MÉTHODES D*ANALTS£ DES FONTES
Selon la teneur de Téchantillon à essayer ou selon la coloration de la liqueur dans la première éprouvette, on prend 2, 3 ou 4 centimètres cubes de la solution normale, contenant : ou 0"«,10, ou 0"*«,15, ou O^'SaO de manganèse. Puis on ajoute avec précaution de Teau pure, en mélangeant avec une baguette de verre, jusqu^à ce que les teintes paraissent absolument égales dans les deux éprouvettes, vues devant le jour ou devant une feuille de papier blanc.
On lit alors le nombre de divisions occupées dans les deux éprouvettes ; soit n pour la solution normale diluée, n' pour la liqueur d'essai. Si Ton a pris, par exemple, 3 centimètres cubes de la solution normale primitive correspondant à 0"*,15 de manganèse, la quantité de
manganèse contenue sera: 0°«,15 — ; comme on a
opéré sur 0*^020, la teneur pour 100 sera exprimée par 5x0,15 -•
On recommande de répéter l'essai quatre fois et de prendre la moyenne, pour éviter une erreur accidentelle.
{b). — Le laboratoire de TEcole des ponts et chaussées a adopté ce procédé avec quelques modifications.
On dissout 1 gramme d'acier dans l'acide nitrique faible, et, après complète dissolution et expulsion des vapeurs nitreuses par la chaleur, on porte le volume à 100 centimètres cubes par addition d'eau. On prend 20 centimètres cubes de la solution ainsi préparée, correspondant à 0«'*,20 d'acier; on les verse dans un petit ballon en verre mince de 50 centimètres cubes de capacité avec trait de jauge. On ajoute environ 15 centimètres cubes d'acide nitrique pur; on chauffe à 100**; on y fait tomber 1 gramme de peroxyde de plomb et on agite vivement en continuant à chauffer à ébullitipn pendant,
quelques minutes. On laisse refroidir et on ajoute de Teau pour parfaire les 50 centimètres cubes ; on laisse déposer et on filtre sur un tampon d'amiante. L'intensité de la coloration est mesurée au colorimètre par comparaison avec une liqueur de même volume, contenant une quantité connue de manganèse au même degré d'oxydation. Par exemple, si la liqueur normale renferme 1™«,5 de manganèse et que les épaisseurs de liquide, qui produisent des teintes identiques, soient h pour la liqueur normale et K pour la liqueur d'essai, celle-ci devra con-
tenir 1™^,5 x t? de manganèse. La teneur, pour 100,
sera 5x0,11t7-
Nota. — II résulte des expériences faites dans notre laboratoire que le manganèse n'est pas, dans la liqueur azotique, exactement au degré d'oxydation marqué par la formule Mn'O'^, mais à un degré légèrement inférieur. Il convient donc de prendre pour liqueur de comparaison, dans les deux méthodes précédentes (a) et (6), non pas une solution étendue et titrée de permanganate de potasse, mais une solution formée (dans des conditions absolument semblables à celles de Fessai lui-même), avec 0»',20 d'un acier de teneur connue, voisine de celle que l'on veut apprécier.
La teinte ne se conserve intacte que pendant quelques heures à Tair libre; elle subsiste pendant deux jours environ en flacons couverts et ne s'atténue pas sensiblement pendant une quinzaine de jours, si la solution est au contact de bioxyde de plomb en excès.
(c). — Dans le laboratoire de l'usine de Pittsburg (Pensylvanie), on procède de la façon suivante :
On dissout 0*'',10 de l'acier par 30 centimètres cubes d'acide azotique dilué, à la densité de 1,15 environ (l'acide à la densité de 1,20 ne laissant pas déposer assez vite le bioxyde de plomb introduit). On chaufte dans un tube d'essai en verre épais et d'assez large diamètre (32 millimètres) qu'on pose incliné sur un support , au-
dessus d^une flamme de Bunsen, en ayant soin de recouvrir Torifice du tube par un creuset de porcelaine, afin d'éviter, autant que possible, les pertes de liquide par évaporation. Il faut faire bouillir jusqu'à ce que les vapeurs rutilantes aient entièrement disparu, ce qui exige quatre ou cinq minutes; à défaut de cette précaution, les composés nitreux pourraient produire une décoloration sensible du liquide.
On retire du feu, on verse, au moyen d'une petite cuiller de platine, environ 0«'',50 de bioxyde de plomb (PbO*) (qui doit être, bien entendu, parfaitement exempt de manganèse et que l'on conserve dans un bocal, à l'abri de toutes les poussières organiques et autres). On fait bouillir de nouveau pendant un temps exactement mesuré, une minute et demie. On laisse refroidir cinq minutes et on place alors le tube dans un vase rempli d'eau froide, puis on le laisse en repos pendant environ deux heures et demie à Tabri de la lumière.
Le bioxyde de plomb en excès s'étant bien rassemblé au fond du tube employé à Tattaque et k la suroxydation , on décante le liquide clair dans un tube divisé, de 75 centimètres cubes de capacité, de même verre et de même diamètre que celui qui sert à la comparaison.
On opère de la même façon sur chacun des aciers à essayer et sur un acier type dont la teneur en manganèse a été déterminée avec sûreté par une méthode pondérale.
On ajoute peu à peu de l'eau pure au liquide d'essai, jusqu'à ce qu'on obtienne la teinte du liquide type.
Il faut faire en sorte que les aciers à comparer aient des teneurs peu différentes. Il importe, d'ailleurs, que toutes les circonstances de l'opération soient absolument les mêmes pour le type et pour chacun des essais.
A cette condition, j'ai pu m'assurer que le procédé conduit à des nombres suffisamment approchés pour les besoins industriels.