X j^ = 94.190 calories

Évaluons enfin la dépense en vapeur. Chaque kilo de vapeur apporte 655 calories, et sort du récupérateur à 25', c'est-à-dire en emportant 25 calories. On en utilise donc 630 par kilo de vapaur.

La dépense de vapeur par hectolitre de vin sera ;

nous avions supposé 13 kil. a priori ; c'est assez approché pour qu'il soit inutile de recommencer le calcul. Enfin la dépense par hectolitre d'alcool sera :

Faisons de suite remarquer que pour comparer les chauffages par barbotage et par serpentin, il laut com-

parer les calories plutôt que les quantités de vapeur dépensées, car dans le barbotage la vapeur dépensée est perdue, tandis que la vapeur qui sort du serpentin est k l'état d'eau bouillante qu'on peut utiliser avec avantage à l'alimentation des géQérateurs.

8® Cas. — Colonne à bas degré et à cbau/Te-vin. — Ici nous n'avons plus à nous inquiéter si le chauffage est à serpentin ou à barbotage, car la vapeur condensée sort de la colonne à 102', soit du serpentin, soit dans les vinasses, mais cela n'a aucune influence sur le nombre de calories fournies à la colonne.

Comme précédemment nous supposerons le chauffevin réfrigérant suffisamment parfait pour refroidir le flegme à 25^ Ici encore, pour échauffer le vin de 26' à 93', 6 il nous faudra 8.0 11 calories, et nous avons pour produire cet échauffement la chaleur des 15 kilos de vapeurs de flegmes à 93', 6 qui se dégagent du plateau supérieur d'alimentation. Nous avons deux phases k considérer :

V^ phase. — Condensation totale de la vapeur. Nous avons déjà déterminé le nombre de calories qui y correspond. C'est :

513 cal. X 15 k. = 7.095 calories.

2^ phase. — Refroidissement du flegme condensé de 93',6 à 25' = 68^,6 de chute de température.

C = 0,07 + 0,0()270f 2t = 93',<i D*où : C = 1,(.)9(>

1,096 X 15 k. X 08.,6. . . . = 1.127,8 cal.

La li^ phase avait donné . . ♦ 7.095,0 »

Total . . 8.822,8 ,

C'est plus qu'il ne faut pour amener le vin à ébullition, puisqu'il suffirait de 8.011 calories.

Au plateau d'alimentation nous n'avons à fournir que la chaleur latente des 15 kilos de flegme, soit 7.605 calories .

C'est le cas le plus économique jusqu'à présent. La chaleur fournie au vin par la condensation du flegme est une véritable récupération de chaleur. Elle est de 8.011 calories. On en conclut que si la colonne n'avait ni chauffe- vin ni récupérateur, elle dépenserait

7.695 + 8.011 n: 15.706 calories, chiffre idenlique aux précédents, et il ne pouvait pas en être autrement.

Dépense de calories par hectolitre d'alcool. . n()..'>3() cal.

— de Tapeur par hectolitre de vin . . 13kil.,%

— par hectolitre d'alcool l<»4til.,3

Nous verrons (148) les tableaux comparant ces dépenses avec celles des colonnes à haut degré.

Nous ne donnons pas ici les détails de calculs des dimensions des divers oignes : chauffe- vin, récupérateur tuyaux de vapeur ou d'écoulement, etc., qui se déterminent suivant les règles ordinaires de la physique industrielle (*).

D'ailleurs les calculs ne pourraient être suivis au pied de la lettre, car les résultats pratiques varient suivant la viscosité des liquides, la propreté des organes, etc. Le constructeur d'appareils a besoin d'une grande expérience pour donner aux divers satellites les proportions-les plus rationnelles. C'est surtout par le degré d'échauffement du vin que l'industriel devra juger la qualité de sa colonne à distiller, car elle ne peut être économique et fournir un travail puissant et régulier qu'à cette condition.

Nous venons de voir que lorsqu'on distille le fleçme à bas degré, l'on peut théoriquement amener le vm à ébuUition par un chauffe-vin suffisant (*). Certaines colonnes, ceÙes de Champonnois en particulier, n'emploient pas d'eau de réfrigération ; le vin suffit à la fois à la condensation et à la réfrigération; c'est ce qu'il y a de mieux pour la récupération maximum. Mais si le flegme est à peu près refroidi quand on a des vins à bas degré, il n'en serait plus de même avec les vins riches puisqu'il faudrait 8.822calories pour amener le refroidissement du flegme à 25', et qu'il n'y a dans le vin

ue 8.011 calories disponibles. Dans ce cas, l'addition

'un réfrigérant à eau est indispensable.

(1) Aide-mémoire de Phytique Industrielle. — E. Bcrnarl et C% éditeurs.

("2) Ceci pour les vins de 8^ environ et au-dessus. Pour les vins de richesse inférieure il faut ajouter les calories nécessaires à obtenir la température d'ébuUilion dans la colonne niômoi au plateau d'alimentation.

Eafin il ne faut pas oublier que même avec les vins faibles, comme ceux-ci ont au moins 25 degrés de tem-

Sôrature, il est impossible d'abaisser le flegme à moins e 80 degrés en moyenne, et il en résulte des freintes sensibles»

(1*7) Généralités sur la rectiGcation.

Au point de vue le plus général, la rectification a

E)ur but la séparation des liquides formant un ménge complexe ; mais, de même que nous avons considéré la distillation comme la simple séparation d'un mélange d^alcool et d^eau, on considère en pratique la rectification comme la simple séparation de 1 alcool pur d'avec les impuretés qui raccompagnent dans le flegme.

