X;r7-rr-= 190.430 calories
La différence 196.430 — 27.765 = 168.665 est le nombre de calories spécialement absorbées par la rétrogradation. Voyons à quel poids de liquide cela correspond.
La rétrogradation se refroidit un peu ; elle n'a guère que 70' de température en rentrant dans le rectificateur. L'appareil devra donc commencer par la réchauffer de 70 à 79', puis il lui fournira la chaleur latente de vaporisation nécessaire pour la réévaporer.
1^ Réchauffement : 0,765 x 9' = 6 cal. 885, soit 7 calories en nombre rond ;
Evaporation : X = 229.
Chaleur totale : Q = 229 + 7 = 236 calories.
Autant de fois ce nombre est contenu dans les 168.665 calories disponibles, autant il y a de kilogrammes de rétrogradation % kilogrammes de coulage.
— -T— — = 714 kilogrammes.
zoo
Il était donc entré au condenseur, à l'état de vapeur, 714 -(- 100 = 814 kilogranmies d'alcoool, et, sur ce poids, 100 kilogrammes sont allés à l'éprouvette, et 714 kilogrammes ont été rétrogrades. 0*est une proportion considérable.
En répétant dans d'autres expériences ce calcul, que nous empruntons à son ouvrage, M. E. Barbet a reconnu que cour obtenir 95*', et pour le même appareil, il suffisait de 220 kilogrammes de rétrogradation pour 100 kilogrammes de coulage, et que ces 100 kilogrammes d'alcool, à 05*', avaient dépensé pratiquement pour leur concentration 81.457 calories. C'est moins du tiers de l'exemple précédent.
En opérant sur un rectificateur continu, et à plateaux à calottes, il a trouvé 650 kilogrammes de rétrogradation pour 100 kilos de coulage à 96*',5, correspondant à 182.051 calories. C'est une proportion un peu plus avantc^euse que dans le rectificateur ordinaire à trous examiné {)lus haut. Du reste, il est bien évident qu'il doit y avoir un certain coefficient variant avec le mode de construction dés appareils.
Nous ajouterons qu'il doit ôtre complètement indifférent que l'appareil soit continu ou discontinu pour la question qui nous occupe. Etant donné le même nombre de plateaux, de construction identique (*), nous disons que, pour arriver à un degré alcoolique 96S5, par exemple, il faut avoir exactement la même
Î)roportion de rétrogradation dans un cas comme dans 'autre.
On voit, par ces résultats, qu'il faut une volumineuse rétrogradation pour arriver à donner une grande finesse
(1) Nous disons le môme nombre de plateaux travaillant en rectification ou concentration.
à l'alcool ; c'est ce qui a fait le succès des appareils Savalle, lorsqu'ils ont para ; on ne regardait pas à la dépense supplémentaire de vapeur qui en résultait, parce que l'alcool était tien meilleur, et que cette supériorité compensait facilement l'excédent de dépense.
Jj% pratique démontre que la dépense diminue quand on augmente le nombre des plateaux de rectification, et il semble aussi que les anciens plateaux à calottes soient plus avantageux que les plateaux perforés à ce même point de vue de la dépense de vapeur.
Etant donné un appareil, on neut lui faire consommer la quantité de vapeur que 1 on veut, pourvu que le condenseur soit assez puissant. C'est à l'industriel d'apprécier dans quelle limite il doit augmenter cette dépense, en examinant la qualité et par suite la valeur de l'alcool qui provient de chaque allure particulière. D'autant plus que le chiffre de QG'^jô indispensable à répuration n'a j)as une rigueur mathématique, et pratiquement vane de quelques dixièmes en plus ou en moins suivant la nature des impuretés.
On modifie l'allure en faisant varier la hauteur du régulateur, ce que nous avons déjà expliqué (H^).
