Pour la préparalion de la benzoylpipéridine, voy. p
2. C'est pendant cette distitlation que se fait la décomposition du bromure d'imide.
BROMURATION. 151
il ne passe plus de liquide, et que le perbromure de phosphore en excès commence à se sublimer dans le réfrigérant.
Le produit ainsi obtenu est constitué par un mélange d*oxybromure de phosphore, de dibromopentane et de benzonitrile.
Pour se débarrasser de ce dernier, on transvase le tout dans un ballon de 2 litres muni d'un réfrigérant ascendant et Ton ajoute enrefroidissanténergiquement 350 à 360 grammes d*eau. Dans ces conditions, Foxybromure de phosphore est détruit, tandis qu'il se forme une solution concentrée d'acide bromhydrique et d*acide phosphorique que recouvre la couche de dibromure et de benzonitrile.
Il suffit alors de chauffer la masse pendant 20 à 24 heures de façon à maintenir une ébuUition modérée ; le nitrile se saponifie peu à peu en donnant du bromure d'ammonium et de Tacide benzoTque qui cristallise par refroidissement. Il sera bon d'ajouter de temps à autre au liquide bouillant quelques centi* mètres cubes d'alcool, dans le but de diminuer la formation de produits résineux.
La masse est ensuite épuisée parl'éther et la solution éthérée est lavée à la soude étendue pour enlever l'acide benzolquc, puis débarrassée de réther par distillation. Le résidu qui renferme encore une petite quantité de benzonitrile, sera chaufi'é de nouveau quelques heures avec 200 centimètres cubes d'acide bromhydrique concentré; puis, après un deuxième traitement par réther et la soude, le bromure brut sera purifié par un entraînement à la vapeur d'eau. Le produit entraîné sera repris par réther, séché sur du chlorure de calcium et rectifié dans le vide après expulsion du solvant. On recueillera la portion passant de 102 à 105<> sous 14 millimètres. Rendement, 290 à 300 grammes.
Le dibromopentane constitue un liquide mobile, d'odeur un peu camphrée, plus dense que l'eau. 11 bout à 104o-105o sous 12 millimètres, à lilo-112<» sous 20 millimètres, à 221<> sous 763 millimètres [Hamonet, BulL Soc, Chim.y (3), 33, 530; von Braun, D. Chem. G., 37, 3210; 38, 2339].
