cn20n.cHOn.cii20H
Les proportions à employer sont :
Cire du Japon 200 grammes.
Potasse caustique 70 —
SAPONIFICATION ET HYDROLYSE. 261
On introduit dans une marmite en fer la potasse en plaques additionnée de son poids d'eau, puis on ajoute la cire du Japon et Ton chauffe le tout ù Tébullition pendant environ un quart d'heure, en ayant soin de remuer constamment la masse au moyen d'une spatule de fer ou de nickel.
Le savon qui surnage est ensuite dissous dans un léger excès d'eau bouillante; la liqueur est versée dans une terrine et décomposée par Facidc chlorhydrique ordinaire.
L'acide palmitique se sépare aussitôt à la surface sous la forme d'une couche huileuse qui se solidifie par refroidissement. Le gâteau ainsi obtenu est concassé et introduit dans une capsule de porcelaine qu'on chauffe graduellement au bain de sable, jusqu'à ce qu'un thermomètre plongé dans la masse accuse une température de 150«. De cette façon l'acide palmitique est débarrassé de toute l'eau qu'il renferme.
On le filtre alors rapidement sur du papier au moyen d'un entonnoir à filtration chaude, en le recueillant directement dans une cornue tubulée de 500 centimètres cubes, et on le soumet à la distillation sous une pression de 100 millimètres.
Les premières portions, légèrement colorées, sont laissées de côté, et la majeure partie du produit passe à point fixe, à 268'^.
Pour purifier complètement l'acide palmitique, on peut le fractionner une seconde fois ou le faire Cristalliser dans l'alcool à 950 bouillant. Rendement, 100-110 grammes.
L'acide palmitique cristallise en paillettes fusibles à 62*, presque insolubles dans l'eau. Il bout en se décomposant légèrement vers 3^0-350^ sous la pression atmosphérique [S thamer, Am. Chem.y 43, 339; Krafft, D. chem. G., 21, 2265],
B. Préparation de l'acide isobutylmalonique, (CH»)«.CH.CH».CH(CO»H)*.
La saponification de l'éther isobutylmalonique s'effectue au moyen de la potasse aqueuse bouillante :
(CH3)«.CH.CH2.CH(C02C8H5)ï + 2K0H = 2C2fI«0 + (CH3)*.CIÏ.CH2.CH(C02K)2.
Dans un ballon de 250 ce. muni d'un réfrigérant ascendant, on introduit
Potasse à 33 p. 100 150 grammes.
Isobutylmalonate d'éthyle *. . . 50 — puis on chauffe le tout à l'ébullition sur un bain de sable jusqu'à ce que la couche supérieure ait disparu.
