QUATRIÈME CAS

Reste le cas des usines qui veulent arriver à des marques d'alcool tout à fait supérieures. On sait que dans ce but l'emploi du charbon de bois, dont nous parlerons un peu plus loin (153) donne d'excellents résultats ; les alcools acquièrent une souplesse toute spéciale qui est très estimée.

Le programme sera rempli de la façon suivante :

En premier lieu une colonne rectificatrice simple avec concentration d'huiles et d'éthers.

Le flegme pasteurisé à 96" sera coupé d'eau pure et filtré sur charbon de bois.

Enfin le flegme filtré sera rectifié par un rectificateur continu complet, pourvu d'un épurateur continu préalable.

(152). Epuration chimique.

La nature de cette opération doit forcément varier suivant la nature des impuretés à éliminer.

Contre les aldéhydes, on a employé successivement les corps oxydants^ puis les corps réducteurs^ voire même l'électricité agissant comme ces composés chimiques ; on peut, en eflFet, obtenir d'assez bons résultats dans certains cas, mais il faut un dosage si précis pour que le remède ne devienne pas plus coûteux ou pis que le mal, que cette catégorie d'agents épurants a été abandonnée presque complètement. Il n'y a plus guère que le chlorure de chaux qui soit encore employé.

L'action de ce dernier agent ^st de transformer les aldéhydes en chloroforme ; s*il est en excès, il agit de même sur l'alcool. On n*a donc fait que transformer une impureté en une autre aussi nuisible, sinon plus, au point de vue hygiénique, mais qui par son goût sucré donne un peu de moelleux à l'alcool, surtout pour un palais peu exercé.

Les seuls agents chimiques qui restent d'un emploi facile et fréquent sont : le carbonate de potafise, la soude caustique et l'acide sulfurique.

Le carbonate de potasse n'est employé que comme saturant pour neutraliser la majeure partie des acides libres du flegme ; il faut éviter d'aller jusqu'à neutralité complète.

La soude caustique est surtout employée à la saponification des éthers, son emploi est tout indiqué pour la rectification des flegmes provenant de fermentations acides, tels que les eaux-de-vie de marcs, les tafias, etc„ et surtout pour le repassage des produits de tête. On fait alors un dosage des étliers du flegme, comme nous

l'avons indiqué (9(i), pnis on introduit dans le bac à flegmes une solution de soude caustique corres{)ondante et en- quantité suffisante pour saturer les acides libres et saponifier les éthers. La saponification ne se faisant pas instantanément à froid, il est bon, lorsqu'on n'a pas à sa disposition de bac de chauffage spécial, de faire ce mélange dans un bac au moins douze heures d'avance. Avant d'envoyer au rectificateur, il faut à nouveau rendre le flegme acide, soit par addition d'acide sulfurique, soit mieux par addition d'un peu de flej<me non traité par la soude. L'addition de soude doit se faire sur le flegme étendu et il n'en faut jamais mettre un excès, sinon la soude résinifîe les aldéhydes, lorsqu'il y en a, en produisant des odeurs infectes; mais le dosage est si facile qu'on peut toujours éviter cet inconvénient.

L'acide sulfurique s'emploie surtout contre les flegmes renfermant de l'ammoniaque ou des sels ammoniacaux organiques provenant, soit d'une fermentation !)utride, soit des sels ammoniacaux préexistants ^dans a matière première, et en particulier dans les mélasses. Ces derniers sels, tels que les acétates et bytyrates d'ammoniaque, d'éthy lamine ou de méthylamine, etc., jouissent, en effet, de la propriété de se décomposer par perte de leur eau de cristallisation, perte qui peut être provoquée, soit par un excès de clialeur, soit par contect avec un alcool très concentré. Dans ce dernier cas, qui se présente dans les rectificateurs, l'acide rendu libre s'empare de l'alcool pour former un éther, tandis que la base volatile est mise en liberté. Comme les sels ammoniacaux donnaient une réaction sensiblement neutre au tournesol, ils avaient très bien pu passer inaperçus dans un flegme légèremetit aciae; l'on ne constate leur effet désastreux qu'à la rectification.

Dès que l'on reconnaîtra dans les tètes de rectification des traces de produits ammoniacaux, soit par l'odeur, soit mieux par le réactif de Nessler, on devra avoir recours à Vacide sulfurique. Le dosage de la quantité nécessaire se fera conmie pour les échers dans un appareil à réfrigémnt ascendant, en remplaçant la soude titrée par de l'acide SO*H* titré, et en ayant soin

de doser l'acide restant seulement sur le résidu, après avoir chassé l'alcool par distillation, puis les acides volatils car plusieurs additions d'eau.

