DIVERS MODES DE FABRICATION BU VINAIGRE
30 ou 32 R., ou de 37 à 40 C; on verse alors dans chaque tonneau, au moyen d'un arrosoir garni de son pommeau, Un mélange d'un litre de ferment, autant d'eau-de-vie, et dixhuit litres d'eau à environ 25 C. On ferme aussitôt le tonneau avec son couvercle, *et quand la température de l'atelier est tombée à 26 R., on "doit la reporter à 30 R-, et l'y maintenir.
Le soir, c'est-à-dire douze heures après, on soutire le liquide qui s'est rassemblé an fond des tonneaux ; on l'y verse de nouveau au moyen de l'arrosoir précité et l'on couvre les tonneaux. Le lendemain matin, après avoir porté la température de l'atelier de 30 à 32 R-, on arrose les copeaux d'un nouveau mélange d'un litre et demi d'eau-de-vie et d'autant de ferment • on soutire le liquide qui s'est réuni au fond, et bn le verse sur les copeaux au moyen de l'arrosoir. Le soir, on renouvelle le soutirage et l'arrosage, et le lendemain matin le vinaigre est tout formé ; on le soutire et l'on recommence ainsi successivement de nouvelles acétifications. L'admission de l'air dans le tonneau a lieu au moyen d'une petite ouverture pratiquée dans la boude du tonneau, qui se trouve par conséquent au milieu de sa hauteur.
Cet atelier doit être voûté ou au moins bien crépi, afin d'éviter les portes du calorique. On peut le chauffer au moyen d'un poêle placé dans son intérieur. Les copeaux de hêtre doivent être pris d'un arbre sain, et de préférence du hêtre rouge, réduit en bûches d'environ 65 centim. (2 pieds), qu'on fait bouillir pendant deux heures dans l'eau, et infuser ensuite vingt-quatre heures dans ce liquide, afin de lessiver ce bois" et de le rendre plus facile à être réduit en copeaux piinces au moyen* du rabot. Pour acétifler les copeaux, on les tasse fortement, sans les fouler, dans les tonneaux; on les arrose ensuite (chaque tonneau) avec douze litres de bon vinaigre, au moyen de l'arrosoir muni de son pommeau ; on met les couvercles et l'on chauffe l'atelier à 30 ou 34 R. jjuand la température est tombée a 26, on le reporte au degré précédent; au bout de douze heures, ou soutire le liquidé, on en arrose les copeaux, et on répète ce travail 4 fois en quarante-huit heures; au bout de ce temps, les copeaux Ont absorbé presque tout le vinaigre et se trouvent au point désiré. Si lé vinaigre employé n'est pas assez fort, il arrive qu'au bout de vingt-quatre heures le liquide qu'on soutire n'est presque pas acide ; il faut alors le remplacer par de nouveau vinaigre. Pour abréger l'opération, on peut, avant de les y soumettre, faire bouillir les copeaux dans du bon vipaigre.
Les copeaux ainsi préparés peuvent servir pendant trois ans à fabriquer du vinaigre sans avoir besoin de les sortir des tonneaux:
Il n'est besoin d'aucune addition de levure de bière pour exciter la fermentation ; cette levure peut bien, à la vérité, la rendre plus active la première fois qu'ûn l'emploie, mais ensuite elle deviendrait tout-â-fait nuisible.
Perfectionnement dans la fabrication accélérée du vinaigre, par M. C. F. Asthon.
La fabrication accélérée du vinaigre est une des applications de la chimie à ta technologie, qui depuis quelques années a pris le développement le plus remarquable. Toutefois, malgré les progrès qu'ont pu faire les moyens de fabrication, il m'a semblé que l'art n'était point encore arrivé à sa perfection. On peut, du reste, se convaincre aisément de l'exactitude de cette remarque par un examen sérieux des appareils qui sont actuellement en usage dans la fabrication accélérée du vinaigre. Par exemple, il est évident que dans beaucoup de fabriques, on .considère comme vinaigre des liquides qui n'ont pas encore parcouru toutes les périodes de la fermenfation acétique, et queia plupart du temps l'accès de l'air sur les matières ust. établi ù'nnc manière très-défeclueuso, ce qui contraint souvent de passer les liquides deux, trois, et même jusqu'à quatre fois à travers le tonneau à acétiiicalion pour obtenir enfin du \ inaigre de vente.