Pour les rectificateui"s, on a une autre manière d'épurer d'avantage l'alcool ; c'est de diminuer le coulage en mettant plus d'eau au condenseur ; le régulateur restant à la même pression, la dépense de vapeur à l'heure reste la même ; mais comme le produit à l'éprouvette est moindre, il y a une plus grande dépense de vapeur par hectolitre d'alcool, c'est-à-dirô plus grande proportion de rétrogradation et meilleur affinage du 3/6. Seulement le rendement industriel de l'appareil est sensiblement diminué, car la rectification peut durer 50 ou 60 heures au lieu de 36, et la freinte d'alcool croît en même temps.
(138) Fractionnement des impuretés.
Maintenant que nous avons vu ce qui se passe dans un rectificateur au point de vue de Tenrichissement alcoolique, voyons comment se comportent les impuretés :
Au début, bien que les produits aldéhydiques ou
éthériques mélangés à la vapenr alcoolique se trouvent soumis dans le condenseur à une température bien supérieure à leur point d'ébullition, l'alcool qui se condense sur les tubes de Tanalyseur exerce sur ces vapeurs, en raison de son pouvoir dissolvant, une attraction telle qu*elle triomphe en grande partie de leur surtension, si nous pouvons nous exprimer ainsi, attraction d'autant plus forte que le condenseur est plus froid et que les liquides condensés sont à une température plus éloignée de leur point d*ébullition.
La chimie offre d'ailleurs bien aes exemples de ces affinités de dissolution ; si Ton fait amver du gaz cblorhydrique en présence d'eau bouillante, on voit le gaz se dissoudre instantanément dans l'eau, malgré sa haute température. La distillation ou concentration de l'ammoniaque est une application et un exemple frappant de ces affinités.
De même, au condenseur, l'alcool liquéfié redissout instantanément une bonne partie des vapeurs éthériques ou aldéhydiques et les force à rétrograder dans l'appareil.
Ce liquide complexe, qui n'a pas pu s'analyser lorsqu'il était en vapeurs, va au contraire éprouver une épuration excellente par l'ébuUition dans la colonne à plateaux. Les vapeurs éthériques qui s*en dégageront seront renvoyées au condensateur qui n'en laissera passer qu'une petite partie an réfrigérant et qui en rétrogradera à nouveau la plus grosse part dans les plateaux de la colonne. Et ainsi de suite ; c'est pour cela que ces produits s'éternisent et qu'on en trouve encore dans le 8/6 après un très grand nombre d'heures de coulage de l'appareil.
Pour les produits de queue, au contraire, le fractionnement est beaucoup plus net, à condition bien entendu d'obtenir dans la colonne un degré assez élevé, car lorsqu'un rectificateur ne peut produire que de 94 à 95 degrés, l'alcool obtenu, même dès les débuts de l'opération, contient toujours du fusel.
Nous avons déjà vu l'explication de ce fait (l^'S^) par les coefficients K de M. Sorel, ou plus simplement par le mélange limite bouillant à 85°-88* que l'on obtient dans la rectification des queues. Ce mélange
formé principalement d'alcools amjlique, propylique, butyUque, (Tun peu d'alcool ordinaire et d'eau (^), l^out à une température inférieure à celle de ses composants. Il est donc entraîné rapidement hors de la chaudière avec les vapeurs aqueuses, et va barboter dans les plateaux de la colonne, mais là il rencontre de l'alcool de rétrogradation de plus en plus concentré qui le déshydrate, le décompose en ses éléments, et ceux-ci isolés ne peuvent rentrer en ébullition (^O) qu'à des températures beaucoup plus élevées. Ils rétrogradent donc jusqu'à ce qu'ils aient trouvé un plateau où le degré est suffisamment bas pour reformer ce mélange limite qui, se volatilise à nouveau se déshydrate et retombe, se cantonnant ainsi dans quelques Slateaux de la colonne sans pouvoir atteindre au conenseur. Si ces vapeurs arrivaient au condenseur » l'alcool de coulage en contiendrait également.
Ce fait ne se produit qu'à la fin de l'opération, lorsque le rectificateur ne renferme plus assez d'alcool pour qu'il soit possible, par la rétrogradation, de maintenir sur les plateaux supérieurs un liquide à 96^,5. Si nous regardons de près ce qui se passe alors, nous avons une réédition des phénomènes du commencement. L'ancienne théorie dirait que le condenseur va condenser les huiles, et laisser passer au réfrigérant et à l'éprouvette le peu d'alcool éthylique qui reste. Il n'en est pas ainsi.
