DISTILLATION DE LA CORNE DE CERF
On introduit la corne de cerf coupée en morceaux
tiaiis une cornue qu’on remplit aux trois quarts : elle doit être de grès et lutée. On la place dans un fourneau à réverbère garni de son dôme , et on la fait communiquer, à l’aide d’une aîonge renflée dans son milieu, avec un ballon portant un long tube droit. Si l’on veut examiner les gaz qui se dégagent pendant l’opéraîion , on adapte au ballon un tube recourbé qui s’engage sons une cloche pleine d’eau. L’appareil ainsi disposé, les jointures lutées, et les îuts parfaitement secs, on procède à la distillation , en commençant par un feu très-doux , qu’on élève graduellement jusqu’à l’incandescence.
Si l’on observe attentivement la marche de l’opération, 011 remarque que le premier produit qui passe de la cornue dans le récipient est de l’eau presque incolore et insipide. Le produit qui lui succède est encore de l’eau , mais colorée en jaune par une matière huileuse ammoniacale , d’une odeur fétide. Cette eau ne tarde pas à être surriagée par une huile d’abord légère , trèsfluide , peu colorée , mais qui bientôt coule plus épaisse et plus noire. Enmeme-temps que passe cette huile, il se sublime un sel qui va se condenser dans le col-^,| ' cornue et dans le corps de l’alonge. Il est blanc; mais il ne tarde pas à être sali par me petite quantité d’huile. Durant toute l’opération , les gaz déplacent 1 > = de la cloche pour en remplir la capacité. Lorsque la panse de la cornue est rouge et qu’il ne se dégage plus rien , on en conclut que l’opération est achevée , et on arrête le feu.
Lorsque l’appareil est refroidi , on le démonte , et l’on voit que les produits obtenus sont sous trois états : solides
MANUEL
dans la cornue el l’alonge , liquides dans le ballon , gazeux sous la cloche* Si l’on cherche h déterminer leur nature , on trouve oue :
1“ Dans la cornue sont les morceaux de corne conservant leur forme , mais noircis par le carbone de la gélatine.
2° Dans l’alonge est le sel volatil de corne de cerf; c’est-à-dire un sous- carbonate d’ammoniaque imprégné d’un peu d’huile.
5“ Le récipient offre deux couches distinctes : l’infé» rieure est V esprit volatil de corne de cerf ^ c’est-à-dire de l’eau , du sous-carbonate d’ammoniaque, et un peu d’huile dissoute par l’excès d’ammoniaque ; la supérieure est V huile volatile de corne de cerf, c’est-à-dire de l’huile empyreumatique contenant un peu de souscarbonate d’ammoniaque, qui , par son excès de base, forme une petite quantité de savonule soluble dans l’eau lorsqu’on l’y agite.
4° Sous la cloche est un mélange de gaz acide carbonique, oxide de carbone, hydrogène carboné, chargés d’un peu d’acide hydrocyanique , peut-être d’un peu d’azote.
Pour concevoir comment se forment ces différons produits , il faut se rappeler que la corne de cerf se compose de plusieurs sels inaltérables par la chaleur , tels que sous - carbonates et phosphates de chaux, et de magnésie, de silice, d’alumie, etc., liés et unis entre eux par la gélatine. C4’est elle, seule qui , par sa destruction, forme tous les corps qui passent dans
îe Lalloil et sous la cloche. Comme toutes les matières animales , la gélatine se compose d’oxigène , d’hydrogène, de carbone et d’azote. Une grande partie de son oxigène se combine à l’hydrogène pour former de l’eau. Une portion de son carbone et une de son hydrogène s’unissent pour former de l’huile^ qu’épaissit et colore une grande quantité de carbone libre. L’hydrogène excédent se combine partie avec l’azote pour former de l’ammoniaque , partie avec l’azote et le carbone pour former l’acide bydrocyanique. L’acide carbonique et l’oxide de carbone proviennent, le premier de la combinaison d’un volume d’oxigène et d’un volume égal de carbone , le second d’un volume de carbone et d’un demi-volume seulement d’oxigène. Enfin l’hydrogène est plus ou moins carboné, suivant le degré de température.
De tous les produits de cette opération , les gaz sont les seuls que le pharmacien n’utilise pas. Les autres pour être employés ont besoin de subir une purification.
Charbon de la cornue. Pour amener les morceaux de viorne charbonnée à l’état de corne de ce7‘f calcinée , il suffit de les chaufï'er fortement dans un creuset à l’air libre. L’oxigène de l’air s’empare du carbone , qui les noircitet, forme de l’acide carbonique, qui se dégage; il ne reste que les sels terreux , qui deviennent blancs et friables.