J'ai cherché, pour remédier aux deux inconvénients qui viennent d'etn; signalés, à diriger mes ctforts sur le perfectionnement du mode de fabrication accélérée du vinaigre ; dans ce but, j'ai imaginé l'appareil dont je vais donner là description, et que je crois très-propre à atteindre ce perfectionnement. Je n'ai pas eu jusqu'à présent l'occasion de le mettre à l'épreuve, et par conséquent, je ne puis en parler par expérience; néanmoins, je le recommande à ceux qui sont en mesure de l'éprouver, attendu que je suis à
Eeu près certain qu'il fournira des résultats avantageux, 'appareil consiste en une caisse dont les dimensions se règlent d'après la quantité de vinaigre qu'on veut produire, mais qui . dans la pratique, serait assez commode si elle av;iit, je suppose, une longueur et une largeur de 2 à.3 mètres (Où 9 pieds) sur une profondeur de 1 mètre à l m .50 (3 à 4 pieds 1/2}. bans l'intérieur de cette caisse, on tend suivant la longueur une toile disposée dans son intérieur d'après les mêmes principes que ceux qu'on suit pour les toiles peintes dans les sécboirs à l'air chaud, c'est-à-dire que la
FABRICATION fcCCÉLtKÉE DU VINAIGRE. 09
toile est renvoyée successivement, au moyen de rouleaux, d'un bout de la caisse à l'autre, avec cette différence, toutefois, qu'en plaçanya toile, il faut donner à chaque 16 une inclinaison en sens contraire, de façon que le liquide destiné à faire du vinaigre qui coule d'abord sur le lé supérieur, . lo parcoure avec lenteur, puis vienne Infiltrer le second lé incliné en sens contraire, sur lequel il s'avance aussi lentement pour suinter sur un troisième lé, et ainsi de suite, jusqu'à ce qu'il ait parcouru tous les lés de la toile.
Pour établir le plus commodément possible cette disposition à l'intérieur de la caisse, et en même temps pour rendre les réparations plus faciles, on munit la partie antérieure de cette caisse d'une porte qui ferme très-hermétiquement. Sur la partie supérieure 8e trouve placé un vase qui renferme la liqueur qui doit être soumise à l'acétification , et que, pour plus de commodité, on y fait monter au moyen d'une petite pompe foulante enétain.
Le vase porte sur son fond un grand nombre de trous dans lesquels sont mastiqués de petits tubes en verre qui pénè-» trent dans l'intérieur de la caisse par u| ouverture percée dans sa paroi supérieure. Ces tubes sontTabriqués en verre épais, afin qu'ils ne cassent pas pendant les manipulations, et leur diamètre est tel que la liqueur ne coule qu'en filets liquides très-déliés.
Dans la caisse elle-même, près de" son fond et dans le point où vient toucher l'extrémité du dernier 16 de la toile en zigzag qui la parcourt, et où aboutit enfin la. liqueur qui s'écoule, est placé jm récipient ou vase oblong de 25 à 30 centim. (9 pouces 3^?nes à 11 pouces) de hauteur, dans lequel plonge un tube en verre recourbé en siphon, qui perce a travers l'une des parois de la caisse, et par laquelle lo vinaigre s'écoule quand il atteint un certain niveau dans le vase. Du même côté de la caisse où se trouve le récipient pour lo vinaigre , on perce dans la paroi de celle-là, a 30 centim. (11 pouces! environ de son fond, une série de trous de 25 millim. (Il lignes) de diamètre en forme d'entonnoirs ou coniques, comme dans les tonneaux à acétification accélérée, A la partie supérieure de cette même caisse, mais du côté opposé au récipient, se trouve une cheminée d'appel au milieu de laquelle passe le tuyau d'un poêle établi dans la fabrique. Cette disposition sert à établir un courant d'airdans l'appareil et la section de cette cheminée présente une aire un peu moindre que celle totale des trous percés à la partie inférieure de l'appareil. Cette cheminée est ouverte à la partie supérieure, ou mieux elle est prolongée par un tuyau qui