Le mélange limite ayant un pouvoir dissolvant pour l'alcool (tout comme l'alcool vis-à-vis des éthers), le liquide huileux condensé redissout instantanément une partie des vapeurs éthyliques qui sont en sa présence, et 'les rétrograde dans les plateaux. Le jeu de la navette va recommencer, à telle preuve que, tout à fait à la fin, quand il ne passe plus que des huiles insolubles dans l'eau, huiles dont le point d'ébullition dépasse 100 degré», on trouve encore de l'alcool éthylique dans ces huiles. L'alcool éthylique qui bout à 78,5 n'a pas pu arriver à se dégager complètement, malgré sa surtension dans le condenseur, et l'on peut en constater jusqu'à 30 % dans l'huile de fusel.
(1) Dictionnaire de Wurtx, premier supplément, page 663.
Seulement comme ce phénomène ne se produit que tout à fait dans la dernière période de la rectification, le préjudice qu'il cause au fractionnement est infiniment moindre que pour la période de tête.
Pour donner une idée exacte des diverses phases de la rectification, nous ne saurions mieux faire que de reproduire ici les graphiques d'analyses d'alcools qui nous ont été communiqué par le D** Lang, chimiste du Monopole des Alcools en Suisse, et qui ont déjà paru dans V Alcool et le Swcre, novembre 1893.
Les figures 1 à 6 de la planche Y, nous donnent les résultats de 6 rectifications exécutées dans la raffinerie d*alcools de la Régie Suisse à Delémont.
Les abscisses indi(]uent les heures, au moment du prélèvement des échantillons, et les ordonnées ladurée de la décoloration dans les analyses au permanganate. Pour les débuts de la rectification, on a été obligé, pour rendre la marche de l'épuration plus visible, d adopter une échelle 60 fois plus grande pour les ordonnées
Sue pendant le cœur de la rectification ; autrement it les ordonnées représentent des secondes pendant cette première période, tandis qu'ultérieurement elles représentent des minutes.
Pour les rectifications numéros 4, 5 et 6 les résultats simultanés de la dégustation ont été indiqua.
On a en outre joint à ces tableaux les teneurs en aldéhydes et en furfurol. Faisons remarquer à cet égard, pour éviter toute confusion, que les ordonnées de l'aldéhyde et du furfurol représentant le volume de ces impuretés, l'alcool est d'autant plus pur que cette ordonnée est plus faible. Au contraire, pour les essais au Permanganate, l'alcool est d'autant plus pur que l'oronnée est plus grande.
On sait combien longtemps se prolonge la période des mauvais et moyens goûts de tête, aussi bien à l'analyse qu'à la dégustation, alors qu'au contraire la période de queue est très courte, la pureté tombant brusquement.
On verra en outre sur cette même planche quelques tîourbes indiquant l'influence de la lumière et du temps sur la pureté de l'alcool, c'est-à-dire du vieillissement. On eu trouvera tous les détails dans le savant article
du D*^ Lang (loc. cit.), auquel nous renvoyons le lecteur. '
La rectification discontinue a été Tobjet d^une intéressante étude de la part de M. Mohler (*), qui a fait Tanalysade chacun des lots fractionnés pendant une opération suivie avec le plus grand soin. D'après ses analyses on remarque que Télimination des impuretés par ce mode de rectification est très incomplète, et que le cœur même conserve environ 13,5^ deséthers primitivement contenus dans le flegme. Le fractionnement des bases est non moins imparfait, et Ton a beau multiplier le nombre des sélections, on ne peut à aucun moment atteindre à la pureté absolue .
Il n'y a pourtant, en somme, que trois catégories de substances dans les flegmes :
1° L'ensemble de tout ce qui est plus volatil que l'alcool, ou produits de tête ;
2® L'alcool éthylique pur ;
3^ L'ensemble de tout ce qui est moins volatil que l'alcool, ou produits de queue.