Quoiaue les impuretés du flegme soient nombreuses, et variaDles suivant Torigine du flegme, ainsi que nous Tavons vu (96), on a pris Thabitude de classer les impuretés en deux catégories seulement : les preduits de tête ou éthers dont le point d'ébuUition est plus bas que celui de l'alcool, et les produits de queue^ nommés aussi /use/s ou huiles, renfermant l'ensemble des produits à points d'ébuUition plus élevés, eau comprise.

Ainsi définie, la rectification n'est en somme que la séparation d'un mélange de 3 catégories de liquides, éthers^ fusels et alcool avec l'obligation d'obtenir ce dernier aussi pur que possible.

La classification est basée, comme on le voit^ uniquement sur les différences de volatilité des impuretés.

Mais le problème se complique d'affinités et ae solubilités réciproques qui apportent de sérieuses entraves au fractionnement intégral, en particulier certaines odeurs d'origînesont très rebelles à la rectification, des fermentations mal conduites peuvent engendrer aussi des excès d'éther, ou d'ammoniaques composées ou des bases nauséabondes. Aussi complète-t-on souvent la rectification par certaines méthodes spéciales d'épuration.

Nous passerons en revue ultérieurement ces procédés, qui ne sont guère employés que pour l'obtention d'alcools de qualité supérieure, tandis que pour la fabrica-

tion des alcools de qualité courante la rectification proprement dite reste la méthode de purification exclusivement employée.

Avant de résumer la théorie de la rectification telle 'que nous la comprenons, il n'est pas inutile de donner une description sommaire de V appareil de rectification dans ses lignes générales.

Fif • 30.— Colonne à rectifier discontinue, système Egrot

Dans un rectificateur ordinaire nous vojons à la base une chaudière munie d'un système de chauffage par serpentin, et de capacité suffisante pour contenir tout le flegme à rectifier. La vapeur alcoohque produite dans cette chaudière, monte à travers une colonne à

Slateaux et arrive au condenseur où elle se scinde en eux parties : la partie condensée rentre dans le haut

de l'appareil, c'est la rétrogradation ; l'excédent de vapeur non condensée va ali réfrigérant, puis à l'éprouvette, cette portion constitue le coulage.

La figure 30 nous montre la disposition d'un appareil de ce genre construit par la maison Egrot.

Fig. 31. — RecUlicaleur Savalle à coloiiue recUugulaire.

La figure 81 nous montre le rectificateur à plateaux rectangulaires, du dernier type adopté par la maison A. Savalle Fils et C*®, et qui possède jusqu'à 60 plateaux.

Les figures 32 et ^2 bis donnent en plan et en coupe les détails de construciion de ces j3lateaux.'*

Fig. 32 et 32 bis, — Plan et Coupe du plateau Savallc.

Les premiers produits de la rectification qui arrivent à Téprouvette, sont fort chargés en éthers et en aldéhydes, ce sont les mauvais goûts de tête. Le goût s'améliore progressivement; on obtient les moyens goûts, puis le bon goût, puis le cœur de rectification. Vers la fin de l'opération reviennent en ordre inverse le bon goût ou alcool fin, le moyen goût et le mauvais goût de queue ou Iir.iles,

C'est là le type de la distillation fractionnée ; mais si l'on veut se reporter à ce que nous avons vu (l^^) pour la distillation d'un mélange de deux liquides miscibles, il est bien évident que pour chaque mélange

d'alcool et de rime quelconque i^e ces impuretés prise isolément, 111 j aurait Usa d*éfaablir une table analogue à la table de Grœning, de recherdu» les valeurs des coefficients de la loi posée par DucIaux,aîo8i que les limites dans lesquelles cette loi reste vraie pour chacun des mélanges. Il faudrait ensuite refaire les mêmes essais pour les mélanges de deux impuretés, puis pour les mélanges de plus en plus complexes, etc. Il suffit de jeter un coup d'oeil sur le tableau (OU) pour se rendre de suite compte de la complexité du problème, et juger que même des solutions ^itielles, relatives aux principales impuretés, nous seraient d'mi gi*and secours pour la théorie que nous voulons établir.

Un essai dans ce sens a été fait par M. Sorel(') qui, se basant sur les travaux de M. Th. Schlœsing sur la distillation des eaux ammoniacales, et sur ceux de M. Duclaux que nous avons relatés précédemment, a cherché à établir la loi d'ébullition des impuretés contenues dans des mélanges d'eau et d'alcool.

Malheureusement, M. Sorel a voulu négliger l'influence des températures d'ébuUition, et expliquer tous les phénomènes exclusivement par la différence de solubilité des divers impuretés dans l'alcool bouillant. Les lois de Duclaux ne sont applicables pour chaque mélange que dans une limite très restreinte de richesses, et en particulier pour les alcools dans les limites des richesses les plus basses, ce qui n'est jamais le cas pour la rectification de l'alcool.

« Si l'on porte à l'ébuUition, dit M. Sorel, un mélange de deux liquides solubles Tun dans l'autre, on trouve que pour un litre de liquide contenant un poids 5 d'impuretés, un mètre cube de vapeurs produites par ce liquide contiendra un poids c des mêmes impuretés tel qu'on ait la relation d = Ks, K étant un coefficient constant pour chaque mélange. »

Ce point de départ est irréprochable, mais nous ne sommes plus d'accord, lorsque M. Sorel ajoute :

« Pour faciliter les calculs suivants, je substituerai

(1) Sur la rectification de l'alcool, par M. E. Sorel, ancien in-

SéÈùeur des Manufactures de l'Etat. — Bulletin de la Société 'Encouragement pour l'Industrie Nationale y mai 1891, p. 225 et suivantes.

