NS € NS

L'analyse confirme la formule:

0,1233 g donnèrent V —- 26,4% d'azote t — 24° FILE PACE Calculé pour Cs H: N3 O Trouvé N. 3:73 lo 23,55 %/0

Le produit rouge qui se forme en quantité abondante à côté de l'indazol par décomposition du diazo est peut-être le dérivé monoazoiïque en ortho:

CH3 OH CH3 Du Ç RE Eur

NOz / NN. ; Core CH3 NO»

quoique peu probable, car le paranitrophénol ne forme pas de dérivés azoïques, étant trop acide, les deux groupes méthyl diminuent peut-être l'acidité.

10, 5-Méthyl-3-nitromdazol,

N | NE Na CH ZE

CH3 !NOz

nous avons binitré le paraxylène d’après les indications de MM. Noelting & Geissmann !).

On fait tomber goutte à goutte 50 g de paraxylène dans un mélange de 200 g d'acide nitrique fumant {1,475 — 84,45%/0) et de 100 g d'acide sulfurique concentré en refroidissant à la pompe. Lorsque tout le paraxylène est versé dans l'acide, on aperçoit des cristaux dans le mélange, il s’est donc déjà formé du binitro-p-xylène, car le mononitro est liquide. On chauffe au bain-marie — d’après MM. Noelting & Geissmann pendant 24 heures — nous avons interrompu le chauffage au bout d’une heure, la couche huileuse s’est entièrement solidifiée à froid. On recristallise une fois de l’alcool et on réduit le binitro-pxylène en solution alcoolique ammoniacale par l'hydrogène sulfuré au bain-marie. Lorsqu'il ne se précipite plus de soufre on évapore l'alcool à sec, on reprend par l’acide chlorhydrique à chaud et on filtre des matières insolubles. D’après la littérature ?) nous devons avoir un mélange de:

NH2 NH>2 CH3

NO>2 CH3 Le point de fusion de la base brute est 84— 867, On la

fractionne par précipitation avec l’ammoniaque de la solution dans l'acide chlorhydrique,

Le HO 130° — 135!