Donc toute la science du distillateur doit tendre à ne faire que trois lots. Tous les antres sont des lots bâtards.
Pour pouvoir faire ces trois lots d'une manière nette et tranchée, M . Barbet a eu recours au grand principe de la division du travail et à la continuité de la rectification .
(13 f ) /-a rectification continue, ou purilîcation des alcools par fractionnement continu^,
Nous allons donner tout d'abord une description du rectificateur continu tel qu'il est construit actuellement, et que le représente la figure 34.
Dans une opération préliminaire, M. Barbet s'est attïiché à débarrasser le flegme de tous les produits plus volatils que l'alcool, ou produits de tête.
Une fois le flegme ainsi épuré, il est envoyé au rectificateur continu proprement dit, qui se charge de.
(1) Comptes rendus de TAcadémie des sciences du 5 janv. 1891 et DistilUerie française du 12 férrier 18'34.
Fig. c4. — Rectiticaleur continu, système E. Barbet.
l'amener à 96-97 degrés, et d'éliminer les ta produits de queue ».
P Fonctionnement de réparateur. — Les flegmes à 40-45*' préalablement chauffés par le récupérateur R, entrent dans l'épurateur A au plateau dit d^alimentfition^ et descendent en s'épuisant progressivement en éthers par une distillation partielle et méthodique, tout comme le vin dans une colonne à distiller s'épuise en alcool.
Supposons en effet une colonne distillatoire quelconque, munie d'un condenseur et de quelques plateaux de déflegmation convenablement aménagés. On peut régler l'appareil pour donner à Téprouvette 6,8 ou 10 ^ de liquide, et ce liquide (flegme) emporte toute la partie la plus volatile du vin, c'est-à-dire l'alcool et ses congénères.
De même à l'épurateur, si Ton règle l'eau et la va-
Kur de façon à'récolter à l'éprouvette 2, 3 ou 5 % do Icool qui entre dans l'appareil, on peut être assure que ce liquide emportera tout ce qu'il y a de plus volatil dans les flegmes soumis à la distillation, c'est-àdire précisément tous les « produits de tête », aldéhydes, éthers, etc.
On obtient F épuisement des flegmes en produits de tête, tout comme on obtient l'épuisement du vin en alcool.
L'analogie avec la distillation du vin est complète. L'ancien rectificateur discontinu n'est en sonmie qu'un alambic; le (j|iauffage du flegme dans la chaudière produit progressivement Tépuisemeat en produits de tête, tout comme le chauffage du vin dans l'alambic en amène Tépuisement.
Mais cet épuisement est très lent.
Nous avons montré plus haut (193) combien l'épui' sèment du vin à Talambic simple est plus long et plus onéreux que dans les appareils de distillation continue.
L'épuisement des c produits de tête » dans V alambic rectiGcateur discontinu est encore bien plus diflScile, parce que les aldéhydes ont pour Talcool du flegme une affinité bien plus grande aue Talcool pour l'eau. En outre le rectificateur possèae une volumineuse ré-
trogradation qui est un obstacle sérieux à la sortie définitive des éthers, et qui oblige à les réévaporer bien des fois.
Aussi l'épurateur continu a-t-il sur l'ancien rectifîcateur, pour l'expulsion des éthers, une supériorité considérable, beaucoup plus remarquable encore que la supériorité de la colonne distillatoire continue sur l'ancien alambic.
Si nous continuons la comparaison, nous voyons que l'ancien alambic fournissait un grand volume de produits à bas degré q^u'il fallait repasser, tandis que les flegmes des alambics continus sont à degré constant élevé, et d'une pureté relative.
De même le rectificateur ancien donne un grand volume de produits bâtards, à basse teneur éthérique, qu'il faut repasser ; tandis que les n l^thers continus j> sont à degré constant (93-94) et d'une grande concentration en éthers.
En un mot l'épurateur supprime les moyens goûts de tête.