Il est inutile d'ajouter la quantité d'acide nécessaire longtemps d'avance dans le flegme, comme nous Tavions vu pour la soude caustique, car ici la réaction est presque instantanée et un bon mélange suffit. Avec ce dosage, il n'y a aucune crainte d'abimer les appareils, bien au contraire, puisque l'on retient 1 ammoniaque qui est le plus énergique dissolvant du cuivre.

Mais le véritable remède n'est pas là, ce n'est qu'un palliatif. Il est essentiel de remonter à la source du mal et d'en chercher la prophylaxie. En général le mo^en préventif «conûstera dans l'augmentation de l'acidité suif urique dans les jus avant fermentation ; il sera bon aussi de renouveler les levains et de renforcer leur activité.

(■54) Epuration par les agents absorbants.

L'agent absorbant le plus usité est le charbon de bois. La filtration des flegmes est absolument analogue à la filtration sur noir des jus de sucrerie, mais ici au noir animal on préfère le charbon de bois qui est plus économique et semble donner de meilleurs résultats. Comme en sucrerie, on peut employer le charbon en morceaux ou en poudre, et dans ces deux cas les appareils employés dans les deux industries présentent la plus grande anal(^ie.

Pour le charbon en morceaux, l'installation se compose d'une batterie de filtres fermés comme en sucrerie. Lorsque l'action épuratrice du noir d'un filtre est épuisée, on cesse d'y envoyer l'alcool, on le vide de son hquide, on met ce filtre en communication avec un réfrigérant et l'on envoie de la vapeur dang le filtre pour chasser tout l'alcool impur qui imprègne le charbon, cet alcool est recueilli à part, rour éviter les accidents d'explosion des filtres par excès de pression, il «it bon de n'employer que la vapeur d'échappement de la machine. Le charbon est ensuite retiré, puis séché et revivifié.

La dessiccation exige les plus grands soins à caase de Tinflammabilité du charbon de bois. Il est presque impossible de faire ce séchage par les moyens employés en sucrerie pour le noir aoimal, c'est-à-dire sur des plaques métalliques à la partie supérieure du four. Pour la même raison, les fours continus à cornues verticales sont peu recommandables pour la calcination : le moindre défaut d'étanchéité au bas des cornues permet l'accès de l'air et brûle le charbon de bois.

Le meilleur procédé est la revivification dans des cornues en tôle analogues à celles employées à la distillation du bois dans les fabriques de pyroligneux. Le charbon est ainsi porté au rouge somore et lorsqu'il y a été maintenu quelque temps, qu'on ne voit plus de dégagement de vapeurs au col de la cornue, on Douche ce col et on retire la cornue du four pour la laisser refroidir. Le charbon se refroidit ainsi à l'abri de l'air. Il ne faut pas pousser la température jusqu'au rouge vif, car on pourrait alors fondre certains sels insolubles provenant des cendres et qui obstrueraient les pores du charbon en diminuant son pouvoir épurant. Voilà tout le secret de la bonne revivification du charbon de bois.

Pour obtenir ce j. i'::'Z[J:''!T même résultat, quelques usines allemandes ont adopté la revivification par la vapeur surchauffée, à laquelle on a attribué toutes les vertus épurantes du charbon. Nous don- ^ nous ci -contre un p. .j

croquis schémati- ^^^^ ^^^^^^^ ^J^ [^ revivification que de cet appareil ducharbon de bois par la vapeur surchauffée, (fig. 41).

Le charbon à revivifier est introduit dans la cornue A par le couvercle p, on ferme le robinet r et l'on ouvre e, puis après avoir fermé le couvercle p, on laisse pénétrer pendant quelques instants la vapeur

par a pour chasser l'air par e et le tube t dans la cheminée. Cela fait, tout en maintenant dans la cornue un certain courant de vapeur, on fait circuler la vapeur surchaufTée autouj^ de la cornue par les carneaux c et c' d'où elle se rend à la cheminée en suivant le sens des flèches.

La vapeur est surchauffée à une température de 820'' dans le surchaufifeur R, et la température est indiquée par le pyromètre i. Un seul surchauffeur suffit pour

Slusieurs cornues que Ton dispose en général par paire, e façoD que pendant que Tune est en chauffage, l'autre subisse les manœuvres de vidange puis de remplissage, en sorte que le surchauffeur ait un travail à peu près constant. *

Lorsque la revivification est achevée, on arrête la vapeur que l'on dirige sur la cornue voisine, on ferme c, puis on ouvre p et le robinet d'air r. Il se forme un tirage dans la cornue et le charbon surchauffé s'enflamme spontanément, lorsque toute la masse est in> candescente, on referme r et /?, puis, par la porte à vis Vj on reçoit le charbon dans des étouffoirs E. Il faut de 25 à 30 étouffoirs pour le service d'une cornue.