— sosies poids aux volumes, et dirai qu'il 7 a une relation constante K entre le poids (t d'une impureté contenue dans un kilogramme de vapeur d'eau, et le poids s de la même impureté contenue dans un kilogramme d'eau bouillante en contact avec cette vapeur. >

Il y a ici confusion, et les derniers mots que nous avons soulignés eussent dû s'écrire a ... d'eau bouillante ajrant engendré cette vapeur », ce qui n'est pas du tout la même chose.

Pour étudier les variations de K qu'il appelle « coefficient de solubilité des impuretés dans l'alcool bouillant 3>, M. Sorel a donné (*) la courbe représentant les valeurs de K pour l'alcool amylique, déduites de ses expériences. Cette courbe, d'après les indications de l'auteur, donne le rapport du taux d'alcool amylique dans les vapeurs au taux d'alcool amylique dans les liquides.

Or, au point de vue de la rectification, la seule chose qui nous mtéresse, c*est « le rapport de r impureté de r alcool en vapeurs à f impureté du liquide générateur », rapport qui n'est plus du tout le même que K, comme nous le montrerons. Nous ne reproduisons pas ici la courbe de M. Sorel, car on trouvera ci-contre la tabk des valeurs de E qui ont servi à rétablir (■).

D'après cette table, de l'alcool à 25*^ et contenant 1 % d'impuretés amyliques par rapport à l'alcool éthylique seul, soit 0^S25 peur 100*^*^ du liquide générateur, a pour K une valeur de 5,5 ; c'est-à-dire que la vapeur aloooliaue ençendrée, au lieu de n'avoir que 0<^,25 % d'alcool amyhque en aura :

0,25 X 5,5= l''SS75; mais il ne faut pas oublier que la vapeur est plus riche en alcool éthylique que le liquide générateur. D'après Grœning un liquide à 25*^ donne une vapeur à 76^1.

Donc l'impureté delà vapeur, c'est-à-dire le taux de Talcool amyhque par rapport à l'alcool éthylique, sera :

(1) Loc. cit.

(i) Distillerie Française^ du 12 nov. 1891.

Le tâiix d'impureté est donc monté de 1 à 1,83 %, et non pas à 5,5, ainsi que le dit M. Sorel.

Ce nouveau coefficient peut seul porter le nom de coefficient de purification. Nous l'appellerons K\ et par un calcul identique à celui que nous venons de faire, nous pouvons constituer une nouvelle table que nous mettons en regard de la table de M. Sorel pour pour bien faire ressortir la divergence.

Valeur de K Vuleur de K'

(Soreh

.ïkirbel

Alcool g(5nérateur

à îr>o.

ii.22

ÎK) .

so .

. . o.so . .

Si l'interprétation de M. Sorel était exacte, on posséderait un moyen efficace de fractionner l'alcool amylique en étendant les liquides jusqu'à 1** avant de les distiller, puisque la vapeur contiendrait 33 fois plus de fusel que le liquide primitif ; tandis que la purification réellement obtenue se réduit à fort peu de chose.

Nous sommes donc oblij^^és de faire des réserves expresses sur les calculs et les conclusions du mémoire de M. Sorel, puisque les points de départ sont entachés des inexactitudes (|ae nous venons de signaler.

Le cadre de ce Manuel ne nous permet pas de reproduire en entier la thèse développée par M. Sorel; elle ne manque pas d'un certain mérite, malgré les critiques que nous venons de formuler, mais il faudrait lui faire subir de sérieux remaniements (*),

(1) Au moment où oous mettons sous presse, Tient de paraître une nouvelle brochure : La Recti/iration de l* Alcool, encyclopédie Léuulé, oii l'auteur, M. Sorel réédile les calculs auxquels nous venons de faire allusion. Sur bien des points nous sommes en désaccord avec lui; mais comme ce sont souvent des questions touchant à des intéiôts personnels, nous no pouvons et ne voulons pas en aborder la discussion dans cet ouvrage. E. B.

Nous en reviendrons donc à la théorie de la distillation fractionnée, contrariée par les mélangea limites on hydrates plus ou moins définis. < Oe qne Ton a décrit , BOUS le nom impropre d'hydrates d*alcools propylique et amylique, ne sont que de tels mélanges limites, bouillant à 85^-88° que Ton obtient dans la rectification des queues d'alcool ordinaire ; etc. (•).»

Le tableau qui précède montre que pour obtenir un alcool très pur, et oien débarrassé de rusel, il y a nécessité de produire Talcool à très haut degré; c'est là le vrai secret de Tenlèvement des mauvais goûts de queue. On y parvient en multipliant le nombre des plateaux, et surtout par Tem-* ploi d'un puissant condenseur (").

Les plateaux de concentration se composent des mêmes organes c[ue nous avons vus pour les plateaux d'épuisement, mais ils sont en général plus petits et, comme ils ne reçoivent que des liquides condensés, c'est-à-dire limpides, on n a pas à s'inquiéter des dépôts et obstructions. Les liquides condensés sont généralement très peu acides ; aussi construit-on souvent les plateaux au moyen de simples planches de cuivre perforées dont on peut facilement comprendre le fonctionnement par l'emploi au laboratoire d'un tube de Le Bel et Henninger (fig. 33), muni de cor- Tube de Le Bel beilles de platine. Ce système ne peut être ?^

employé aant les colonnes proprement ®^°*"8er'

(^) Le Bel et Henninger, Dietionnnaire de Wurlz, premier supplément, t. I, page 663.