2® Rectification continue proprement dite, — Le problème précédent une fois résolu, la rectification continue est facile à réaliser, car le flegme ne contient plus désormais, comme partie la plus volatile, que l'alcool éthylique, 'qu'il s'agit d'obtenir à l'état de pureté.
Supposons un instant que nous fassions une rectification ordinaire discontinue, et que l'opération ait déjà duré 12 à 15 heures. A ce moment, le flegme de la chaudière ne contient plus que très peu de produits de tête, et l'alcool de l'éprouvette est de l'alcool surfin. . Admettons que nous possédions un grand approvisionnement du flegme ainsi épuré dans la chaudière, et que ce flegme épuré serve à alimenter un deuxième appareil discontinu qui soit, lui aussi, dans la période de cœur, et dont la chaudière soit assez grande pour recevoir pendant plusieurs heures cette alimentation complémentaire.
Voilà une sorte de rectification continue réalisée, et pendant toute sa durée, elle nous fournira un alcool équivalent à de l'alcool de cœur de rectification. Elle ne prendra fin que par l'encombrement de la chaudière qui nous obligera à faire « l'épuisement d, afin de pra-
tiquer rextraction de tout l'excédent d'eau et d'huiles.
remplaçons maintenant la chaudière unique par une série de chaudières étagées, c'est-à-dire par une colonne à plateaux, tout comme la colonne à plateaux a été suDstituée à la chaudière de l'alambio. Grâce à ce sectionnement, nous pourrons introduire d'une manière continue le flegme épuré sur le plateau du haut, et faire sortir, également d'une manière continue, par le soubassement, les eaux résiduaires épuisées.
La partie supérieure de l'appareil n'en continuera pas moins à nous fournir de 1 alcool de cœm-y tout comme dans l'hypothèse précédente.
Quant au flegme épuré, produisons-le avec un épu , rateur continu, au lieu de l'obtenir dans une chaudière de rectificateur, et l'on voit que la continuité absolue de la rectification se trouve réalisée.
Examinons toutefois ce que deviennent les huiles amyliques ou produits de queue.
Dans un discontinu les produits de queue tendent perpétuellement à monter dans les plateaux, M. Duclaux a montré que ces produits, quoique moins volatils que l'eau, quand ils sont anhydres, présentent une anomalie singulière quand ils sodt mélangés à l'eau. Dans ce cas, en effet, ils distillent avant l'eau ellemême, et un mélange de 5 0/0 d'alcooT butyhque, ou d'alcool amylique avec l'eau est plus vite épuisé à l'alambic que ne le serait un vin à 5 0/0 d'alcool éthylique.
Donc, l'obligation où nous sommes d'épuiser complètement les eaux résiduaires en alcool éthylique nous conduit nécessairement à produire en même temps l'épuisement total en produits dequeue. Parconsé-, quent, la sortie du bas de l'appareil ne donne issue qu'à de l'eau complètement privée d'alcool et de produits do queue.
On voit donc ce qui va se produire : l'alimentation continue du flegme apporte sans cesse de nouvelles proportions de fusel (huiles amyliques), et comme il n'en sort point avec les vinasses, il va se former une accumulation de ces impuretés, et la quaUté de l'alcool s'en ressentira.
L'accumulation s'opère en effet sur certains plateaux inférieurs d'épuisement.
Pour y remédier, il suffit de pratiquer une extraction continue sur Tun de ces plateaux, et de recueillir le liquide impur à une éprouvette spéciale. Si Ton soutire ainsi une quantité d'huiles qui corresponde au volume d'impuretés de queue qu'apporte l'alimentation continue du flegme, on comprend que, la sortie balançant l'entrée, l'accumulation devient impossible, et l'appareil fonctionne exactement comme les discontinus, dans lesquels la proportion du fusel est limitée.
C'est le goût de l'alcool obtenu à l'éprouvette qui montre si l'extraction d'huiles est suffisante ; la proportion de cette extraction dépend essentiellement de la qualité du flegme, et Ton voit sans peine que l'on a un moyen facile d'améliorer la qualité de l'alcool en extrayant de fortes proportions d'huiles.
