‹ Manuel de travaux pratiques de chimie organiqueChapitre 88 sur 111 · C«H* < CO > ^^" + ^^^ ^ ^*^ + ^'"* < CO · texte numérisé non relu

C«H* < CO > ^^" + ^^^ ^ ^*^ + ^'"* < CO

en en

C«H*<^^> AzK + GlCH*C«Hs = KCl + C«H*<^^> AzCH«.C«H»

C^H*<^2>Az-CIP-C«H5+2H«0=C«H*<^2^[]+H«Az.CH«.C*H3

La phtalimide potassée nécessaire à cette préparation, s'obtient de la façon suivante : on dissout à chaud

Phtalimide pulvérisée 50 grammes.

dans

Alcool à 90 p. 100 1 500 ce.

On filtre s*il y a lieu et Ton ajoute rapidement à la liqueur chaude une dissolution de

Potasse 35 grammes.

dans

Alcool 200 ce.

puis on refroidit rapidement sous le robinet. Il se fait un précipité de lamelles nacrées que Ton essore dès que la solution est froide. On lave à Talcool et Ton sèche sur Tacide sulfurique. Le rendement est de 55 grammes de phtalimide potassée. Bcnzylphtalimide, — On enferme dans un tube scellé : Phtalimide potassée pulvérisée. 15 grammes.

Chlorure de benzyle 9 —

et Ton chauffe ce tube pendant 6 heures à 200*.

Après refroidissement, le contenu du tube est chauffé avec de Teau afin d'éliminer la phtalimide potassée en excès et le chlorure de sodium formé dans la réaction. Le résidu, essoré et séché sur Tacide sulfurique, est cristallisé dans 40 à 50 ce. d'alcool bouillant.

On obtient ainsi 10 grammes de benzylphtalimide, soit un rendement d'environ 60 p. 100.

La bcnzylphtalimide cristallise dans Talcool bouillant en aiguilles blanches fusibles à 115-H6», peu solubles à froid. Benzy lamine. — On enferme dans un tube scellé :

Bcnzylphtalimide 15 grammes.

Acide chlorhydrique concentré. 20 ce.

et l'on chauffe à 200* pendant 2 à 3 heures.

Le contenu de deux tubes semblables est transvasé dans une fiole de 500 ce, chaque tube étant rincé avec un peu d'eau distillée. On sursature la liqueur acide avec de la lessive de soude ,en refroidissant sous le robinet; on ajoute même une certaine quantité de soude solide, de manière à séparer la bcnzylamine sous forme d'une couche huileuse qu'on rassemble avec 100 ce. d'éther. On épuise ensuite la liqueur alcaline à deux reprises avec 100 ce. d'éther chaque fois. Les solutions éthérées réunies sont séchées sur le carbonate de potassium, l'éther est chassé au bain-marie et le résidu fractionné dans un petit ballon.

On obtient 11,9 grammes de bcnzylamine bouillant à 182-183» sous 758 mm.

La bcnzylamine est un liquide incolore, très soluble dans Teau, d'une odeur ammoniacale bouillant à 184^5. Sa densité à 15° est de 0,9865. Elle absorbe Tacide carbonique de Tair et

forme avec les acides des sels bien cristallisés [Gabriel, D. Chem, G., 20, 2227].

Transformation d'une azide en aminé.

CH*-AzU>

Préparation de réthylènediamine, i

AzH*.

On préparera réthylène-diamine à partir du succinate de méthyle. Cet éther, chaufTé avec Thydrate d'hydrazine, fournit Vhydrazide succinique :

CO»CH» COAzH.AzH«

in» AzH« tn*

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