DOSAGE DES HUILES ESSENTIELLES DANS LES ALCOOLS

Essai qualitatif #

Prendre 1 centimètre cabe d'alcool; ajouter 25 centimètres cubes d'eau distillée, puis 1 centimètre cube de permanganate à 1 gramme par litre, Si la teinte ne change pas sensiblement de nuance au bout de quelque temps, c'est qu'il n'j a que des traces d'huiles essentielles, et alors il n'y a pas lieu d'en effectuer le dosage.

Si la tflinte vire plus ou moins brusquement au marron ou au jaune, faire l'essai suirant :

Placer dans un tube à essai 5 centimètres cubes d'alcool et y ajouter 30 à 35 centimètres cubes d'eau salée colorée par un peu de violet d^niline.

A) Il ne surnage aucune oouche huileuse.

B) Il flotte à la surface du liquide une quantité plus ou moins importante d'alcools supérieurs teintés en violet.

A) Il ne surnaçe aucune couche huileuse sur Veau salée

lo Prendre 100 centimètres cubes d'alcool, les introduire dans un entonnoir à décantation d'un litre ; ajouter 60 à 70 centimètres cubes de sulfate de carbone, puis 4'.0 ceniimètres cubes d'eau salée saturée et une quantité d'eau sufGsante pour redissoudre le sel qui se précipite (f>0 centimètres cubes environ).

2o Agiter vigoureusement l'entonnoir, puis laisser reposer ;

3o Décanter le sulfure de carbone dans un entonnoir à robinet de 300 centimètres cuhes environ en évitant rintroducUon d'eau ;

40 Faire deux autres épuisements semblables et réunir le sulfure de carbone à celui provenant du premier essai ; *

50 Agiter alors le sulfure de carbone avec une quaniité d'acide sulfurique concentré suffisante pour que celui-ci tombe au fond de Tentonnoir après agitation ^2 à 3 centimètres cubes en général sont suffisants) ;

6<' Laisser bien reposer, puis décanter l'acide dans une floU de 125 centimètres cubes ; laver deux fois le sulfure de carbone avec I centimètre cube d'acide sulfurique chaque fois et réunir ces liquides à celui déjà introduit dans la fiole ;

70 Faire passer ensuite un courant d*air*à la surface du liquide en chauffant au besoin vers 6O0, do façon à chasser le sulfure qui a pu être eutrainé ;

80 Ajouter une quaniité d'acétate de soude cristallisé nécessaire pour neutraliser la presque totalité de l'acide sulfurique (pour 10 centimètres cubes d'acide sulfurique, 15 grammes d'acétate suffisent), puis chauffer au bain-mari? pendant un quart d'heure en ayant soin de munir la fiole d'un bouchon portant un tube de verre de 1 mètre de longueur faisant fonction de réfrigérant ;

90 Laisser refroidir et ajouter 100 centimètres cubes d'eau salée, puis introduire le tout dans un entonnoir à décantation de 300 centimètres cubes dont la partie inférieure est graduée en dixièmes de centimètre cube ;

10» Laisser reposer quelque temps, puis décanter le liquide de façon à amener les acétates des alcools supérieurs dans les limites de la gradua ion et lire le nombre de ceutimètrcs cubes qu'ils occupent.

Le nombre lu, multiplié par 0,8, donne la quaniité d'alcools bulyliquo et amyliquo existant dans l'alcool.

Pour doser les alcools propyliques, filtrer sur du papier mouillé l'eau salée contenant l'alcool, afin de la débarrasser du sulfure de carbone, puis distiller jusqu'à ce que le liquide marque nO» à 15o (à co moment la totalité des alcools a passé à la dislillation); en remplir une burette à robinet et faire couler goutte à goutte dans un bechcrglass contenant 1 centimètre cube de permanganate à 1 gramme par litre et 50 centimètres cubes d'eau, jusqu'à obtention d'une teinte rouge cuivre semblable à une teinte type.

Dans ces conditions, il faut à peu près 2 centimètres cub^s 5 d'alcool à 50" contenant 1 p. 100 d'alcool isopropylique pour avoir la teinte voulue.

- Il suit de là qte, d'après le nombre de centimètres cubes employés, on peut en déduire la t«oeur approchée du liquide en alcool propylique; ce nombre devra être ensuite ramené à la prise d'essai initiale.

En ajoutant le nombre ainM trouvé au résultat donné par la méthode au sulfure, on aura la proportion totale d'huiles esssnlielles existant dans 100 parties d'alcool essayé.

Le dosage approximatif de l'alcool propylique ainsi pratiqué sera suffisant dans la majeure pai lie des cas. Si une détermination plus précise était nécessaire, elle serait faite par la méthode homéotropique.

Nota. — La teinte cuivre type s'obtient en mélangeant 20 centimètfes cubes de fuchsine à 0 gr., 01 par litre et 30 centimètres cubes de chromale neutre de potasse à 0 gr., 500 par litre et complétant à 150 centimètres cubes au moyen d'eau distillée.

B) Il surnage une couche huileuse sur Veau salée.

lo Prendre 100 centimètres cubes d'alcool, les mettre dans une boule à décanter d'un litre environ avec 500 centimètres cubes d'eau salée et 50 centimètres cubes d'eau environ ; agiter, puis laisser reposer.

2° Séparer la solution alcoolique aqueuse de la couche d'huiles essentielles et l'introduire dans une boule à décanter d'un litre;

3o Mesurer le nombre N de centimètres cubes d'huiles essentielles insolubles ;

40 Opérer ensuite sur le liquide alcoolique comme il a élé dit en A; on obtiendra alors pour les huiles essentielles dissoutes un nombre n de centimètres cubes d'acétates.

Le titre sera la somme des deux nombres N -f- ('t X 0,8).

Pièce annexe B