I. — Contrôle de la fabrication de Talcool

avec les betteraves ^

Surveillance du jus. — Le jus que Ton envoie à la fermentation doit avoir une teinpérature ^ une densité et une acidité convenables, qu'il ne faut pas manquer de contrôler avec soin, si Ton veut travailler dans de bonnes conditions.

Le dispositif le plus commode pour prendre la température du jus consiste en un long thermomètre plongé à demeure dans une grande éprouvette en cuivre munie d'un trop-plein , se remplissant par le bas et inlercalée sur le parcours du jus entre le bac collecteur et les cuves de fermentation. Cette éprouvette se remplissant par le bas, il ne se produira pas de mousse et le mouvement du jus étant continu, le thermomètre sera toujours en équi> libre; on pourra donc toujours, à un moment donné, faire la lecture sans attendre, et si le thermomètre est assez grand, on pourra même lire de loin.

La densité pourrait aussi être constatée de la même manière, mais ordinairement on Tobserve dans le bac collecteur. Elle constitue une indication précieuse de la marche de Textraction du jus, puisqu'avec une même espèce de betterave, le même mode d'épuisement doit donner le même résultat. Mais elle n'indique pas d'une manière suffisamment précise la quantité de sucre introduite dans les cuves de fermentation. Il serait donc convenable de faire à chaque densité nouvelle un dosage du sucre , en employant la méthode par fermentation mentionnée page 38 (100 cm' de jus dilués à 200 cm'), ou, ce qui est préférable, la méthode de Fehling (jus dilué au dixième) décrite page 37. En procédant ainsi, on connaîtra la quantité de sucre mise en fermentation et, par suite, le rendement probable en alcool.

La détermination de V acidité du jus offre une très grande impor-

* D'après L. Lévy. Comptes rendus du deuxième Confjrès de chimie appliquée, t. I, p. 565.

UANUEL DE DISTILLERIE. 36

tance. On emploie pour cet essai une solution de soude titrée dont 1 litre neutralise exactement 20 gr. d'acide sulfurique monohydraté (H^SO^) , de sorte que , par conséquent , chaque centimètre cube correspond à 0,02 gr. d'acide sulfurique.

Dans un gobelet de verre, on verse 100 cm^ exactement mesurés du jus à essayer et, à Taide d'une burette graduée en dixièmes de centimètres cubes, on y fait tomber goutte à goutte et en agitant, avec une baguette de verre, la solution titrée de soude, jusqu'à neutralisation complète. Pour reconaître qu'on est arrivé à ce point, on porte de temps en temps une goutte du contenu du gobelet sur un morceau de papier bleu de tournesol bien sensible et lorsque celui-ci prend une teinte violacée, l'essai est terminé. On lit alors sur la burette le nombre des centimètres cubes de liqueur alcaline qui ont été employés et^ pour connaître l'acidité du jus essayé, on multiplie ce nombre par 0,02 et ensuite par 10 pour avoir l'acidité par litre. 100 cm' d'un jus de betterave (ou d'un moût de mélasse) devraient ordinairement exiger pour leur neutralisation 12,5 cm' de liqueur alcaline, ce qui donnerait par litre l'acidité convenable de 2,5 gr., car 12,5 X 0,02 X 10 = 2,5.

SiDERSKY a indiqué récemment une méthode qui permet de déterminer simultanément Vacidilé jninèrale et l'acidité organique des jus de betteraves. Celte détermination offre une certaine importance, parce qu'on a constaté que, pour qu'une fermentation soit normale (c'est-à-dire sans production des acides lactique et butyrique), il doit exister un certain rapport entre l'acidité minérale du jus et son acidité organique ; ce rapport à peu près constant a été déterminé par Sidersky : l'acidité minérale libre est environ deux fois plus grande que l'acidité due aux acides organiques mis en liberté (voy. aussi p. 207).

Pour évaluer séparément l'acidité minérale et organique, on peut, dit SiDERSKY *, se servir de papier à filtrer imbibé d'une solution aqueuse au millième de rouge de Congo 4 R. Une goutte d'acide minéral dilué produit sur ce papier une tache bleu foncé, tandis que les acides organiques sont sans action sur cette matière colorante. En versant peu à peu une solution alcaline titrée dans un

* Le contrôle chimique de la distillerie agricole. Journal de la distillerie fran^

çaise^ Année 1898, p. 492.

MÉTHODES ANALYTIQUES ET ANALYSES DE CONTROLE o63

volume connu du jus à essayer et déposant de temps en temps une gouttelette du liquide sur le papier rouge préalablement humecté, on voit les taches produites devenir de plus en plus faibles, et il arrive un moment où la tache n'apparaît plus, tout Tacide sulfurique libre ayant été saturé.

