RER TA

cide acétique est chassé à la vapeur d’eau. Le résidu de la distillation est concentré, refroidi, et l’acide m-nitrobenzoïque filtré. La solution est épuisée à l’éther. La masse cristalline obtenue après évaporation de l’éther est purifiée par cristallisation fractionnée et l'acide métanitrobenzoïque est éliminé. L'acide oxalique est transformé en son sel de calcium. Nous avons titré par oxydimétrie l’oxalate de calcium cristallisant avec une molécule d’eau, en prenant le mélange des produits obtenus dans les électrolyses des acides p-, o- et m-nitrobenzoïques.

Poids de l’oxalate de calcium — 0,7570 gr.

Nombre de cm* de permanganate de potassium —

96,59 cm* n/10 (0,9044).

Quantité de calcium trouvé — 0,2066 gr.

Quantité de calcium calculé — 0,2070 gr.

Il ne se forme point d’acides sulfoniques, mais une assez forte quantité d'acide azotique. Une électrolyse identique en suspension aqueuse ne donna aucun résultat, la destruction étant beaucoup plus complète.

OXYDATION DU M-NITROTOLUÈËÈNE EN SOLUTION DANS L’ACIDE ACÉTIQUE POUR OBTENIR L'ACIDE M - NITROBENZOÏQUE

10 gr. de métanitrotoluène sont dissous dans un mélange de 60 gr. d'acide acétique glacial, 15 gr. d'acide sulfurique conc. et 10 gr. d’eau. Solution cathodique : Acide sulfurique 2n. Anode de platine, cathode de plomb. Intensité — 1 amp. Densité anodique — 0,02 amp. par cm°. Quantité d'électricité — 1410 amp. min., soit le double de la quantité théorique nécessaire pour obtenir l’acide m-nitrobenzoïque. L'opération se fait pendant 11 heures à la température d’ébullition de l’eau et pendant 12 heures à la température ordinaire. L’acide acétique est chassé à la vapeur d’eau ainsi que le m-nitrotoluène non transformé (0,7 gr.). Le résidu de la distillation est filtré à chaud sur un double filtre pour séparer les résines (1,2 gr.). La solution est concentrée, refroidie et extraite à l’éther. Le résidu obtenu par évaporation de l’éther est dissous dans une solution de car-