va se rendre au dehors de la fabrique, et qui, dans cet endroit, est pourvu d'un appareil de condensation qu'on peut aisément disposer, de telle manière quelle vinaigre qui est entraîné et les vapeurs alcooliques qui se lovent par le tirage et qu'on condense ainsi, rentrent dans L'appareil et soient de nouveau versés sur la toile. Les avantages que procure cette disposition sont manifestes; tandis que dans un tonneau chargé comme à l'ordinaire avec des copeaux, la liqueur qu'il faut acidifier parcourt à peine 2™. 50 a 5 mètres (7 pieds 1/2 à 9 pieds}, celle qui coule dans l'appareil en question, parcourt, en supposant que la caisse ait 3 mètres (9 pieds) de hauteur sur autant de longueur, une étendue qui a depuis 25 jusqu'à 36 mètres (75 jusqu'à 110 pieds) de développement, suivant qu'on donne une pente plus ou moins considérable à ia toile ; en outre la liqueur, ainsi qu'il est facile de le concevoir, se trouve dans des conditions bien plus favorables pour s'acidifier promptement en se coulant sur la loile, que cela ne peut avoir lieu sur ies copeaux, attendu que lorsque ceux-ci sont trop menus, ils ne peuvent être traversés aussi aiséJBgnt par la liqueur que doit l'être la toile inclinée. Enfin le^cttoyagc , puisque cette opération doit se faire après plus ou moins de temps, est infinimentplus facile, plus prompt, et exécuté à bien inoins de frais que le renouvellement des copeaux dans les tonneaux actuellement en usage.
De plus, on voit qu'avec cotte disposition de l'appareil d'acétilîcation, l'air est contraint d'être constamment en contact avec la liqueur qui parcourt l'intérieur de la caisse; ce qui n'a pas lieu dans les tonneaux où Lgg copeaux se placent au hasard, et à travers lesquels l'air .fl^iarvient qu'imparfaitement, et dans certains points seulement, a. se frayer un passage.
Du reste, toutes les règles qu'on 'observe dans la fabrication accélérée du vinaigre, tel qu'on le fabrique aujourd'hui, sont applicables à cette méthode et doivent être observées. De la fabrication accélérée du vinaigre, des pertes qu'on y éprouve et du leurs causes, par M. Fu. Kkait, professeur de technologie à Giessen.
La méthode Schutzenbach pour fabriquer le vinaigre avec l'alcool, dite méthode ou fabrication accélérée , est, parmi tous les procédés rationnels des arts indus ti iels, l'un des plus élégants qu'on connaisse. On compte bien peu de cas, où l'on ait aussi bien réussi que dans celui-là à établir la théorie d'un art chimique et-:t la mettre en harmonie avec les procédés techniques. Quoique l'action de l'oxygène de
FABRICATION ACCÉLÉRÉE DU VISAIGItE. fi l'air atmosphérique sur l'alcool fut connue, du moins dans s»n résultat définitif, c'est-à-dire la formation de l'acide acétique, depuis bien longtemps il n'en est pris moins vrai que la connaissance des principes fondamentaux des métamorphoses que l'alcool éprouve par l'oxydation au moins en tant qu'ils nous sont accessibles, no date guère que de la découverte et de l'étude do la manière dont se comporte l'aldéhyde, faite par M. Liebig, et de l'indication des heureuses applications qu'on pourrait faire des vérités fju'il a découvertes à la pratique, vérités qui ont servi depuis de (il conducteur à tous les fabricants intelligents. Mais, quelque avancées que soient nos connaissances chimiques sur ce sujet, il est encore quelques points dans le procédé pratique en lui-même, et par conséquent dans la fabrication propremept dite, qui, par rapporta l'inlluerice qu'ils exercent sur les résultats et le peu d'attention qu'on leur a prêté jusqu'à présent, méritent qu'on les prenne en considération.
Comme on ne peut pas, dans la pratique, ne donner exactement aux ingrédients employés que la quantité d'air rigoureusement nécessaire pour la transformation de l'alcool en vinaigre, et qti'au contraire, dans les dispositions ordinaires et dans tous les ateliers de fabrication, on fait passer un grand excès d'air, il devient intéressant pour le fabricant de connaître la teneur de cet excès. Cet excès est, en elfet, non-seulement inerte pour l'oxydation, mais encore dircclement nuisible par la chaleur qu'il emporte pour son Cehauffemeut et par la vapeur d'alcool qu'il entraîne.