Mais il existe une autre réaction bien plus sensible que celle qui vient d'être indiquée et qui est produite par la matière colorante delà betterave, laquelle, comme on le sait, s'oxyde au contact de Tair et se colore en rouge-brun. La présence de Tacide sulfurique empêche Toxydationde cette matière, de sorte que le jus acidulé reste clair et limpide, avec une nuance variant du jaune pâle au rose. Lorsqu'on ajoute goutte à goutte une solution alcaline titrée dans un volume déterminé de jus, la couleur de ce dernier vire au brun foncé, que l'agitation fait disparaître tant que le liquide contient de Tacide sulfurique; mais dès que ce dernier est saturé, la coloration brun foncé persiste et en même temps le jus se trouble légèrement. Si l'on continue l'addition de la liqueur alcaline, le jus noircit et se trouble de plus en plus, jusqu'au point de la neutralité complète, facile à reconnaître au papier de tournesol. La première réaction indiquant l'acide sulfurique libre, la deuxième l'acidité totale, on obtient par différence l'acidité due aux acides organiques.

Ce procédé fournira aux distillateurs des indications précieuses, car les mauvaises fermentations se manifestent par une acidité totale élevée avec une faible proportion d'acide minéral.

Pour faciliter et rendre plus rapides les opérations acidi-

Fig. 156.

Burette de Sidersky.

î)64 MANUEL DE DISTILLERIE

métriques, on se sert généralement, dans les distilleries, de burettes sur lesquelles on peut lire directement Tacidité exprimée en grammes par litre, la liqueur alcaline employée pour le titrage étant préparée en conséquence. Parmi ces burettes, nous devons spécialement recommander celle qui est construite par Gallois et Dupont, sur les indications de Sidersky, et qui est représentée par la figure 136. C'est une burette à écoulement avec tube latéral b, comme la burette de Nugues, mais dont Torifice supérieure, vertical, est élargi en forme d'entonnoir, afin de rendre le remplissage plus facile. En outre, un pied c, en bois ou en métal, est fixé à la partie inférieure de la burette, de façon à en assurer sa stabilité.

Surveillance de r épuisenient des cossettes et de la pulpe. — Un bon travail ne doit laisser dans les cossettes ou dans la pulpe qu'une quantité de sucre très faible, mais variable avec le procédé d'extraction du jus. Dans la diffusion, l'épuisement est compris entre 0,10 et 0,2o p. 100, dans la macération il est entre 0,50 et 0,80 p. 100 et dans la méthode par ràpage et expression de la pulpe, il se trouve entre 1,20 et 1,40 p. 100, par rapport au poids de la cossette ou de la pulpe.

Pour régler le travail, il convient de suivre : 1° les rpuisemeîits et 2"" dans certains cas particuliers de vérifier V acidité des cossettes. Pour faire ces essais, on prélève à chaque diffuseur ou à des intervalles réguliers à chaque presse une poignée de cossettes ou de pulpe. On recueille les échantillons dans une terrine, où Ton accumule les cossettes ou les pulpes qui correspondent aux betteraves employées pour le remplissage d'une ou de plusieurs cuves. (Lors de la mise se route, il est bon d'examiner séparément les cossettes de tous les diffuseurs.)

Le contenu de la terrine est malaxé, et c'est le mélange qui sert d'échantillon moyen.

Pour l'épuisement, on peut employer : 1° la tnéthode d'extraction à reau chaude ou 2*^ une méthode indirecte.

\° Suivant la première méthode, qui convient surtout pour les pulpes, mais qui peut aussi servir pour les cossettes, on pèse 20 gr. de pulpe, ou 100 gr. de cossettes de diffusion ou 40 gr. de cossettes de macération ; on les met dans un ballon de Pëllet

(le 200-210, on ajoute quelques gouttes d'acide sulfurique et on verse de Teau distillée de façon à amener le A^olume aux environs de 200 cm^. On chauffe pendant vingt minutes au bainmarie, on complète le volume à 200 cm' et on laisse refroidir. Cela fait, on évalue le volume du marc. On admet que dans la pulpe de presse il y a 20 p. 100 de marc, soit pour les 20 gr., 4 gr. ou 4 cm% que dans la cossette de diffusion il y en a 5 p. 100, soit pour les 100 gr., 5 gr. ou 5 cm'^ et que dans celle de macération il s'en trouve 8 p. 100, soit pour les 40 gr., 3,2 gr. ou 3,2 cm^ Quand le mélange est refroidi, on amène le volume à 205, 203 ou 204 cm% suivant le cas. On agite, on filtre et on dose le sucre par la méthode de Fehling, en procédant comme il a été dit pour les betteraves (p. 37).