Purification de l'esprit volatil. On l’introduit dans une cornue de verre , qu’on fait communiquer par le moyen d’une alonge avec un ballon portant un long tube droit ; on distille h une très-douce chaleur et seule-
ment aux trois quarts. On renferme le produit dans des vases bien couverts , et placés à l’abri des rayons lumineux. Au bout de quelque temps il perd sa limpidité , et prend une couleur d’un brun foncé. Pour lui rendre ses qualités premières , il faut recourir à une nouvelle distillation. •
C’est cet esprit volatil qui , combiné avec le vinaigre, forme le véritable acétate d’ammoniaque, tel que l’employait Minderer. Celte préparation contient alors un savonule ammoniacal , résultant d’une portion d’huile empyreumatique combinée avec l’excès d’ammoniaque. D’après l’observation du docteur Chaussier, ce savonule ajoute à l’esprit de Minderer une propriété diaphorétique , qu’il n’a pas lorsqu’il a été préparé avec le sous -carbonate d’ammoniaque pur.
Purification de Idiuile volatile empyreumatique de corne de cerf. On peut obtenir cette huile limpide et incolore par deux procédés. Le premier consiste à la distiller avec un peu d’eau qui lui serve de bain-marie ; mais l’eau a l’inconvénient d’occasioner des sou bresauts. Le deuxième est préférable. On introduit l’huile impure dans une cornue , avec la précaution de n’en pas salir les parois. On emploie pour cela un entonnoir dont la tige soit assez longue pour pénétrer jusqu’au fond de la panse. On adapte à la cornue une alonge et un l)allon , on distille ensuite à très-doux feu au bain de sable. On ne relire que le tiers de l’huile. Si l’on cherchait à en obtenir davantage, on l’aurait colorée. Au bout de peu de temps cette huile prend une couleur citrine , et finit par noircir ; ce qui oblige de recourir
DU PHARMACIEN. î 79
à une distillation nouvelle. On la conserve en vases bien clos dans un endroit frais et obscur.
Ce qu’on connaissait sous le nom à'iiuile anlmulo de Bippel ne diffère de cette huile que par le procédé plus long et plus compliqué qu’on employait pour l’obtenir. On faisait avec l’huile impure et les os calcinés et pulvérisés une pâte, qu’on divisait en petites boules. On les introduisait avec de l’eau dans une cornue , et on les soumettait plusieurs fois à la distillation.
Quelque bien rectifiée qu’ait été l’huile de corne de cerf, on peut la considérer comme un vérilabie savon à base d’ammoniaque , soluble dans , l’eau dans la proportion d’environ dix gouttes sur une once , d’après M. Planche. On s’en assure en agitant avec de l’eau un poids déterminé de cette huile : la perte qu’elle éprouve indique la quantité qui s’est dissoute. L’eau en acquiert l’odeur et la saveur.
Purification du sel vnlatiî de corne de cerf. Pour priver ce sous -carbonate de la portion d’huile qui l’altère , on le mêle avec un peu de charbon et de craie , ensuite on l’introduit dans une cornue de verre à col large et fort court , communiquant avec un ballon par une alonge très-renflée; on chauffe au bain de sable à un feu très- doux. Le sel se sublime à l’extrémité du col de la cornue ou dans le corps de l’alonge. On l’en détache , et on l’enferme dans de petites fioles garnies de papier noir. Il jaunit promptement ; ce qui nécessite une purification nouvelle. Le Codecc prescrit de le sublimer seul ; mais ce procédé est insuffisant pour l’obtenir parfaitement incolore.
MANUEL
distillation DUSUCCIN.
Le succin doit être rangé parmi les substances végétales. Si, par son origine et son gisement^ il rentre dan s le domaine de la minéralogie , il rentre dans celui de la chimie par ses propriétés analogues à celles des résines. On le regarde comme formé d’acide succinique uni à une matière grasse particulière. On le distille pour en retirer l’acide et l’huile volatile empyreumatique.
Si l’on emploie le succin ordinaire , on le concasse. Si l’on se sert des débris qui proviennent de la taille des bijoux, on les lave pour entraîner la poussière qui les recouvre , on les sèche ensuite à l’étuve. Lorsqu’ils sont bien secs , on les introduit dans une cornue , qu’on ne remplit qu’à moitié. Si l’on opère à feu nu , elle doit être de grès ou de verre luté. Le lut est inutile si on la met au bain de sable. Au col de la cornue, on adapte une alonge Irès-renllée qui communique à un ballon ; celui-ci porte un tube de sûreté à angle droit, et qui plonge dans un flacon aux deux tiers plein d’eau. On lute les jointures de l’appareil avec une pâte de colle et de farine de graines de lin , assujettie par un parchemin mouillé. On entoure le ballon d’un linge sur lequel on puisse diriger un fdet d’eau à volonté. On chauffe trèsdoucement , car un feu trop fort pourrait faire passer le succin dans l’alohge. En conduisant le feu avec art et le maintenant toujours le même , le succin se ramollit d’abord , entre en fusion , se boursouflle ensuite. Peu à peu le boursoufllement diminue , et finit par cesser. A cette époque l’opération est terminée.