(2) Dans leur étude sur la distillation, MM. Le Bel et Henninger (loc. cit.) ne parlent pas du condenseur, et disent que le résultat obtenu est fonction exponentielle du nombre des plateaux. Nous ferons remarquer que dans leur ingénieux appareil, auquel est appliqué ce raisonnement, le rapport de la surface du refroidissement de cbaaue plateau au volume du liquide contenu dans le môme plateau est bien des fois plus grand que dans les plateaux d'appareils industriels, en sorte que Ton peut dire que le tube de Le Bel et Henninger est une colonne où chaque plateau serait surmonté d'un petit condenseur.

Fig. 33.

dites, parce que Tacidité du vin augmente rapidement le diamètre des petits trous.

Quel que soit le nombre des plateaux rectifîcatenrs, on ne peut se dispenser, dans les appareils industriels, d^un condenseur supérieur ainsi que nous allons maintenant le démontrer.

(1«») Efftits du barbotage (Tune vapeur

très volatile dans un liquide moins volatile quelle.

Dans la théorie de la distillation nous n^avons jamais considéré que le cas d'une vapeur barbotant dans un liquide plus volatil qu'elle pour en opérer l'épuisement. En rectification, nous rencontiierons à chaque instant le problème inverse ; ainsi Ton voit au début des rectifications les vapeurs aldéhyques barboter dans le liquide alcoolique des plateaux, qui est moins volatil. Qu'en résulte- t-il?

Examinons en premier lieu ce qui se passerait si, dans un vase renfermant 100 litres d'eau à 16', nous faisions barboter des vapeurs provenant d'une chaudière renfermant un flegme en ébuliition maintenu constamment à 45". O'est ce qui se passe au début d'une rectification ordinaire ; la chaudière est chargée de flegmes, et les plateaux sont couverts d'eau froide provenant du lavage que l'on a fait à la fin de l'opération précédente. Nous supposons ici que chaaue plateau conserve 100 litres d'eau pour faire le calcul.

D'après la table de Grœning, la température d'ébullilion de ce dernier sera 83',4 et les vapeurs dégagées auront une richesse de 83*',8. L'eau étant supplosée froide, les vapeurs s'y condenseront intégralement jusqu'à ce qu'elle ait atteint la température 83', 4.

Pour amener ces 100 litres d'eau à 88',4, il nous aura fallu :

(83,4 — 1.")) X 100 X 1,01 = 6.908,4 calories,

1,01 étant la chaleur spécifique moyenne de l'eau à ces températures.

La chaleur latente des vapeurs alcooliques d'un liquide à 45** étant 409, il aura donc fallu ' ^ :=

16,89 kiloB de ces vapeurs^ eU nous anrons alors dans le vase : 116,89 kilos de liquide.

Calculons le degré alcoolique qui en résulte. La va- ' peur alcoolique contenait 83*',8 en volume, ce qui fait 78'',1 96 en poids.

16k.,89 X j5^ = 13 k..l9 d'alcool pur. Il y a 13 k. d*alcool sur 116 k. 89 de liquide.

11,28 % en poids =: 14,0 % en volume.

Ce mélange bout à 90',6, et la vapeur alcoolique qui se dégage à Tébullition a une richesse de 64:*',0 en volume.

Que se passe-t-il à partir de ce moment ? Il est interdit à la vapeur, et par suite au liquide, de monter au delà de la température initiale de 83',4, puisque c'est la température à la sortie de la chaudière.

La vapeur alcoolique ne peut ni s'enrichir ni s'appauvrir. L'impossibilité de Tenrichissement est évidente, puisaue la vapeur barbote dans un liquide plus pauvre qu'elle, et plus pauvre que le flegme de la chaudière qui Ta engendrée. Elle ne peut non plus s'appauvrir, ni par conséquent enrichir le liquide du plateau au-delà du degré de 14 ^ auquel il vient d'arriver, car il faudrait pour cela admettre (pour qu'il n'y ait ni gain ni perte de calorique) qu'un certain poids de vapeur d'alcool pût se condenser pour évaporer à sa place de l'eau, calorie pour calorie. Or ce fait est contraire aux lois de la distillation : c'est la vapeur d'eau qui peut chasser l'alcool, parce que la température d'ébullition et la chaleur latente de ce dernier sont moindre ; mais la réciproque n'est pas possible.

Donc à partir de ce moment, si aucun fait nouveau ne survient, la vapeur alcoolique traversera le liquide du plateau sans en changer la composition et comme si ce liquide n^ existait pas.

Nous aurons plusieurs fois l'occasion de nous référer à cette démonstration.

Supposons maintenant que la vapeur alcoolique,

après son passage sur \% plateau, se rende dans un condenseur assez puissant pour condenseï: la totalité de la vapeur. Le liquide condensé conservera la môme richesse que la vapeur, c'est-à-dire 83*',8. Si Ton fait rentrer ou, rétrograder le liquide condensé sur le plateau que va-t-îl se passer ? Le liquide pauvre, à li»*, va être peu à peu refoulé dans la chaudière, grâce au trop-plein du plateau, et le liquide riche à sl^'jS, va se substituer entièrement au premier.

La situation n'est pas du tout la même que tout à l'heure. Ce liquide à 83»',8 a son point d'ébullition à 79', 6 ; il est donc dans les conditions voulues pour que les vapeurs dégagées de la chaudière provoquent son ébullition.

Or un liquide à 83^,8 en ébullition dégage des vapeurs d'une richesse de 91®,3. La rétrogradation du condenseur va donc s'enrichir, ce qui augmentera à son tour la richesse du liquide du plateau et par conséquent celle des vapeurs émises.

Telle est, exposée en peu de mots, la façon dont on opère l'enrichissement des vapeurs alcooliques, enrichissement qu'il est loisible de rendre plus méthodique en multipliant le nombre des plateaux successifs ; telle est la base de la rectification.

Théorie du condenseur.