La mesure de cette influence nuisible est l'objet des recherches suivantes.
'foutes les expériences à ce sujet ont été faites dans une fabrique où l'on travaille par la méthode accélérée, avec six tonneaux disposés comme on le fait ordinairement. Le diamètre des prises d'air était de 35 millim. (1 pouce 3 lignes). Pour éviter les pertes, le moût de vinaigre n'a pas été versé dans le tonneau avec des seaux,' mais remonté avec une pompe dans une cuve fermée, d'où on le rendait au tonneau par des rigoles également fermées. Comme ou ne fait point usage dans notre localité de fort vinaigre, on ne le prépare guère qu'à 3 à 4 pour 100 d'acide. Le mélange ordinaire est ;
Eau . . 360 litres.
Alcool de 44 à 45" à l'alcoomètre cen- .
tésimal do Tralles 40 —
Vinaigre à 3.5 pour ICO d'acide. . . 13 —
Total. ..... 413
72 DEUXIÈME PAHT1B.
qui donnent, année moyenne, une quantité presque égale de ■vinaigre de la force indiquée, savoir : 406 à 408 litres.
Il paraîtrait, d'après l'expérience empirique des fabricants, qu'il est plus avantageux de préparer le vinaigre, non pas par le procédé accéléré seulement, mais en appelant aussi en aide l'ancien mode de fabrication, c'est-à-dire que le moftt doit recevoir sa principale oxydation dans les grands tonneaux de graduation, et que ce qui reste encore d'alcool doit être transformé eu acide acétique dans les tonneaux ordinaires ou mères.
Il semblerait doue que les dernières portions d'alcool résistent notablement plus longtemps à l'influence do l'air que les premières. La combinaison de ces deux procédés est en activité dans l'établissement où j'ai expérimenté. La ventilation de l'atelier s'opère au moyen de deux ouvertures pourvues de trappes ou tirettes, l'une pour l'entrée de l'air frais, placée au niveau du plancher, et l'autre au-dessus des tonneaux, près de leur couvercle, pour l'évacuation de celui qui a rempli ses fonctions. La température do l'air de cet atelier est de 26° .2 C. Seulement, dans les mois les plus chauds de l'année, on suspend le chauffage.
Gomme point de départ pour la solution de la question principale, il était important de mesurer la quantité absolue d'air qui doit alimenter le tonneau pour transformer un poids donné du mélange en un \inaigre d'une force déterminée. Puisqu'on connaît le diamètre des ouvertures de prise et d'évacuation d'air, on n'a plus besoin que de déterminer la vitesse aveu laquelle cet air est introduit pour calculer celui qui passe en une seconde, une minute, une heure, etc.; mais tous les moyens proposés jusqu'ici présentant de sérieuses objections relativement à leur exactitude, je me suis servi d'un procédé particulier fondé sur la quantité d'acide acétique formée, et dont je crois inutile de donner ici les détails.
Recherches sur la force du vinaigre, — La méthode usitée par laquelle on neutralise le vinaigre par l'ammoniaque, jusqu'à ce que la teinture de tournesol, rougie par les acides, recommence à devenir bleue, n'a pas une exactitude suflisante pour le but que je me proposais. J'ai donc déterminé la quantité d'acide du moût acétique, au moment où il quitte le tonneau de graduation, et après y être resté pendant quarante-huit heures de travail, au moyen du spath calcaire ou carbonate de chaux pur. A un poids pris exactement de vinaigre, on a ajouté du carbonate finement pulvérisé, on a tenu le tout à une température modérée, et le
FABRICATION ACCÉLÉRÉE Dtf VINAIGRE.
résidu., après que la saturation a été bien opérée, a été pesé. On a contrôlé l'opération par une posée directe de la chaut qui n'a pas été dissoute, et qu'on a précipitée pur de l'oxalate d'ammoniaque.
Sept opérations de ce genre, pratiquées sur du moût au moment où on l'enlevait après quarante-huit heures d'opération au tonneau de graduation, ont donné, en moyenne, 2.608 pour 100 d'aci-te acétique hydraté.