Nous avouons ne pas partager l'engouement que nos voisins montrent pour ce système ; l'installation en est coûteuse, le maniement délicat, et en somme, le charbon n'est pas mieux revivifié que dans les cornues en tôle à feu nu. Le seul avantage sérieux de la vapeur surchauffée serait d'obtenir une température fixe et de revivifier le charbon de bois sans crainte de le calciner; mais du moment que la température atteinte n'est pas suffisante, et qu'il faut terminer l'opération par une période d'incandescence obtenue aux dépens du charbon de bois lui-môme, le système devient fort sujet à critique.

On a cherché à augmenter le pouvoir épurant du charbon de bois par des traitements c4iimiqnes, en l'imbibant, par exemple, de solutions de carbonate de potasse ou de soude avant la revivification. D'autres personnes emploient des sels de magnésie. Si l'on cherche, par ces substances chimiques, à augmenter la porosité du charbon, le résultat obtenu dans ce sens

est très problématique. Si Ton reut, au contraire, doubler l'effet physique du charbon d'une action chimique, il serait peut-être plus rationnel d'employer directement le r^ctif dans le flegme où la dose sera plus facile à bien proportionner.

La seule opération logique à faire subir au charbon serait peut-être un lavage à l'acide chlorhydrique faible pour le débarrasser des dépôts de carbonate de chaux, qui peuvent s'y produire, lorsque l'on emploie des eaux calcaires au coupage du flegme.

Les meilleurs charbons à employer sont ceux provenant de bois légers, tels que le tilleul ou le fusain, mais ils sont souvent rares et chers. Le sapin bien cuit n'est pas mauvais, et, dans le Midi le platane. Quelle que soit l'essence du bois, la carbonisation en meules ne doit pas être acceptée, car elle est irrégulière et souvent incomplète. Il faut fabriquer le charbon de bois en cornues, comme dans les distilleries de pyroligneux, et le produit s'améliore beaucoup par les reviviiications successives : c'est un fait indéniable.

L'action épurante du charbon, étant toute capillaire, il est évident que, toutes choses égales d'ailleurs, l'épuration produite, par un même poids de charbon, sera d'autant plus grande que ce charbon sera plus divisé et offrira une plus grande surface à l'alcool.

La grande durée du contact est un des principaux facteurs de Tépuration, ainsi que la température, qui doit être aussi basse que possible ; s'il est nécessaire, on fait précéder la batterie de filtres d*un réfrigérant.

Enfin, comme le charbon exerce surtout son action sur les f usels, sur les éthers lourds, les huiles et les substances odorantes, son pouvoir épurant sera d'autant plus grand que la solubilité de ces corps dans Talcool sera plus diminuée par l'addition d'eau. L'alcool à haut degré est encore plus avide d'odeurs que le charbon. On peut se rendre compte assez facilement de la lutte d'affinité qui se produit en prenant pour exemple un parfum très répandu, l'eau de Cologne.

Si l'on verse de Teau de Cologne dans un verre d'eau, celle-ci devient opaline ; ce sont les huiles parfumées qui, devenant très peu solubles dans l'alcool dilué, se précipitent. Filtrons un pareil mélange vzr du

charbon de bois après contact suffisant, Tean sortira limpide, et, en gi-ande partie désodorée, sinon complètement. Réciproquement, si Ton recueille ce charbon sur le filtre, puis qu'on le remette en digestion avec de l'alcool à haut degré, on reconstitue l'eau de Cologne,

En résumé, les flegmes, soumis à cette épuration ne doivent pas titrer plus de 40*" comme maximum, et il semble que 85*', soit le degré le plus favorable en pratique sans trop exagérer la oilution du flegme.

Commeilarrivesouvent,on a voulu demander au charbon plus qu'il ne peut faire, et le charger d*éliminer aldéhydes, éthers et fusels, en un mot toutes les matières odorantes. C'est là une erreur de principe, puis surtout un erreur économique, car la filtration est une opération assez coûteuse.

Comme nous l'avons vu,, les éthers et les fusels, et en particulier lalcool amylique, s'éliminent très facilement par distillation fractionnée (133)

Il est donc plus rationnel d'enlever ces produits avant filtration, et de ne demander au noir que l'élimination des goûts et odeurs d'origine qui offrent la plus grande résistance à l'action des rectificateurs, puisqu'on en retrouve dans toutes les phases d'une rectification même bien conduite. Restreinte à ces proportions, l'action du noir est vraiment remarquable et très logique.