(189) Le condenseur n^est pas un analyseur.

Jusqu'à ces dernières années, la théorie du condenseur était restée complètement erronée. Les condenseurs étaient formés soit de plateaux lenticulaires à circulation d'eau, tels les déflegmateurs de Pistorius, «oit de serpentins placés tantôt dans le haut de la colonne, et tantôt en dehors de celle-ci, soit enfin de caisses tubulaires comme Vanalyseur de Savalle.

La théorie généralement admise pour le fonctionnement de ces organes était celle que nous trouvons exposée par Maercker (IV^ édition, traduction Bosker et Wamery, page 823, t. II) :

« On appelle détlcgmation l'opération consistant à

enrichir les vapeurs alcooliques en séparant, par ref roi- £ssement, un liquide plus faible endegré.Ladéâegmation n'est en somme que Tin verse de la vaporisation ,-.}>

On admettait en effet que là réciproque des tables de Grœning était vraie, et que le condenseur arrêtait au passage les vapeurs les plus aqueuses, les faisait rétrograder dans la colonne, et ne laissait aller au réfrigérant que Talcool purifié et concentré.

Cette théorie est inexacte, au moins pour les hauts degrés de la rectification.

11 est vrai que j)our ces hauts degrés l'emploi d'un condenseur est mdispensable ; mais ce n'est pas là qu'est le siège deTafiBinaige ; le liquide condensé pj^^ésente à peu près la même composition chimique que le mélange primitif des vapeurs^ ou si l'on préfère : dans le condenseur la vapeur alcoolique ne s'analyse pas d^une façon appréciable.

Il est facile de s'en assurer en prélevant en même temps un échantillon du liquide qui rétrograde, et un échantillon du liquide qui coule à Téprouvette.

Cette simple vérité, contrôlée par de nombreuses expériences, a été émise pour la première fois en 1889, par M. E. Barbet dans le journal de la Distillerie françaisCy et a valu à son auteur de nombreuses contradictîbns. Nous avons aujourd'hui la satisfaction de voir ses adversaires obligés d'adopter sa manière de voir (*}.

Pour donner une idée de cette iurtuence du condenseur, nous ne saurions mieux faire que de citer une expérience de M. Barbet (') faite sur un épurateur où l'on avait voulu se passer de plateaux de concentration des éthers. On avait cherché à y suppléer, au moyen d'un condenseur méthodique à tubes concentriques d'un modèle spécial et très ingénieux.

« Le condiûseur était composé de deux séries de tubes concentriques ; les tubes intérieurs avaient 4 mètres de longueur, et les tubes extérieurs environ 40 centimètres de moins. Le but était de laminer la vapeur

(1) Voir: Le$ Appareils de DisUUationet de Rectification, par Ë. Barbet — Masson, éditeur*

(2) E. Barbot* — Loc. cit., pages 32 et 33.

chargée d'aldéhyde et d'éfcher entre les deux tubes, et de faire circuler de Teau à Tintérieur du petit tube et à l'extérieur du gros tube. Toutes les molécules de vapeur étaient ainsi forcées de lécher les parois refroidies, sans qu'aucune put y échapper.

« Qu'on veuille bien se tappeler que dans notre épurateur continu, le but est de ne laisser passer jusqu'à l'éprouvette qu'un produit très riche en éthers, et de rétrograder dans les plateaux le plus possible d'alcool éthylique. Supposons qu'on fasse circuler dans le condenseur une énorme quantité d'eau chaude à 60^ centigrades; comme l'aldéhyde bout vers 22', elle ne pourra pas se condenser, tandis qu'au contraire l'alcool éthylique sera forcé de subir une condend&tion totale, si le flot d'eau est suffisant pour que la température ne s'en élève pas sensiblement. Pour être sûr d'arriver au résultat, une pomne rotative puissante fut installée pour refouler l'eau chaude dans le condenseur ; un thermomètre à cadran indiquait la température de l'eau ; l'eau sortant du condenseur revenait dans le bac d'aspiration de la pompe, et l'on réglait une petite arrivée d'eau froide dans ce bac de façon à maintenir toujours au thermomètre la température choisie. Pour la mise en route de l'appareil, un barboteur de vapeur servait à échauffer l'eau au point voulu.

d Ajoutons enfin (jue la vapeur arrivait au bas d£ l'espace intertubulaire, et cheminait en montant ; l'observation a son importance, car il se forme sur les deux parois des tubes aes condensations qui ruissellent vers le bas, et qui vont à l'encontre du sens des va-

Seurs. Donc, d'après la théorie de Maercker, au bas u tube la condensation sera à bas degré, un peu plus haut elle sera plus riche, et tout à fait riche en haut, ce qui permettra à la vapeur un enrichissement méthodique et sans aucun contact avec les premières condensations pauvres. Chaque tube ayant 4 mètres de hauteur devait former ainsi une petite colonne de rectification idéale. Telle était la conviction à ce sujet qu'il n'avait pas été réservé de plateaux de rectification à la colonne ; la rétrogradation rentrait au premier plateau du haut, et sur le môme plateau s'opérait rali-

mentatîon en alcool bmt à épurer,, tant on comptait sur le condenseur pour ne donner que des éthers à haut degré.

c Eh ! bien, malgré tout ce concours de précautions minutieuses, lorsqu'on alimentait l'appareil avec de Talcool à 45*" Gay-Lussac, on n'avait que Sb*" à S^*' à Téprouvette, alors que sans aucune analyse, d'après la table de Grœning on doit obtenir 83*',8. De sorte que, non seulement on ne condensait pas Talcool, mais on ne pouvait même pas opposer une barrière à Tean qui bout à 100^ ; et pourtant on maintenait Teau de condensation à 50° centigrades seulement. Nous regrettons de n'avoir pas su quel était le degré alcoolique de la rétrogradation,

<t Comme les produits de tête à 85^ ne trouvent pas acheteurs, ou s*est résigné à épurer les alcools bruts sans les couper d'eau, ce qui donne des résultats bien moinsbons. Nous avons constaté les résultats suivants :

c L'alcool brut à épurer mar(][uait 83*^,8, G.-Lussac.

c L'eau de condensation était maintenue à 50*^ centigrades.

n Les éthers coulaient à raison de 8 °/o en volume de Talcool introduit dans l'appreil. Ils pesaient 9S*'0. Or, d'après la table de Grœning, sans aucune analyse on doit obtenir 91^3.

