Coloration par V acide perma7iganique

[a). — Les procédés de Gœtz, Peters, Pichard sont

fondés sur la peroxydation par le bioxyde de plomb en liqueur azotique, qui a l'avantage de fournir une solution très colorée, convenable surtout pour les teneurs en manganèse inférieures à 1 ou 1,3 p. 100.

On dissout 0*'',20 du métal au moyen de 15 centimètres cubes environ d'acide nitrique ordinaire dans une fiole de 100 centimètres cubes de capacité, marquée d'un trait; après avoir chauffé et chassé les vapeurs nitreuses, on laisse refroidir ; on remplit d'eau distillée jusqu'au trait et on agite pour bien mélanger les liquides. On en prend, avec une pipette, exactement 10. centimètres cubes, contenant 0*%02 de fer, qu'on verse dans un petit verre d'environ 50 centimètres cubes de capacité; on y ajoute 2 centimètres cubes d'acide nitrique, on chauffe jusqu'à un commencement d'ébullition, puis on verse du bioxyde de plomb, dont une partie doit rester indissoute, et on fait bouillir quelques minutes. Après refroidissement et dépôt du bioxyde de plomb en excès, on fait passer sur un filtre d'amiante ( purifié à l'avance par calciuation et traitement au permanganate et à l'eau pure) et on reçoit le liquide dans une éprouvette à pied de 0™,12 environ de diamètre et de 0™,25 à 0",30 de hauteur, graduée en dixièmes de centimètre cube. On lave le résidu avec peu d'eaUj en agitant faiblement, de manière à pouvoir faire passer presque aussitôt le liquide sur le filtre, et on mélange bien les liquides de l'éprouvette. Il faut faire attention qu'il n'y ait pas la moindre partie de bioxyde de plomb en suspension, parce que la teinte de la liqueur paraîtrait plus foncée.

Dans une autre éprouvette, toute pareille à la première, on verse avec une pipette un volume mesuré d'une solution normale obtenue en dissolvant dans 500 centimètres cubes d'eau 0^%0718 de permanganate dépotasse, qui correspondent à0^'',025 de manganèse; 1 centimètre cube de la solution contient donc 0"^,05 de manganèse*