CO«CIR

Ctt éther s'obtient en chaufTant un mélange d'alcool méthylique, d'acide oxalique et d'acide sulfurique :

C«H»0^ + 2 CH'lOH) = C*(0CH=»)20» + 2H«0.

Comme les éthers neutres des acides bibasiques se saponifient avec une grande facilité, il importe de les soustraire aussi rapidement que possible à l'aclion de i'acide aqueux et de l'eau qui prend naissance dans l'éthérification. L'oxalate de méthyle distillant facilement sans décomposition, on emploiera la méthode suivante :

On fait un mélange de :

Alcool méthylique desséché... 60 grammes Acide sulfurique 66* 60 —

et on l'abandonne pendant quelques heures au repos. Puis, dans une cornue de verre vert de 500 centimètres cubes, on introduit :

Acide oxalique pulvérisé 90 grammes.

Il est bon de dessécher au préalable l'acide oxalique en le maintenant pendant quelques heures à l'étuve à 100-110^. On verse l'acide sulfométhylique en agitant, pour mouiller

uniformément Facide oxalique, on adapte au col de la comae une allonge, puis un ballon tubulé à long col que Ton refroidit dans une terrine pleine d'eau. On chauffe doucement sur un fourneau à couronne au-dessus d'une toile métallique, de façon à chasser l'excès d'alcool et Teau; lorsque le liquide qui distille commence à se solidifier, on change de récipient et on continue l'opération en élevant graduellement la température jusqu'à ce que le contenu de la cornue mousse fortement.

Fig. 49^ — Préparation de l'ozalate de méthyle.

L'oxalate de méthyle brut est essoré à la presse entre des doubles de papier à filtrer et purifié ensuite par une nouvelle distillation. On peut aussi le sublimer très facilement dans un ■creuset de porcelaine.

L'oxalate de méthyle cristallise en tables fusibles S 154*"; il bout à lôS'^jd et se dissout dans un grand excès d'eau [Erlenm eyer, JaAresô., 1874, 572],