« D'après Maerker, la rétrogradation aurait dû obtenir 88»',8 ; or, nous avons vérifié qu'elle marquait 91*'6, c'est-à-dire plus que les vapeurs qui se dégagent de l'alimentation à 83*'8. Il faut expliquer ce phénomène ;

« Nous possédons assez de étonnées pour établir exactement ce qui se passe dans le condenseur, et voici le résultat de nos calculs :

« Pour 8 volumes coulant à l'éprouvette, le condenseur donne une rétrogradation de 60 volumes à 91s5.

60 volumes X 1>1*',5 =. 54,90 d'alcool pur S — X W*',© = 7.r»2 —

Total ()S volumes à x^ 62,42

<c Et en effet la vapeur qui va au condenseur provient de l'ébullition des. liquides suivants :

îo alimeDtation , . , 100 toI. à 83',« = SS^S 20 rélrogradation , . 60 » à 91^,5 = 54*^,0 Total . . 160 Tol. kx = 138«',7 ^ 138,7 ',

<c Tel était le degré du mélange de ralimentation et de la rétrogradation sur le plateau du haut. Or, ce liquide, d'après la table de Grœning donne bien une vapeur à 91^8. En un mot, il faut tenir compte de renrichissement du liquide à distiller par le fait même de l'afflux de la rétrogration, et nous voyons qu'avec le plus perfectionné des condenseurs à enrichissement méthodique, tout ce que nous avons pu obtenir c'est

aue 68 parties de vapeur alcoolique à 91*',8 se scinassent en 8 parties de vapeur à 94*" et 60 parties de liquide à 91»'5. L'appauvrissement du liquide de rétrogradation par rapport à la vapeur ascendante n'est que de 3 dixièmes de degré 1

c En voyant ces résultats, nous avons conseillé d'effectuer l'alimentatioià en alcool brut à quelques plateaux plus bas, afin de laisser uniquement la rétrogradation aux plateaux supérieurs. En môme temps, nous avons fait diminuer le degré de l'alcool brut par de l'eau ; l'alimentation marquait 50*',6 d'alcool.

« Une première fois nous avons réglé l'appareil pour fournir environ 7 litres de produits de tôte pour 100 litres d'alcool brut à 100<> ; la température de l'eau de condensation était de 50'5.

Résultats: Ethers Qô^\2

Rétrogradation î»H^7

Différence ..... l*',ô

d Ensuite, nous avons laissé monter la température de l'eau du condenseur à 60< centigrades. Le coulage de l'éprouvette de « têtes )d a beaucoup augmenté, il est devenu trois fois plus foi* environ. Malgré ce fort coulage, qui correspondait à une rétrogradation moins abondante

Les élhers marquaient encore. • • nr» ,0

Et la rélrogradation ii^^A

Différence 1^6

« On voit que la marche de l'appareil avait été complètement changée^ et qa*avec une alimentation à 50^, on obtenait avec la plus grande facilité des produits à 95^, tandis qu'on n avait auparavant que 94^, avec une alimentation à 84*".

« De ces expériences, il faut absolument conclure *que le raffinage et la rectification se font dans la colonne et non point au condenseur y — ou du moins en très faible proportion et grôce à des artifices spéciaux qui n'existent presque jamais dans les condenseurs ordinaires.

« Théorème, — Un condenseur ne peut avoir d'effet utile, qu'autant que sa rétrogradation soit analysée dans une série de plateaux ne recevant aucun autre liquide que cette rétrogradation.

€ Tel est le principe dont il ne faut jamais s'écarter, nous verrons malheureusement, en étudiant les colonnes distiUatoires, qu'il est presque partout méconnu. »

(130) Ebullition et condensation.

Nous voyons encore par ce qui précède, que Ton fait fausse route lorsq^ue Ton cherche à améliorer les appareils de rectification par la multiplicité des condenseurs, et en faisant rentrer les diverses rétrogradations à des hauteurs différentes dans la colonne, car toutes ces rétrogradations sont identiques.

On fait également ^erreur en intercalant des condenseurs à mi-hauteur, car la rétrogradation qui en résulte ne travaille que sur moitié des plateaux ; elle est donc moins efficace que si on la produit tout à fait en haut.

C'est dans les derniers plateaux du haut qu'il faut posséder une clairco abondante, très pure et très renouvelée, pour donner le dernier degré d'affinage à l'alcool. Mais il est surtout un procédé qui va tout à fait à rencontre de la théorie et de la pratique : c'est celui qui consiste à mettre un condenseur à eau entre la chaudière et le bas de la colonne de rectification. Ce condenseur fait dépenser du combustible en pure perte, car il est impuissant ; la rétrogradation retombe

dans la chaudière, et il faut la réévaporer. Le condenseur ainsi placé peut servir de brise-mousse, ce qui a son utilité avec certains flegmes ; mais pour ce rôle, il n 7 a pas besoin de réfrigérant ; des chicanes dans une chambre un peu large suffisent.