On connaît ainsi la quantité de sucre contenue dans les 200 cm^ de liqueur, par conséquent dans le poids de pulpe ou de cossettes qui a servi à la préparer et par suite, aussi, au moyen d'un calcul simple, dans 100 de pulpe ou de cossettes. Comme on admet que. 100 de pulpe de presse correspondent à 222 kg. de betteraves et que 100 de cossettes de diffusion ou de macération correspondent à 111 kg., on peut par le calcul déterminer la quantité de sucre perdu pour le poids des betteraves travaillées. Ces chiffres de 222 et de 111 ne sont en réalité que des moyennes; on peut rapidement en établir de plus exacts par la comparaison des poids des betteraves travaillées pendant un certain temps et des résidus produits dans le même temps.

2'' D'après la méthode indirecte, surtout employée pour les cossettes, on prend 1 kg. de cossettes de diffusion ou SOO gr. de cossettes de macération, on les passe dans un hache-viande, puis on en exprime le jus. On prélève 100 cm^ de ce dernier, qu'on intervertit par une ébullition de dix minutes avec quelques gouttes d'acide sulfurique, on défèque, on filtre et avec de l'eau distillée on amène le volume à 200 cm' ; on ajoute une pincée de carbonate de soude et on dose le sucre par la méthode de Feuling (voy. p. 37). La quantité S de sucre trouvée dans ces 200 cm' de liqueur, formée de 100 cm' de jus et de 100 cm* d'eau, représente la teneur en sucre de 100 cm' de jus. Si Ton admet que 100 cm' de cossettes de diffusion donnent 95 cm' de jus, on saura que

100 gr. de cosse ttes contiennent S X 0,95 de sucre ; pour la macération, on aurait S X 0,92.

La vérification de Vacidilé n'est utile que pour constater certains accidents : une trop faible dose d'acide mise par erreur aux diffuseurs, fermentations dans les diffuseurs, etc. Pour déterminer Tacidité, on met dans un gobelet de verre 25 gr. de cossetles ou (le pulpe avec 100 cm^ d'eau bouillante, on laisse macérer pendant une heure et après refroidissement on titre comme il a été déjà dit (p. 565).

Au lieu d'essayer les cossettes de diffusion, on peut se borner àTexamen àç^s eaux des presseslLxx^^^iûi^ (voy. p. 487). On emploie pour le dosage du sucre 50 cm^ de ces eaux interverties par vingt minutes d'ébuUition avec quelques gouttes d'acide sulfurique, défèques et amenés à 100 cm^. Comme ordinairement on trouve de 0,10 gr. à 0,20 gr. de sucre pour un cm^ de jus, il faudra opérer seulement sur 2 cm^ de liqueur de Fëhliisg. Mais nous devons faire remarquer que pour que la connaissance de la quantité du sucre contenu dans l'eau des presses puisse servir à quelque chose, il faut déterminer expérimentalement le rapport de la quantité de cette eau à celle de la betterave.

Eaux de vidange des diffuseurs. — Il est également important de connaître, dans le cas de la diffusion, la quantité de sucre contenue dans les eaux de vidange des diffuseurs ; on procède pour ce dosage comme il vient d'être dit à propos des eaux des presses Klusemann. On admet ordinairement que 100 kg. de betteraves laissent couler 120 litres d eau ; le mieux est d'évaluer cette quantité dans chaque cas particulier.

Surveillance de la fermentation. — Pendant la fermentation, la seule chose à vérifier est la température, que l'on doit chercher à maintenir constante entre 28 et SO"".

Lorsque la fermentation est terminée, il faut : 1^ doser Vacidilé; T prendre la densité et doser le sucre restant et 3** doser Valcoot produit.

Le dosdfje de r acidité est utile pour constater que , pendant la fermentation, il ne s'est pas produit d'autres fermentations que la fermentation alcoolique. On opère comme avec le moût non fer-

mente. On ne doit pas trouver plus de 0,1 à 0,2 par litre en excès sur le titre primitif.

La densité se prend comme celle d'un moût ordinaire ; elle se rapproche de 0 dans le cas du travail à Teau, mais elle est voisine de 0,7 dans le cas du travail à la vinasse. Cette densité fournit de précieuses indications sur la quantité du sucre non fermenté.

Comme il ne reste guère que 0,10 à 0,20 p. 100 de sucre dans le moût fermenté, il faudra pour le doser n'employer que 2 cm' de liqueur de Fehling. Si Ton ne fait pas le dosage du sucre à chaque cuve, il est convenable de le faire lorsque les densités de chute sont anormales et, en tout cas, au début des opérations, pour se rendre compte de la quantité de sucre restant, lorsque la densité de chute est normale. (En supposant que Ton s'astreigne à doser le sucre pour toutes les cuves, il est malgré cela nécessaire, au début de la fabrication, de prendre les densités de chute, car on doit régler le coulage sur elles. — Dans le travail à Teau, on ne doit jamais avoir dans les cuves plus de 0,8 à 0,9 degré en plus du degré de chute et dans le travail à la vinasse, il est bon d'abaisser cet excédent à 0,4 ou 0,5.)