Il en est de même pour l'épuration en éthers ; plus on pratique une large extraction de produits de tête à l'épurateur, et plus l'alcool est fin.
Dans la plus part des usines, on règle l'extraction des éthers à environ 5 0/0 et l'extraction des huiles amyhques à 2 ou 3 0/0 de l'alcol à 100** qui entre dans Tappareil. Dans ces conditions l'on a environ 91 à 92 % de bon goût.
On voit par là à quel point est net le sectionnement en trois lots, suivant ce que nous expliquions plus haut.
L'extraction continue des huiles remplit un seoond rôle très important : c'est elle qui règle la conduite du rectificateur continu comme alimentation en flegmes.
Il faut en effet que l'entrée des flegmes apporte exactement autant d'alcool qu'il en sort par les diverses éprouvettes, afin que l'appareil conserve une allure invariable.
Si l'alimentation est insuffisante, on s'en aperçoit au degré alcoolique des huiles qui s'affaiblit. S'il augmente, au contraire, on a la preuve qae Talimentation est exagérée, et si l'on n'y prenait garde, on pourrait avoir des pertog d alcool faute d'un épuisement complet des vinasses.
L'ouvrier trouve facilement l'ouverture dit robinet d'alimentation qui convient pour avoir un degré
alcoolique constant à Tépronvette des huiles, c^est-àdire pour donner à l'appareil un régime permanent invariable. C'est une surveillance identique à celle des colonnes distillatoires continues.
Ceci étant bien compris, quelques mots nous suffiront pour compléter Texplication de Tappareil.
Les huiles sont refroidies en D et coulent à Téprouvette T.
Les vapeurs alcooliques s'enrichissent et se purifient dans les tronçons de rectification O, grâce à la rétrogradation du condenseur H. L'excès de vapeur passe au réfrigérant K puis à l'éprouvette R.
N N sont les régulateurs de vapeur.
Enfin une autre éprouvette S, alimentée par les vapeurs qui se dégagent des vinasses contenues dans le soubassement et viennent se condenser dans le petit réfrigérant E, donne, d'une façon certaine, l'épreuve de l'épuisement, l'alcoomètre devant toujours y marquer 0*^.
Les eaux résiduaires bouillantes sortant de l'appareil passent au récupérateur R où elles échauffent le fiegme qui va aUmenter le récupérateur.
Telle est dans ses grandes lignes la rectification continue, et la première solution imaginée par l'auteur. Depuis, M. Barbet y a introduit de nombreuses améliorations de détails ayant surtout pour but d'obtenir la régularité absolue d'alimentation et de ooulago, telles que la disposition de réglage invariable du coulage et surtout la Pasteurisation que l'on voit aussi indiquées en P sur le dessin (fig. 34). Ce dernier procédé constituant à lui seul une nouvelle méthode de fractionnement continu susceptible de nombreuses appUcations, nous lui consacrerons un paragraphe spécial.
(135) La Pasteurisation.
Nous avons étudié (l^S) l'effet du barbotage d'une vapeur très volatile dans un liquida moins volatil qu elle. Nous avons conclu que les vapeurs traversent le liquide plus pauvre sans s'enrichir ni s'appauvrir, c'est-à-dire sans rien céder à ce liquide, et comme s'il
mmm
n'existait pas. Cette démonstration va trouver ici son application aux vapeurs aldéhydiques et éthériques traversant un liquide alcoolique à haut degré comme celui qui existe au haut du rectifîcateur continu.
&ipposons un rectificateur continu que Ton aurait privé ae l'épuration continu préalable. On obtiendra à réprouvette non plus l'alcool pur, mais l'alcool mélangé de toute la proportion de produits de tête que contenaient les flegmes.
D'après ce que nous avons dit plus haut (199), si l'alcool de l'éprouvette contient des impuretés de tête, le liquide de la rétrogradation en contient aussi et dans une proportion presque identique.
Or, ce liquide complexe rentre dans la colonne à plateaux, et ces plateaux constituent comme de petits alambics locaux où le liquide est soumis à une violente ébullition.