L'ébullition des liquides alcooliques soulève un grand nombre de problèmes assez délicats dont on ne ' se rend pas facilement compte a priori.

Une des choses qui étonnent tout d'abord, c'est la non-réciprocité des phénomènes d'ébuUition et de condensation. Ainsi, reprenons le cas d*un vin à 8,5 % d'alcool en volume. Le point d'ébuUition de ce vin est 93',6, et la richesse alcoolique des vapeurs qui s'en dégageait est de 58'',4.

Ces vapeurs ont forcément la température de 93',6 tandis aucune fois condensées, si on les remet en ébullition, la température ne sera que de 82^5.

Il semblerait que, par analogie avec Teau, la température de condensation devrait être de 82<,5, c'està-dire identique à celle de TébulUtion. Pourtant, il n'en est rien.

Il faut songer que lorsqu'on amène à ébuUition un liquide à 53*',4. ce n'est qu'au début que la température est de 82S5. Mais au fur et à mesure que l'épuisement se produit, la température s'élève progressivement à 100', De sorte qu'il ja une grande distinction à faire au sujet des constantes physioues applicables à un mélange déterminé. Le tableau de Maercker (l^O) n'est juste que pour un liquide qui ne varie pas de degré alcoolique (par exemple grâce à la rentrée constante d'une alimentation convenable), ou bien pour un temps d'ébuUition assez court pour ne pas influen< cer sensiblement sur le degré du liquide.

Mais, si l'on cherche la quantité de chaleur à fournir à 1 kilo de liquide a 53*',4 pour l'évaporer entièrement j il faut bien se garder de consulter la table de Maercker à la ligne des 53*',4, qui donnerait :

Chaleur spécifique moyenoo. . 0,97 -^ 0,00273 1 Chaleur latente de vaporisation 384 Point d'ébuUition .... 82^5

Ces données ne sont exactes que pendant un temps

infiniment petit an débnt de l'opération. Tandis que les données moyennes seront fournies par la somme intégrale de tontes les valeurs successives correspondant aux phases de l'épuisement.

Cette moyenne convenablement calculée doit correspondre aux caractéristiques de la vapeur dont la condensation brutale a engendré le kilogramme de liquide à 53*',4 que nous considérons.

Or, nous connaissons ces éléments ; car la vapeur en (question sortait d'un liquide à 8*^,5 qui était en ébullition, et qui donnait :

Chaleur latente • . . . • 513 calories Température d'ébuUition. . ^ 03^6.

Donc, notre kilogramme de liquide à 53<',4 a pour

température d'ébuUition moyenne 93',6 (et non la

..1. 1.' S2,5 -h 100 ^,,^,. , , moyenne arithmétique = 91',25), et la

chaleur latente moyenne est 513 calories (et non la

moyenne arithmétique = 460).

En continuant la comparaison, nous dirons que la distillation totale du kilogramme de liquide à 53*',4 nous fournira, après condensation un kilogTamme de liquide à 53<'4, et non pas la moyenne arithmétique

du degré initial et final — ^-- = 42*',9.

En résumé, nous constatons de profondes divergences, au point de vue des facilités de séparation de Talcool, entre les résultats de l'ébuliition d*un Uquide alcoolique, ou de la condensation partielle d'une vapur alcoolique dans un analyseur. Par Tébullition du liquide, Tenrichissement des vapeurs est bien accentué.

Par la condensation partielle, telle qu'on la provoque industriellement, il n'y a presque pas de déflegmatioriy ou bien alors il faut s'ingénier en artifices spéciaux qui ne sont réalisables qu'en labaratoires.

C'est ce qu'a fait M. Sorel au moyen d'un appareil qu'il a décrit dans son mémoire à la Société (TeU'

couragemeni (*), travail auquel nous renvoyons nos lecteurs. En somme, au moyen d'un condenseur maintenu à la température de 82-83°; et divisé en quatre tronçons ayant chacun sa sortie, puis d'un second condenseur à 76-77*', et enfin d'un réfrigérant qui achevait de recueillir tout l'alcool échappé aux deux condenseurs précédents, les quantités recueillies aux diverses sorties avec leur degré ont été les suivantes :

àlM« p 100

iro prise 51.780 à

lor conden- 2® — 3 1. 1715 à

seur chaud 3o — Il 2230 à

01,722 rr 8,0

2« condenseur chaud ..11. à

Réfrigérant à

(131) Phases (Tune rectification ordinaire.

Examinons ce qui se passe dans un rectificateur discontinu lorsqu'on le met en route, en supposant que la colonne soit munie de plateaux à calottes, et que les

Slateaux soient étanches. Dans ce cas, comme on vient e rincer l'appareil, les plateaux restent chargés d'eau ; que va-t-il se passer quand la vapeur alcoolique va monter ?

Admettons que le flegme de la chaudière soit à 45 degrés. La température d'ébullition, en négligeant la pression qui se forme dans la chaudière, est théoriquement de 83',4 centigrades, et les vapeurs qui se dégagent contiennent 83,8 % d'alcool en volume.

Nous allons voir se répéter pour chacun des plateaux successivement le phénomène que nous avons étudié (12 S) pour le barbotage des vapeurs dans un liquide pauvre, jusqu'au moment où les liquides arrivent au condenseur. A ce moment, le condenseur étant tout à fait froid au début, il se produit une condensation totale. Donc le liquide qui rétrograde a le même degré que la vapeur oui y arrive, soit 83^,8. Il vient se mélanger au liquide du premier plateau qui n'a que li ^. La richesse moyenne de ce premier plateau monte rapidement, grâce surtout au renouvellement par le

(1) Loc. cit. et Distillerie française de nov. 1892, page 556.

trop-plein, et au fur et à mesure que la richesse de ce

Slateau augmente, celle des vapeurs, et par suite celle e la rétrogradation, montent très vite. Si l'on met assez d'eau au condenseur pour arrêter le coulage pendant un certain temps, on déplace tous les liquides à bas degré qui sont sur les plateaux, et l'on obtient le régime normal de l'appareil.