Le premier produit qui passe est un liquide légèrement roussâtre, acide et d’une odeur empyreumatique ; c’est V esprit volatil de succin , c’est-à-dire un mélange d’eau , d’acide succinique et d’un peu d’acide acétique.
Le deuxième produit se manifeste par des vapeurs blanches ; c’est l’acide succinique qui se fixe partie dans l’alonge, partie dans le ballon. C’est alors qu’un fdet d’eau froide est nécessaire pour accélérer sa condensation.
Le troisième produites! une huile légère et blanche, bientôt suivie d’une huile brune et épaisse , qui colore l’acide, qui passe en même temps qu’elle. Lorsqu’il ne se dégage plus de bulles dans l’eau du flacon qui termine l’appareil , on arrête le feu.
Si l’on a fait rendre le tube du ballon sous une cloche d’eau , on la trouve remplie de gaz acide carbonique et d’hydrogène carboné. Lorsque l’appareil est refroidi , on le démonte. On trouve dans la cornue un charbon en masse légère, brillant, et d’un aspect semblable à l’asphalte ou bitume de Judée; il n’est d’aucun usage en pharmacie. Dans le récipient est Vesprit volatil surnagé par l’huile empyreumatique. Pour les séparer l’un de l’autre, on les verse dans un entonnoir , dont on bouche l’extrémité de la tige avec le doigt; en le retirant , l’esprit, plus pesant, s’écoule , et l’huile reste. Dans l’alonge et à la partie supérieure du ballon est l’acide. On le délache , et on le reçoit sur du papier gris , qui absorbe une portion d’huile dont il est imprégné. -
MANUEL
L’huile et l’acide sont les seuls produits qu’on 'emploie ; mais ayant il est nécessaire de les purifier.
Purlfîcatîon de lliuile, A l’aide d’un entonnoir à longue tige on l’introduit dans une cornue de verre , et l’on distille au bain de sable à très-doux feu. Les premières portions sont moins colorées que celles qui leur succèdent ; celles-ci sont légèrement jaunâtres. Si elles se sont mêlées , en les distillantune seconde fois on obtient un produit tout-à-fait incolore. L’eau ne doit point s’employer pour cette purification , car elje occasione toujours des soubresauts.
Comme cette huile est très-sujette à se colorer , on la conserve dans de petites fioles, qu’on remplit exactement, et qu’on recouvre d’un vernis alcoolique.
Purification de l*acide succinique. Comme une grande partie de l’acide est en solution dans V esprit ^ ou adhère aux parois des va ^es , et que l’huile elle-même en contenait avant sa purification , pour l’obtenir tout entier on lave le résidu de l’huile, l’alonge elle ballon avec l’eau du flacon qui terminait l’appareil. On réunit ces eaux de lavage à Y esprit; on filtre à travers un papier mouillé, qui retient un peu d’huile qui s’y trouve mêlée ; on évapore à une très - douce chaleur ,* presque tout l’acide cristallise. Pour le décolorer on peut le sublimer avec de l’argile , ou bien le dissoudre dans l’eau froide, et le filtrer à travers le charbon, qui lui enlève sa couleur sans lui rien faire perdre de son odeur. Pour l’emploi médical, celte décoloration est inutile. Si on le destinait à servir de réactif, il faudrait une purifi-
çalion complète. On y parviendrait en le dissolvant dans l’eau, saturant par la potasse, et décomposant ensuite le sel formé par l’acétate de plomb. On aurait ainsi de l’acétate de potasse soluble^ et un succînate de plomb , qui se précipiterait. Pour en retirer l’acide succinique, il suffirait de laver le succinate nouveau, de le délayer dans l’eau, et d’y faire passer un courant d’hydrogène sulfuré. En filtrant et faisant cristalliser , on aurait un acide sans couleur et sans odeur, mais tout-à-fait impropre aux be-
soins de la médecine.
T/jcorie. Lesuccinatedeplomhftsplomb-f-oxigène + acide succiniq. L’hydrogène sulfuré = soufre hydrogène.
sulfure , eau , acid i succiniq.
Les phénomènes que présente la distillation du succin sont semblables è ceux que nous a offerts la distillation de la corne de cerf. L’acide se dégage , et la matière organique, par sa décomposition , donne lieu à des produits nouveaux. Ils sont moins nombreux que ceux fournis par la corne , parce que le succin ne contient pas d’azote^ ou du moins en contient fort peu. Ce qui pourrait faire croire que le succin renferme une matière azotée, c’est qu’en saturant l’esprit acide avec du sous-carbonate de potasse , il se dégage une odeur très-sensible d’ammoniaque.
MANUEL
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