Nous pouvons prédire immédiatement ce qui va se passer. La loi de la distillation des liquides complexes nous dit en effet que lorsqu'on fait bouillir un mélange de produits inégalement volatils, les premières vapeurs sont beaucoup plus chargées des substances les plus volatiles que le liquide qui les engendre, et le liquide bouillant s'en trouve bientôt débarrassé ou épuisé.
Notre rétrogradation était un mélange d'alcool avec une petite proportion de produits de tête ; puisque Tébuliition expulse les produits les plus volatils, le liquide qui reste sur les plateaux au bout de quelques instants n'est plus que de Talcool beaucoup plus pur aue la rétrogradation, c'est-à-dire bien plus pur que ' 1 alcool de l'éprouvette.
Il est vrai qu'il arrive continuellement, par le fait même de Talimentation ininterrompue de l'appareil en flegmes impurs, une certaine quantité de vapeurs aldéhydiques qui souillent la vapeur alcoolique ascendante. Mais, comme dous venons de le rappeler en débutant, ces impuretés très volatiles ne peuvent être arrêtées, et traversent le liquide des plateaux comme si ce liquide n'existait pas.
Donc, si le liquide deâ plateaux est épuré à fond, comme nous l'avons prouvé, il restera pur, et il suffira d'en faire une extraction coutinue pour avoir un
alcool particulièrement doux et pur aux réactifs chimiques.
L^ancienne théorie dirait que cet alcool doit être Bouille de produits de queue, le condenseur étant considéré comme un analy^ur qui fait rentrer dans l'appareil les vapeurs aqueuses et amyliques. Mais uous avons fait justice de ces erreurs au paragraphe (fl €9) où Ton a vu que la différence du degré alcoolique entre le produit de J'éprouvette, la rétrogradation et le liquide du 32® plateau (sur 34), ne dépassait jamais de 0*^,1 à 0®,2 au plus, c'est-à-dire une variation insignifiante. A ces hauts degrés de 96°,5 et au delà, l'alcool amylique ne peut monter avec la vapeur alcoolique ; il est retenu dans les liquides des plateaux inférieurs.
M. Barbet a donné, pour faciliter le langage, le ■ nom d'alcool Pasteurisé à l'alcool extrait des plateaux supérieurs parce qu'il y a une certaine anologie avec les procédés de Pasteurisation des vins, qui consistent, conmie l'on sait, à échauffer les vins pour les vieillir en même temps que pour détruire et stériliser les mauvais germes. Avec l'alcool il n'^ a pas de mauvais germes, mais il y a matière à vieillissement. On peut dire que l'alcool, dûment constitué à l'état liquide dans le condenseur, est envoyé au haut de l'appareil pour subir une chauffe spéciale (comme le vin), et qu'il en sort vieilli comme par l'effet du temps. Il a en effet perdu en quelques secondes toutes les matières volatiles qui auraient mis plusieurs mois à 's'évaporer par le vieillissement spontané.
Sur la figure 34 l'on aperçoit l'application de la Pasteurisation. L'extraction se fait en P, et le liquide pasteurisé, après s'être refroidi dans le réfrigérant L, vient couler à l'éprouvette Q.
A l'éprouvette K on recueille 4 à 5 ^ d'un liquide qui contient les traces de produits de tête qui avaient résisté à l'épurateur ; c'est une sorte de moyen goût que l'on fait rentrer immédiatement dans le flegme à épurer.
On comprendra mieux le fonctionnement de la Pasteurisation par le cliché schématique suivant, oui nous amène à parler du réglage Invariable du coulage.
Ce dispositif a pour bat de faire une extraction de tête aussi réduite que l'on peut d^irer à Téprouvette T. On voit tout d'abord que le réfrigérant F est placé sur le même plancher et à la même hauteur que le condenseur E. Le produit de tête refroidi sort par la tubulure
Fig. 35.— La Paslourisation et le Réglage ioTariable du coulage.