Si le condenseur est puissant, et si l'on imprime à rébuUition une assez boune allure pour que Ton puisse rétrograder sept ou huit fois le volume qui coule à l'éprouvette, l'alcool atteindra 96*^,6 à 97*'; ce degré semble être à peu près la limite de ce que Ton peut atteindre, c'est-à-dire qu'arrivé à ce point on ne trouve plus de différence entre la teneur en alcool du liquide et celle de la vapeur qu'il engendre.

L'expérience directe montre que le degré du liquide sur le premier plateau du bas est bien supérieur à celui qui résulterait de la seule ébuUition des flegmes ; en d'autres termes, la rétrogradation est si abondante qu'elle exerce son influence jusqu'au bas de la colonne à plateaux, à toutes les périodes de la rectification. Voici une expérience qui le démontre clairement : à différentes phases d'une même rectification nous avons prélevé échantillon des liquides alcooliques qui se trouvaient sur les plateaux du rectificateur. Le tableau suivant donne les degrés comparatifs de ces liquides :

es >0

eS

Nombre d'heures

et

de coulage

1/4 d'heure . .

1 heure . .

Nous avons expéiimenté sur un rectificateur à plateaux perforée, muni de 34 plateaux, et ne possédant pas de dôme de vapeur. C'est en raison de cette dernière

circonstance que nous n'avons pris les échantillons qu'au 3** plateau du bas, et non au premier, pour éviter les erreurs provenant des entraînements vésiculaires.

On remarque qu'au bout de 2 heures le degré de ce plateau était monté à dO*', alors que le degré naturel, non influencé par la rétrogradation, était au début de 79«',9. Par ce que nous avons démontré antérieurement, on sait que jamais un condenseur ne sera capapable d'analyser une vapeur à 79 «',9 au point de la faire sortir à 90'' ; tout au plus gagnera-t-on deux d^és si le condenseur est très puissant. Donc un condenseur en ■ cet endroit est totalement inutile, ce que nous avions déjà indiqué.

La rectification dont nous donnons le tableau cidessus a duré 46 heures. Au bout de 30 heures, le liquide de la chaudière ne devait plus avoir qu'environ 15*' ; donc la vapeur engendrée était, d'après 6rœning, à Qb*',4: ; néanmoins le 3^ plateau était à 86*',2, ce qui est un enrichissement considérable, dû à la puissance de la rétrogradation.

Nous voyons dans ce tableau un nouvel exemple de l'impuissance du condenseur à faire une véritable analyse des vapeurs : ainsi au bout de 45 heures de coulage, alors que le degré commence à baisser et que l'éprouvette ne marque plus que 98*,7, la rétrogradation possède encore 93°,0. L'on s'étonnera peut-être de voir qu'au début l'éprouvette donnait moins de degré que la rétrogradation ; cela tient, pensons-nous, à un petit défaut de construction que nous avons remarqué au réfrigérant ; la tubulure de sortie de l'alcool était située à quelques centimètres au-dessus de la plaque tubulaire du oas, de sorte que le réfrigérant ne pouvait se vider intégralement ; après chaque rectification il y restait une certaine couche de liquide à bas degré, et en raison de la plus grande densité, ce liquide n'était entraîné que petit à petit en influençant le degré de Talcool de quelques dmèmes.

(132) Calcul du volume de la rétrogradation.

Nous manquons ici de données théoriques pour calculer à priori la rétrogradation, et de même que le

degré de 9 6 ",5 a été déterminé par Texpérience, de môme c'est à l'expérience qu'il faut recourir pour déterminer la rétrogradation. Enfin, nous ne pouvons guère songer à interposer un compteur ou un autre instrument de mesure sur le tuyau de rétrogradation, ce n'est donc que par le calcul des calories absorbées au condenseur que l'on peut arriver au résultat.

Nous allons donner un exemple de ce calcul, fait pour un rectificateur à chaudière métallique nue» et à plateaux perforés.

Il faut commencer par déterminer la dépense de va-

Seur far hectolitre d alcool, en pesant l'eau de conensation, puis déterminer la perte de chaleur par rayonnement de la chaudière, perte qui se calcule par les formules de physique industrielle.

Dans le cas qui nous occupe, cette perte de calorique correspond à 5 ^, donc tout le reste, soit 95 %, concourt à l'analyse des vapeurs, c'est-à-dire à la rectification. Le refroidissement par l'air du condenseur y concourt d'une façon directe, en s'ajoutant à l'effet de l'eau; le refroidissement de la colonne à plateaux opère d'une façon un neu différente, en ce sens qu'il produit une légère conaensatîon à chaque plateau successivement. Bien que l'effet utile de ces condensations successives soit moindre que si elles étaient reportées au haut de l'appareil, nous allons supposer, pour la simplicité du calcul, qu'il n'y a pas de rayonnement, et que toute l'analyse se fait au condenseur. Cela nous permettra d'évaluer le volume de la rétrogradation, par rapport à l'alcool rectifié qui passe à l'éprouvette. Pendant la période du bon goût, on dépense 315 kilogrammes de vapeur par hectolitre d'alcool coulant à l'éprouvette. Nous admettrons que ce soit par hectolitre compté à 100^

315 kil. X 555 calories = 174.825 calories.

Déduisons 5 % pour rayonnement de la chaudière, soit 8.741 cal.