CE D

La p-nitro-p-xylidine a été préparée par nitration de la paraxylidine dans l'acide sulfurique concentré. On verse sur la glace, la base se précipite, on la purifie par transformation en chlorhydrate et recristallisation de l'alcool,

La diazotation ne va pas aussi nettement ici qu'avec les deux nitro-m-xylidines précédentes; on peut diazoter en solution d'acide chlorhydrique ou d’acide sulfurique.

10g de la base sont dissouts dans 100g d'acide chlorhydrique concentré et 200% d’eau, on diazote avec 62% de nitrite normal. Il se forme un léger précipité floconneux. En dissolvant la base dans l’acide sulfurique concentré et en ajoutant peu d’eau on arrive à diazoter sans précipité, mais nous avons donné la préférence à l’acide chlorhydrique, on sépare du précipité par filtration. Le volume est porté à 1500 et on neutralise avec l’acétate de sodium; le chauffage a lieu comme d'habitude, il se forme un volumineux précipité rouge ponceau comme dans les deux cas précédents. On filtre à chaud, à froid il se précipite une certaine quantité de produit cristallin jaune clair, il fond en partie avant 110", il contient donc le nitroxylénol correspondant, nous fractionnons le mélange par l'acide carbonique. On obtient de cette façon 0,78 g de produit cristallisé en partant de 20g de nitroxylidine.

Le rendement'est de 2/26 V0.

Le 3-méthyl-p-nitroindazol cristallise de l’eau en aiguilles blanches légèrement verdâtres. Il est facilement soluble dans l'alcool et l’éther, difficilement dans la benzine, excessivement facilement et déjà à froid dans l'acide acétique et l’acétone, par contre il est tout à fait insoluble dans la ligroine, La couleur de sa solution dans les alcalis est comme celle des précédents, Il fond à 231°—232°, tandis que l’indazol de la p-nitro-o-toluidine dont il dérive, ne fond qu’à 208°, c'est une exception à la règle des points de fusion que nous avons trouvée. Il serait intéressant de connaître le point de fusion de l'indazol dérivant de la p-nitro-o-xylidine :