A, plateaux do rectification. — E, condenseur. — F, Réfrigérant. — L, Sortie de Taicool froid. — K, trompette d'air. — T, éprouvotte de Talcool de tête. — N, robinet réglant le coulage invariable. — R, clapet de retenue laissant retourner à la rétrogradation B l'excès d'alcool de tôle. — H, robinet d'extractiou d'alcool pasteurisé.— G, réfrigérant du pasteurisé. — M, robinet réglant le coulage du pasteurisé. — P, éprouvette.
L, qui est munie d'un tuyau d*air K ; de là il descend 'à l'éprouvette T, mais on interpose à l'entrée de celle-ci un robinet de réglage N, tout comme il y a un robinet de réglage M à réprouvette P de l'alcool pasteurisé. Enfin, sur le tuyau de descente de Talcool, on branche un clapet de retenue R, qui est relié à la rétrogradation du condenseur E.
Ceci établi, supposons que nous fermions totalement le robinet N pendant que l'appareil est en marche ; l'alcool de tête montera dans le tuyau KN, soulèvera le clapet R, se mêlera à la rétrogratîation pour rentrer . en B dans le rectificateur A. Sans perturbation d'aucune sorte, sans exiger plus d'eau qu auparavant, l'appareil continuera à rectifier à la même allui-e, bien qu il n'y ait plus de sortie d'alcool.
Ouvrons légèrement N pour débiter 5 ^ du débit primitif; ouvrons le robinet de pasteurisation H en plein, et réglons par le robinet M le débit de l'éprouvette P à 95 ^ du débit antérieur de l^iéprouvette T. Notre appareil se trouvera tout réglé pour pasteuriser.
Nous pourrons de même tirer 1/3 à Téprouvette T et 2/3 à l'éprouvette P, ou quantités égales, ou telle autre proportion qui nous plaira, sans variation appréciable du débit d'eau, ni de la pression du régulateur.
Ce système. donne une très grande régularité d'allure, malgré les petites variations de niveau dans le bac à eau. En effet, si l'entrée d'eau vient à diminuer légèrement, le condensateur E donnera un peu moins de rétrogradation ; mais, comme le réfrigérant F est trop fort (dans tous les appareils, il est trop fort, afin que le refroidissement de Talcool soit assuré dans tous les cas), comme toute la vapeur alcoolique y est condensée, et comme le débit de l'éprouvette T ne peut pas varier à cause du robinet N, il faudra bien que l'excédent d'alcool rentre dans l'appareil, complétant ainsi presque mathématiquement l'insuffisance de rétrogradation de E.
Tout ce procédé, comme on le voit, repose comme toujours sur la nouvelle théorie, qui dit et qui prouve que l'analyse des vapeurs dans les condenseurs est insignifiante, et que le liquide qui va à l'éprouvette n'a pour ainsi dire aucune différence de composition avec
la rétrogradation du condenseur E. Peu importe donc que partie de la rétrogradation provienne de E, et partie du réfrigérant F.
Ce dispositif, combiné avec le régulateur à régime variable, permet en outre de modifier en marche le coulage et 1 allure de la colonne, lorsqu'on veut modifier les qualités de l'alcool à produire, ou lorsque la qualité des flegmes à travailler vient à changer.
On voit donc que la Pasteurisation est un nouveau moyen d'expulsion des produits de tête, et même un nouveau procédé de fractionnement continu applicable à la séparation d'autres produits que l'alcool, des pétroles par exemple.
Dans une colonne continue, en marche maintenue régulière par l'alimentation, la rétrogradation et le coulage constants, chaque plateau se charge d*un liquide de composition constante, correspondant à la température a'ébullition sur ce plateau. On voit donc aue Ton pourrait faire autant d'extractions sm* une colonne que l'on a pu isoler de liquides çurs, ou de mélanges spéciaux, sur des plateaux déterminés.
Pour donner une idée de la puissance de la pasteurisation, nous terminerons par un tableau d'analyses au permanganate, faites sur un rectificateur ordinaire, aux diverses phases d'une rectification de flegmes de mauvaise qualité :
Alcool pastenrisé Alcool de tète
Décoloration. . .
. VMr. .
. . o'as"
. . O'Oô»'