ESSENCES DE FRUITS
Nitrohenùne ou essence de mirbane.
La nUrobenzine,nitroben7,oley essence de mirbane, mirbaney essences d*amandes amères artificielle, benr- %ine mononitrée, a été découverte en 1834 par Mitscherlich, et nommée nitrobenzide par cet habile chimiste; elle a été étudiée par MM. Mansfîeld, Colas, Laroque, Lauth, Scheurer-Kestner, Zinin, Hofmann, Chupch, Tralle, De ville, Muspratt, Gerhardt, Laurent,, Coupler, etc.
La nitrohenzine ou essence d*amandes amères se prépare par divers procédés que nous allons décrire sommairement, mais dont les trois premiers paraissent jusqu'ici avoir été appliqués en grand dans l'industrie.
Voici le premier de ces procédés iiwjustriels :
On introduit dans un ballon en verre de la conte* nance de 10 litres, 3 kilogrammes de benzine parfaitement rectifiée; on place le ballon dans un bain de sable, et on y ajoute un mélange de 2 kilogrammes d'acide azotique h 40% et de 2 kilogrammes d'acide sulfurique & 66<». Pour favoriser la réaction, on chauffe très-légèrement. Au bout de quelque temps, il se manifeste une vive effervescence, accompagnée d'un dégagement abondant de vapeurs nitreusc^s. Afin de n'être pas incommodé par ces vapeurs, on doit placer l'appareil sous la botte d'une cheminée ayant ua bon tirage. On rend plus rapide et plus complète l'ac-
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tl(m du mélange 9ùiàe sur la benzine^ par une agitation fréquente du Mtlon.
L^ôpération dure de 7 à 8 heures ; on reconnaît qu'elle est terminée quand les vapeurs nitreuses et colorées cessent de se produire par l'agitation du ballon. On verse alors le mélange d'acides et d*essence dans un grand entonnoir en verre muai d'un robinet et placé au-dessus d'un flacdn. Après quelques minutes de repos, l'ossence vîetit nager sur les acides. Comme ceux-ci ont une couleur beaucoup plus claire que cjelle de l'essence, dont la nuance est jaune-brun, la séparation en est extrêmement facile : il suffît, pour cela, d'ouvrir le robinet placé sur la douille de rentonnoir. On recueille ensuite l'essence dans un grand flacon et on lui fait subir plusieurs kvages à Teau tiède. On reconnaît que tout Tacide en a été éliminé quand les eaux de lavages cessent de rougir la teinture de tournesol. Ce résultât obtenu, on laisse reposer quelque temps, et lorsque Fessence est entièrement séparée de l'eau, on la filtre à travers im papier sans colle ; on la conserve ensuite dans des Ûacons bouchés à Témeri.
On pourrait donner le premier lavage avec une solution de soude à 1 ou 2 degrés, et te^- derniers aVec de l'eau pure. Ce mode est même \é\ meilleur lorsqu'on opère en grand, car la soude neutralise l'odeur nitreuse que l'acide azotique communique à l'essence.
Le second procédé, dont l'initiativo est due à M. Mansfield, est généralement employé depuis que l'essence de mirbane est devenue l'obiet d'une fabrication importante* En principe, ainsi que'nous l'avons dit plus haut, ce mode ne diiïère du premier que par la substitution de l'acide azotique fumant au mélange d'acides azotique et sulfurique. Seulement, et cette innovation nous paraît très - heureuse ,
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M. Mansfield a eu Fingénieuse idée d'introduire la continuité, dans la préparation industrielle de ce produit.
L'appareil employé par ce chimiste consi&te en jm serpentin en verre épais, dont l'extrémité supérieure se bifurque en deux tubes munis chacun d'un entonnoir en verre. L'un de ces entonnoirs est destiné à recevoir la benzine, tandis que dans Fautre coule très-lentement un ûlet d'acide azotique fumant, c'est* à-dire, h 48 ou ^ Baume. Quand les deux liquides se trouvent en contact, une vive réaction a lieu; une partie de Tacide azotique se décompose en acide nitceux qui sa dégage, et la benzine se transforme en nitrobenzine (essence de mirbane) qui s'écoule avec Tacide en excès dans le serpentin. Le produit est recueilli, dans un récipient.
Pour séparer Tessence de Tacide, on verse le produit dans des entonnoirs. Après quelques minutes de repos, on soutire l'acide et on traite l'essence par son volume d'eau de soude à 2*^ Baume. On agite 10 minutes; on complète ensuite l'épuration de l'essence par des lavages à l'eau tiède, comme nous l'avons indiqué pour le premier procédé.
M. Moutier, habile industriel, fabrique la nitrobeazine en employant Tacide azotique faible sans addition d'acide sulfuric[ue. Cet acide faible est placé dans une chaudière chauffée au bain-marie, -munie d'un thermomètre, d'un trou d'homme, de deux tubes, l'un pour l'arrivée de l'acide, l'autre pour l'introduction de la benzine, et d'un tube de sûreté communiquant à un serpentin placé dans un réfrigérant. C'est dans cet acide faible ainsi chauffé qu'on fait arriver la benzine qui se transforme en quelques heures en bonne nitrobenzine.
M. Wagner a préparé aussi de la nitrobenzine en
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faisant agir le mélange d'acide sulfurique et d'acide azotique sur du pétrole rectifié.
M. Bôttger a obtenu aussi ce corps en faisant passer un courant continu de gaz d'éclairage de houille à travers de Tacide hypoazotique.
Suivant M. Kolbe^ si on met en contact un amalgame de sodium solide avec une solution saturée d'acide benzoïque^ et qu'on ait soin que la solution soit constamment Maintenue acide par l'acide chlorhydrique, l'acide benzoïque se transforme en- partie en essence d'amandes amères.
Quel que soit le moyen employé pour obtenir la nitrobenzi^e, et quand la réaction est terminée, ce qui est facile à reconnaître par la décoloration des produits, on étend d'eau l'acide restant afin de provoquer la séparation complète de la nitrobenzine. La nitrobenzine et Tacide étendu se superposent en deux couches, la nitrobenzine en-dessus, et on la sépare par décantation. Cette nitrobenzine est alors lavée à l'eau tiède, puis avec une solution très-faible de carbonate de soude, enfin de nouveau avec l'eau. Ces lavages doivent être opérés avec le plus grand soin.
On purifie aussi les nitrobenzines brutes par un léger excès d'ammoniaque qui forme des sulfates, nitrates et nitrites d'ammoniaque, et chauffant de lOS'» à HO* C, le nrtritese^ décompose en azote et en vapeur d'eau et les nitrates et sulfates restent insolubles ; on filtre et on obtient des nitrobenzines et eu trè&-bonne qualité.
On soumet aussi parfois les nitrobenzoles à la distillation pour en chasser une huile sulfurée qui leur communique une odeur désagréable.
En grande fabrication, 400 parties en poids de benzine donnent de 130 à 135 parties de nitrobenzine.
La préparation de la nitrobenzine en petit n'offre