Pour doser Calcool produit, on distille 500 cm' de moût dans l'un des appareils décrits précédemment (p. 526) et on recueille 250 cm*\ Si Ton trouve, toutes corrections faites, n d'alcool, cela veut dire que les 500 cm' de moût en contenaient 2,5 X n cm'.

Contrôle de la distillation. — Ce contrôle comporte ïétude des vinasses, au point de vue de leur teneur en alcool, de leur teneur en sucre et de leur teneur en acide (dans le cas du travail à la vinasse).

Pour évaluer la teneur en alcool, on distille un litre de vinasse neutralisée, en recueillant 100 cm'. Cette vinasse est prélevée par fractions égales toutes les heures; on en fera un échantillon moyen comprenant toutes les fractions prélevées pendant le travail d'une cuve. Voy. p. 532.

La teneur en sucre des vinasses n'est utile à connaître que si on n'a pas dosé ce corps dans les cuves avant la distillation. On opère comme avec les moûts fermentes.

Dans le travail à la vinasse, il est important de surveiller Y acidité des vinasses, qui tend à augmenter. Chaque fois que le titre

acidiméirique devient trop élevé, c'est-à-dire menace de surélever Tacîdité du moût, il faut recommencer le travail à l'eau ou étendre la vinasse. Le mieux serait de s'astreindre à diluer les vinasses d'une manière régulière.

Dans Xdi fabrication de t alcool avec les topinambours^ le contrôle est fait de la même manière que dans le travail des betteraves.

Comme la matière colorante du jus de betterave, celle du jus de topinambour est aussi, suivant Sidersky [loc. cit,^ p. 599), un indicateur très sensible pour la détermination tant de Tacidité minérale que de Tacidité totale. Si, en effet, on ajoute à un jus de topinambour acide, limpide et de couleur ambrée une solution titrée de soude, le jus conserve sa limpidité et sa couleur, jusqu'au moment où tout Tacide minéral est saturé, après quoi l'addition de la liqueur alcaline produit dans le jus une coloration verdàtre, et, comme cela a lieu avec le jus de betteraves (p. 563), le liquide se trouble légèrement. Mais si Ton continue d'ajouter de la soude la couleur verdàdre devient de plus en plus foncée, le jus étant toujours acide; enfin, il arrive un moment où la couleur verte passe brusquement au noir. Si alors on plonge dans le jus un papier de tournesol sensible, on constate que le liquide est absolument neutre. L'apparition de celte coloration noire est le meilleur indicateur de l'acidité totale.

Si donc on a déterminé, à l'aide du procédé indiqué précédemment pour le jus de betteraves (p. 562), l'acidité minérale, il est facile de calculer l'acidité due aux acides organiques.

II. — Contrôle de la fabrication de Talcool avec les mélasses

de betteraves.

Préparation du moiït, — Elle comprend la dilution, qui est faite en deux temps (voy. p. 222), et la neutralisation ou acidulation, suivie d'un chauffage à 100°, afin d'expulser les acides volatils et de produire l'acidité voulue pour la fermentation. On peut, d'après L. Lévy [loc, cit., p. 579), calculer de la manière suivante la quantité d'acide sulfurique nécessaire pour la neutralisation et l'acidification :

Admettons qu'un poids de mélasse de 100 kg. doive former un volume V, compté en hectolitres de moût.

On prélève d'abord 20 gr. de mélasse ; on les dissout dans 230 cm' d'eau et on ajoute 20 cm^ d'acide sulfurique (IPSO*) à 100 gr. par litre. On fait bouillir jusqu'à ce que les vapeurs ne soient plus acides et on titre le résidu avec une liqueur alcaline correspondant à l'acide à 100 gr. par litre. Soit n cm', la quantité nécessaire pour amener la neutralisation. Dans cette opération, des 20 cm' primitifs d'acide, 20 — n ont été employés : 1° à neutraliser les bases et 2** à éliminer les acides volatils. Par conséquent, l'acide nécessaire pour neutraliser et dénitrer 20 gr. de mélasse est représenté par (20 — n) X 0,10 gr., puisque l'acide est à 100 gr. par litre, et pour 100 kg. de mélasse il en faudra (20 — n) X SOO gr. Ces iOO kj^. étant introduits dans un volume de V hectolitres, auxquels on doit laisser une acidité de 2,30 gr. par litre, il faudra par suite un supplément de V X 230 gr. d'acide ; soit en tout (20 ^ n) X 500 + V X 230 gr. Si, par exemple, V == 4 et n = 13, il faudra pour 100 kg. démêlasse 2,3 kg. -|- 1 =3,300 kg. d'acide sulfurique IPSO*.

La surveillance de la fermentation et de la distillation se fait exactement comme pour les betteraves.