‹ Manuel de travaux pratiques de chimie organiqueChapitre 53 sur 111 · I II +211*3= I I 1 +H'0 + 2S · texte numérisé non relu

I II +211*3= I I 1 +H'0 + 2S

Dans un ballon de 1 litre on introduit

Nitrosonaphtol sodé 30 grammes

Lessive de soude à 10 p. 100. . . 150 ce.

Le nitrosonaphtol sodé doit avoir été finement pulvérisé ; on agite vivement de manière à bien émulsionner la masse. On chauffe sur une toile métallique, sans atteindre l'ébullition, puis on fait passer, pendant plusieurs heures, un rapide courant d'hydrogène sulfuré. Quand la réduction est achevée, Taminonaphtol se précipite sous la forme de petits cristaux blancs. Dès que le dépôt n'augmente plus, on filtre, on lave avec un peu d'eau et on dissout le précipité dans l'acide chlorhydriquc dilué bouillant. On n'a plus qu'à filtrer pour éliminer le soufre.

Le chlorhydrate (Tamino-p-naphtol cristallise en aiguilles blanches solublcs dans Teau et dans l'alcool bouillant, peu solubles dans Talcool dilué.

L'amino p-naphtol lui-même est très oxydable. On l'obtiendra à l'état de pureté en sursaturant par le carbonate de sodium une solution aqueuse du chlorhydrate, et en épuisant le produit par l'éther. Il cristallise en paillettes rosées peu solubles^ dans l'eau [Grèves, Chem. Soc, 45, 295; Lagodzinski et Hardine, D. chem. G., 27, 3076].

Réduction par l'hydrosulfite de sodium.

Préparation de l'amino- ^-naphtol, C»oH«<^^J-^* (2« méthode).

L'amino- ^-naphtol peut être obtenu plus facilement à partir de l'orancfé 11 au moyen de l'hydrosulfîte de sodium. Il se fait en môme Icmps du sulfanilate de sodium :

Az==Az.C«H^S03Na AzH»

AzH'.C'H'.SO'Na.

A une solution bouillante et claire de

Orangé U 45 grammes.

dans Eau 450 ce.

on ajoute par petites portions une dissolution aqueuse concentrée et préparée récemment de :

Hydrosulfite de sodium Q. S. *

La liqueur est maintenue à une douce ébuliition. On cesse d'ajouter du réactif quand la teinte rouge a passé au jaune paille, puis on laisse refroidir. L^amino-naphtol achève de se déposer sous la forme de paillettes blanchâtres qu*on essore, qu*on lave avec un peu d'eau et qu'on sèche dans le vide. Rendement 4 grammes environ [Grandmougin, D. Chem. G., 37, 2495].

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