Ce vinaigre, dans l'état où il quitte le tonneau de graduation, n'est pas complètement acétilié ; il renferme encore de l'alcool qui n'a éprouvé aucun changement et dont il faut tenir compte dans le calcul. On obtient celui-ci sous le volume le plus faible possible, c'est-à-dire sous la forme d'alcool concentré, lorsqu'on distille le vinaigre, préalablement neutralisé avec soin, en tenant le tuyau de condensation très-froid et très-incliné sur l'alambic ; alors il n'y a que les portions les plus volatiles, c'est-à-dire les vapeurs alcooliques, qui passent dans le récipient.
1° 381bï.5 (poids spécifique du vinaigre = 1.0038), neutralisés soigneusement avec une dissolution de potasse caustique, ont fourni 18« r .427 de liquide distillé d'un poids spécifique =-0.9774 à 21° C. 11 en est passé ensuite lSs r .S4 ayant un poids spécifique =0.9980 à 21 degrés. Ce premier produit renfermait 3.62 p. 100 d'alcool absolu, et le second O.ô p. 100, et par conséquent le vinaigre 1.0 pour 100 d'alcooL absolu.
2° G02e r .4 de vinaigre ont donné 55e r .3 do produit do 0.9870 poids spécifique correspondant à 5.53 p. 100 du total distillé, ou 0.92 p. 100 du vinaigre.
Dans 100 parties de vinaigre puisées au tonneau de graduation pour les faire passer aux mères ordinaires, il y avait donc, suivant ces déterminations :
Eau 96.4
Acide acétique hydraté 2.6
Redierches sur l'air qui se dégage du fonneau de graduation. — Une démonstration préalable (pie l'air, en traversant le tonneau de graduation, ne se dépouille qu'imparfaitement de son oxygèno, c'est qu'une allumette enflammée qu'on y plonge ne s'y éteint pas. Pour déterminer la proportion de l'oxygène qui reste, je me suis servi d« la méthode de M. Gay-Lussac, qui consiste à le faire absorber dans la massa
Alcool.
Vinaigrier.
gazeuse où il est mélangé par du cuivre préalablement humecte" avec de l'acide sulfurique étendu, en observant diverses précautions que trotiviTunt aisément ceux qui ontquèlques habitudes des manipulations chimiques.
Dans les épreuves suivantes, on a considéré que l'intensité avec laquelle s'opère la transformation d'une quantité ■ donnée d'alcool du vinaigre, varie avec la durée de l'opéra-tion, et qu'il eût été diflicile de saisir un point moyen. En conséquence , on a suivi pas à pas l'acètilication d'un mélange de 413 litres, et en faisant des analyses de l'air sur' des échantillons pris à différentes périodes de l'opération dans le tonneau à graduation.
l r0 épreuve. Echantillon pris dans le tonneau n" 1 au moment ou le mélange commence à couler , c'est-a-dirc exac-: tement à celui où le procédé commence. Température du tonneau, 25 degrés C. un peu abaissée par le mélange.
2 S . Dans le tonneau n°6 où la température était à 31 degrés C.
3°. Dans le tonneau n° 1 une demi-heure après la première ; température dans le tonneau 28 degrés.
4». Après un second pompage du mélange dans le tonneau n° 1 par 28 degrés G. au bout de quatre heures.
5*-'. De même dans le tonneau n° 1 et un peu après quatre heures ; température du tonneau 29 degrés.
6*. De même dans le tonneau n°6 par 27 degrés, au même moment que la cinquième.
7°. Après le huitième pompage, et que le moût eut été extrait, ou au bout de 24 heures. Température dans le tonneau* 34 degrés.
8°. Après le neuvième pompage, pendant que les appareils étaient en activité dans le tonneau n° 1 par 30 degrés après 30 heures.
9 e . De même pour le tonneau n° 6 par 32 degrés.
10 e . Après le douzième pompage, au bout de 35 heures dans le (onneau n° 1 et par 26 degrés.
11 e . De même, dans .le tonneau n°6 par 26 degrés.
Le tableau suivant résume les résultats analytiques de toutes ces épreuves, après avoir fait toutes les corrections de température et d'humidité atmosphériques.