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AzO^< — .0CH3.

Cet acélal s'obtient en faisant réagir à froid Talcool chlorhydrique à 1,35 p. 100 sur Taldéhyde p-nitrée.

Alcool absolu renfermant 1,35 p. 100 de gaz chlorhydrique. 250 ce.

on introduit

Aldéhyde p-nitrobenzoïque. .. 50 grammes, puis on laisse digérer quarante-huit heures à froid en agitant fréquemment. Au bout de ce temps Taidéhyde s'est dissoute; on verse la masse dans 2 litres d'eau, et on épuise 4 à 5 fois par l'éther. La solution éthérée renferme en plus de l'acétal, une petite quantité d'aldéhyde non transformée.

Pour éliminer cette dernière, on chasse le dissolvant au bain-marie et on émulsionne pendant plusieurs heures le résidu avec une dissolution de

Chlorhydrate d'hydroxylamine. 10 grammes, et de Carbonate de potassium sec. . . 10 — dans Eau 50 ce.

L'opération sera faite au moteur et dans une conserve entourée d'eau à 30®, de façon à maintenir i'acétal liquide. La masse est ensuite additionnée de soude à 10 p. 100 (200 ce), et agitée avec un mélange de benzène et de ligroîne; on sépare ainsi Tacétal de l'oxime qui reste dissoute dans l'alcali et dont le dérivé sodé n'est pas dissocié dans ces conditions. L'extrait benzénique est ensuite séché sur du chlorure de calcium, puis fractionné dans le vide après élimination du dissolvant.

L'acétal p-nitro-benzylidénique bout à 155-157° sous 11 mm., et à 171-172*» sous 21 mm.; il possède une très agréable odeur de fleurs et fond à 27° [E. Fischer et Giebe, D. Chem. G., 80, 3057]. Rendement, 60 grammes.

Aoètalitatlon par Tacide ehlorhydrique aqueux.

Préparation de Taoétal tribenzyUdénique de la maimite.

CH^-CH — CH-CH — CH-CH

CH-C«H» CH-C'H» CH-C«H»

L'acétai tribenzylidéiilique de la mannite se prépare en faisant réagir la mannite sur Taldéhyde benzoTque en présence d'acide ehlorhydrique :

CH*-CH-CH-CH.CH-CH