération ou difîusion, on fait successivement de chacun des éléments le premier et le dernier de la batterie.

Le charbon retient une certaine quantité d'alcool, que Ton récupère en le distillant au moyen d'un jet de vapeur envoyé dans chaque filtre, préalablement mis en communication avec le condenseur. On obtient ainsi un liquide trouble, laiteux, qu'on laisse clarifier et qu'on réunit aux flegmes. Malgré cette récupération de l'alcool retenu par le charbon, la filtration entraîne toujours une

—ry

-ryr

■ -■. -. xv

Fig. 149. — Appareil pour la revivification du charbon de bois par la vapeur d*eau

surchauffée.

perte, qui s'élève fréquemment à 2 et même 2,5 p. 100 de l'alcool épuré.

Dès que le charbon d'un filtre est épuisé, on vide ce dernier et on le recharge de charbon frais ; ce filtre, par le jeu des robinets, devient alors le dernier de la batterie. On peut rendre au charbon retiré des filtres son activité première en le soumettant à la revi-vtficalion.

Celte opération peut être eOectuée dans des cornues en tôle analogues à celles dont on se sert pour la distillation du bois en vue de la fabrication d'acide pyroligneux. Le charbon est porté au rouge sombre et maintenu à cette température pendant quelque temps ; lorsqu'il ne se dégage plus de vapeurs par le col de la cornue, on bouche ce dernier et on retire la cornue du four, pour la laisser refroidir.

Dans quelques usines allemandes, la revivincation a lieu par chauffage en vases clos, à l'aide de vapeur surchauffée. La Ogure 149 représente un appareil de ce genre. Le charbon à revivifier ayant été chargé dans la cornue B par son ouverture supérieure, sur laquelle on place ensuite le couvercle c, on ferme le robinet v, et Ton ouvre r ; on fait alors arriver la vapeur par i pendant quelques instants, afin de chasser Tair, qui se dégage par le tube n dans la cheminée D. Maintenant, tout en laissant pénétrer dans la cornue un léger courant de vapeur, on fait circuler celle-ci autour de B par les carneaux h et A', d*oii elle passe dans la cheminée, en suivant la direction des flèches. La vapeur est surchauffée en A et sa température est indiquée par le pyromètre d ; E est le tuyau amenant la vapeur surchauffée dans la cornue et autour de celle-ci. La revivification étant achevée, on supprime la vapeur, puis on ferme r et ouvre c et le robinet d^air v ; il se produit alors un tirage à travers la cornue, et le charbon surchauffé qu'elle renferme s'enflamme spontanément ; lorsque toute la masse est incandescente, on ferme c et v et, enlevant la porte à vis ^, on laisse tomber le charbon dans l'étouffoir G.

Afin de réduire autant que possible la dépense résultant de la filtration des flegmes sur le charbon, E. Barbet commence par éliminer, dans sa colonne rectificatrice à pasteurisation, la presque totalité des éthers et des produits de queue et, au lieu d'employer pour la filtration du flegme pasteurisé ainsi obtenu du charbon en morceaux, il se sert de charbon en poudre^ dont l'action épurante est bien supérieure à celle du premier et qui, en outre, se souille beaucoup moins, une grande partie des impuretés ayant déjà été enlevée par la rectification préliminaire. Le charbon peut, par conséquent, servir pendant un temps beaucoup plus long, de sorte que sa consommation est réduite à une quantité minime, soit 800 à \ 000 gr. par hectolitre de flegme à 40"" ; cette quantité ne représentant que 10 centimes environ par hectolitre, on peut supprimer l'opération assez coûteuse de la reviviflcation. En outre, les pertes d*alcool se trouvent notablement réduites par l'emploi de ce procédé, surtout si, après la filtration, on lave le charbon avec de l'eau et si l'on emploie celle-ci pour étendre Talcool.

D'après le procédé indiqué par R. et A. Collette, qui emploient

également le charbon fin, le mélange de ce dernier avec les flegmes est filtré dans un filtre-presse à lavage, et le charbon retiré des filtres est distillé et ensuite revivifié dans un four à pots. IsoLi a également proposé une méthode de filtration basée sur l'emploi du charbon fin.

Indépendamment de la rectification et de la filtration sur le charbon dont nous venons de nous occuper, il a été proposé pour le raffinage de Talcool brut un grand nombre d*autres procédés physiques ou chimiques ; mais comme, jusqu*à présent, la plupart de ces procédés n'ont pas donné dans la pratique des résultats satisfaisants, nous nous bornerons à signaler celui qui a été imaginé en 1887, par Bang et Rcfin, lequel repose sur Tabsorption des impuretés contenues dans les flegmes par un hydrocarbure à 0,82U de densité, extrait du pétrole.

.Ce procédé, qui est employé sur une grande échelle par la Société des alcools purs, donnerait des rendements plus élevés que la rectification. Les flegmes étendus à 28"^ G.-L. et chauffés à 50% sont traités méthodiquement par l'hydrocarbure, c'est-à-dire qu'on fait passer ce dernier successivement à travers trois cuves remplies de flegmes à des degrés difi'érents de purification ; après son passage à travers les flegmes, le pétrole est régénéré par un traitement à Tacide suif urique concentré, qui dissout les impuretés enlevées à Talcool brut et le rend ainsi propre à un nouvel emploi.