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nale de calcium avec le moins possible d'acide chlorhydrique, et on ajoute 1 cc. d’eau bromée concentrée, répondant à ja formule précédente (p. 47). Le sulfure de mercure est solubilisé. On ajoute alors 4 ce. de solution de sulfate de sodium au dixième, et O0 cc. 5 de solution de chlorure de baryum au dixième, pour former un précipité de sulfate de baryum qui entraîne avec lui le soufre tenu en suspension dans le liquide; la clarification du liquide se fait par centrifugation et l’on obtient une solution parfaitement limpide. Celle-ci, ainsi que les eaux de lavage du tube, est traitée en vue du dosage du mercure.

Pour ce dosage, on peut utiliser soit la méthode de Rupp et Lehmann; mais dans le cas de faibles doses, inférieures à 5 milligrammes, il est avantageux de recourir à la méthode exposée au chapitre I, c’est-à-dire de transformer le mercure en iodure, puis celui-ci en iodate, et de tütrer finalement l’iode libéré par celui-ci en présence d’iodure en milieu acide.

Les expériences suivantes on été effectuées

La première a porté sur 1 litre d'urine additionnée de 0 g. 005 de mercure. Après séparation de celui-ci et dissolution dans 25 ce. de solution d'iode N/50, le dosage de l’iode en excès par la méthode de Rupp et Lehmann a nécessité 22 ce. 6 de solution de thiosulfate de sodium N/50, ce qui conduit pour le dosage du mercure à une différence de 2 cc. 4, qui correspond à un poids de mercure

La seconde portait sur une urine renfermant 0 g. 010 de mercure. J'ai dû verser 20 ce. 15 de la solution de thiosulfate de sodium, d’où une différence de 4 ce. 85, ce qui correspond à une quantité de mercure

x — 0,002 >< 4,85, soit 0 g. 0097.

Tissus. — Le meilleur procédé de destruction des matières

organiques est de beaucoup celui qui a été mis spécialement

en

au point par M. Vitte [47] en vue du dosage du mercure en toxicologie

Un poids de 200 grammes de la substance finement divisée est mis en contact avec 160 ce. d'acide azotique à 40° B,., pendant quatre jours, dans un ballon à long col de 2 litres, et on agite la masse de temps en temps.

On ajoute ensuite 8 ec. d'acide sulfurique pur, on adapte le réfrigérant ascendant, et on chauffe. Dès que l'attaque commence, il suffit de chaulfer très légèrement: on laisse ainsi digérer une à deux heures jusqu'à ce que la substance soit dissoute.

Après refroidissement, on décante le liquide. La graisse restée dans le ballon est lavée deux où trois fois avec de l’eau distillée tiède, et les eaux de lavage sont réunies au liquide précédent.

Le liquide total est introduit dans un ballon de 2 litres, neutralisé par de la lessive d'hydroxyde de sodium, puis acidifié par 100 ec. d'acide chlorhydrique; on ajoute 5 à 6 grammes de chloralte de potassium. Après avoir adapté le réfrigérant, on porte à une légère ébullition que lon maintient une heure environ en ajoutant par le haut du réfrigérant durant l'opération quelques grammes de chlorale de potassium. Au bout de ce temps, le liquide a une teinte jaune plus ou moins pâle; on laisse refroidir et on filtre.

Le liquide est alors traité comme il est indiqué ci-dessus à propos du liquide provenant de la destruction de l'urine.

Après précipitation du mercure, filtration et dessiccation du filtre dans le vide, la pastille de carbonate de calcium retenant le sulfure de mercure est traitée successivement, dans un tube à centriluger, suivant la technique déjà indiquée, par l'acide chlorhydrique et l’eau bromée concentrée. On ajoute 4 ce, de la solution de sulfate de sodium au dixième et 0 cc. 5 de la solution de chlorure de baryum au dixième; on centrifuge et on lave.

L'ensemble de la solution limpide et des eaux de lavage est traitée, en vue du dosage du mercure, selon l’une des

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méthodes étudiées dans ce travail. La méthode basée sur la transformation en iodate de l’iode fixé par le mercure à l’état d'iodure de mercure-Il est particulièrement indiquée dans le cas du dosage du mercure dans les tissus où l’on ne rencontre le plus souvent que de faibles doses de mercure.

Il suffit pour cela d’additionner la solution renfermant le mercure à doser de 2 cc. de solution de formaldéhyde à 40 p. 100, de 5 cc. de lessive d’hydroxyde de sodium et de 0 g. 10 de carbonate de calcium; on centrifuge, puis on lave le précipité jusqu'à ce que les eaux de lavage soient neutres. Le précipité qui contient le mercure réduit, attaqué goutte à goutte par de l’acide chlorhydrique dilué jusqu'à cessation d’'eflervescence, est chassé à l’aide d’un jet de pissette dans une capsule de verre, puis délayé dans 5 cc. d’une solution d'iode N/50. Après dissolution du mercure, l’iode en excès est éliminé par chauflage au bain-marie. L'iode qui reste en solution, combiné à l’état d'iodures de mercure et de potassium, est, après oxydation à l’état d'iodate, titré comme il a été indiqué au chapitre précédent (p. 39 et 40).

Deux expériences ont été effectuées sur 200 grammes de foie, additionnés dans l’une de 1 milligramme, dans la seconde de 2 milligrammes de mercure.

Dans chaque essai, le mercure réduit, séparé suivant la technique qui vient d’être indiquée, a été traité par 5 ce. de solution N/50 d'iode. Après combinaison et élimination de l’iode en excès par chaullage au bain-marie, l'oxydation de l'’iodure de mercure et de l’iodure de potassium a été eflectuée au moyen du brome, enfin l’iodate formé a été titré selon la technique exposée ci-dessus (p. 40).

Un essai témoin, ellectué selon la même méthode, destiné au titrage de l'iodure alcalin fenu en dissolution dans 5 ce. de la liqueur d’iode employée, a nécessité 45 ce. 1 de solution N/50 de thiosulfate de sodium.

Dans l'essai comportant 0 g. 001 de mercure, le volume de solution de thiosullate de sodium employé au titrage final

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