Pour les filtres à charbon en morceaux, l'on compte'sur une dépense ou perte de charbon de bois d'environ 5 kilogrammes par hectolitre de flegme à 40°, et on immobilise un stock de charbon d'environ 800 kilogrammes par hectolitre de flegme et par vingt-quatre heures, tant dans les filtres qu'à la revivification (*). Ces chiffres mêmes ont été fréquemment doublés, surtout en Allemagne

La freinte de filtration s'élève fréquemment à 2 et même 2,5 % de Talcool épuré. Il y a donc un intérêt capital à réduire l'emploi du charbon au minimum. Ce desideratum est réalisé d'une part au moyen des colonnes rectificatrices, qui font très économiquement une

(1) J. Fritsch et £. Guillemin. — Traité de la Distillation.

épuration presque complète du flegme, et, d'autre part, par l'emploi du charbon en jfcudre, dont l'action épurante est bien supérieure. Dans ces conditions, la proportion de charbon fin peut descendre à 2 kil. 45 et * même à 2 kilogrammes par hectolitre d'alcool 100 %y ce qui représente de O.kil. 8 à 1 kilogr. par hectolitre de negme à 40** pour obtenir une épuration remarquable. Comme le prix du charbon fin n'est que de 4 fr. 50, les 100 kilogrammes, cela représente environ 10 centimes par hectolitre d'alcool pur à 100", et l'on peut se dispenser d'en opérer la revivification. Un de ces procédés, dû à M. Barbet, a été décrit en détail par son auteur dans la revue de F Alcool et le Sucre (*).

MM. René et Auguste Collette ont également breveté un système d'emploi du charbon en poudre et de revivification. Le mélange de flegme et de charbon fin est filtré dans un filtre-presse à lavage. Le charbon qu'on en retire est distillé, puis revivifié dans un four à pots de petites dimensions. MM. Collette attachent ' une grande importance à la revivification, non pas en raison de la valeur du charbon fin, mais parce que le charboa devient meilleur au fur et à mesure qu'il est recuit.

Un autre procédé au charbon fin est celui à'IselL Le charbon est d'une nature spéciale ; il est calciné et revivifié en présence d'alcalis et de sels de magnésie. On le met dans des filtres en tôle de peu de hauteur et disposés en batterie ; le flegme y est envoyé avec une certaine hauteur de pression, et la circulation s'opère méthodiquement comme dans le système des filtres à charbon en morceaux. Même distillation à vapeur avant la recuisson dans un four à pots. Les inventeurs indiquent la recette pour l'emploi des lessives alcalines; le charbon est lavé à l'eau dans le filtre avant d'être mis en service, afin de dissoudre les sels qui garnissent les pores.

Quel que soit le dispositif employé, la filtration est un auxiliaire d'une efficacité incontestable, enlevant du premier coup des odeurs d'origine que l'on ne saurait

(1) Voir les des^iDS et cxplicatloas de cette instaUalion dans l'Alcool et le Sucre, 2o aanée, no 7.

sans cela enlever que par des extractions considérables de têtes et de queues, et qti souvent même nécessitent plusieurs repassages.

Ajoutons que cette £ltration, en enlevant certaines âcreiés mal définies, donne aux alcools un moelleux spécial qui augmente beaucoup leur valeur commerciale.

(15-4) Épuration par les hydrocarbures.

Comme désodorants, on emploie également les hydrocarbures, ou produits fractionnés de la distillation du pétrole brut. Ces produits ont en effet un pouvoir absorbant considérable, les uns pour les éthers, les autres pour les fusels et autres produits odorants de queue, en sorte que par passages successifs d'un flegme suffisamment dilué, à travers un ou plusieurs de ces hydrocarbures, on peut obtenir un flegme épuré qu'une rectification ultérieure amène à l'état d^alcool neutre. Une grande raffinerie d'alcool travaille par ce procédé, connu dans Tindustrie sous le nom de système Bang et Ruffin,

Parmi les hydrocarbures, il en est un, la paraffine, qui a été recommandé depuis assez longtemps (1867). Son pouvoir absorbant est très remarquable, et a été utilisé par les parfumeurs; mais il pst assez difficile de se procurer des paraffines exemptes d'odeur de schiste, et, d'autre part, il y a une certaine difficulté pratique d'emploi : par le fait que la paraffine ne fond que vers 55*^, l'épuration doit nécessairement se faire à chaud, et il faut éviter toute déperdition d'alcool.

Malgré ces inconvénients, qui ne sont pas insurmontables, la paraffine reste digne d'attirer encore l'attention des chercheurs, et, à notre avis, la question aura fait un grand pas le jour où l'industrie fournira des carbures bien raffinés et exempts de toute espèce d'odeur ; c'est une condition préalable tout à fait nécessaire.