ACIDE BENZOÏQUE
Premier PROCÉDÉ. — Acide sublimé du benjoin.
(Fleurs de benjoin.)
Pr.: Benjoïn pulvérisé . . . . . . . 500 grammes. Sallepur us, ven; 0 ds 1 do Charbon végétal lavéet séché. . . 100
Mèlez, et mettez au fond d’un vase en terre vernissée À, fig. 72, dont le bord soit usé par le frottement et bien égal. Placez sur la terrine un couvercle B, d’une forme conique peu élevée ; recouvrez ce couvercle d’un chapiteau C'; lutez les jointures au papier collé; fermez la tubulure D avec un bouchon de liége , et placez la terrine sur un feu très-doux pendant une heure. Laissez refroidir ; délutez l’appareil; retirez l’acide sublimé dans le chapiteau, et celui qui se trouve cristallisé dans la terrine , au-dessus du résidu solidifié. Pulvérisez ce résidu ; remettez-le dans » la terrine, et recommencez la sublimation. Faitesen une troisième, et même une quatrième s’il est nécessaire ; mais ordinairement les deux premières suffisent.
Par l’action de la chaleur, l'acide benzoïque du benjoin se volatilise et se sublime ; mais il est ordinairement coloré par de l’huile volatile, à laquelle d’ailleurs il doit l’odeur forte, non désagréable, qui le caractérise ; et de plus il se distille une certaine quantité d’eau, que l’on recueille , par le bec du chapiteau, dans un récipient. r
L’acide benzoïque ainsi préparé est le seul qui doive entrer dans les pilules balsamiques de Mortcn, et que l’on doive donner comme fleurs de benjoin. On en obtient d’une once à une once et demie par livre de baume.
On peutsublimer l’acide benzoïque à l’aide d’autres appareils : ainsi on peut recouvrir la terrine inférieure d’un vase semblable renversé, joint bord à bord et luté au papier; on peut remplacer cette terrine par un long cône de carton luté de même, ou enfin se servir d’un alambic de verre ordinaire, représenté fig. 73; mais le meilleur de ces appareils est celui que nous avons indiqué : on peut le faire exécuter en fer-blanc.
DEUXIEME PROCÉDÉ, — Acide retiré par l’intermède de la chaux.
Pr.: Benjoin pulvérisé . , 1 kilogramme.
Chaux hydratée . . . . . 0,250 Eu st 2000, RIT DT bo irts
Mêlez la chaux et le benjoin ; délayez-les dans l’eau , et faites bouillir pendant une demi-heure, en agitant souvent la liqueur; filtrez à travers une toile; faites bouillir le marc dans de nouvelle eau une seconde et une troisième fois ; passez de même ; évaporez les liqueurs réunies au quart de leur volume; filtrez-les de nouveau, et versez-y de l’acide hydrochlorique, jusqu’à ce que le liquide soit faiblement acide au goût ; laissez déposer pendant vingt-quatre heures, et jetez le tout sur un filtre; lavez l’acide benzoïque avec un pen d’eau froide, et faites-le sécher, après l’avoir exprimé : nous en avons obtenu de cette manière 196 grammes.
Dans cette opération, la chaux se combine à la résine et à l'acide benzoïque du benjoin, et forme deux composés, dont le premier est trèspeu soluble dans l’eau, et l’autre bien soluble : il en résulte que le produit de la décoction contient tout le benzoate de chaux , et une portion du savon résino-calcaire. L’acide hydrochlorique les décompose tous les deux; et le précipité, au lieu d’être de l’acide benzoïque pur, contient une certaine quantité de résine, dont il faut le
débarrasser par la sublimation, ou par la solution dans l’eau et la cristallisation. En employant le premier mode de purificatien, nous avons réduit le produit indiqué plus haut à 41 gram., 5; et, en suivant le second moyen, nous en avons obtenu 71 grammes. On peut également, à ce
qu’il paraît, séparer la résine de l’acide benzoïque, en faisant passer un courant d'acide carbonique dans le décocté calcaire qui les contient tous les deux : le résinate de chaux est seul décomposé par l’acide gazeux, et la résine se précipite mêlée au carbonate de chaux; le benzoate resté en solution est ensuite décomposé par lPacide hydrochlorique, comme il a été dit.
TRO1S1ÈME PROCÉDÉ. — Par l’intermède de la soude.
Ce procédé, assez anciennement connu, a recu d'importantes améliorations de M. Jéromel, pharmacien à Asnière (Haute-Vienne) : il consiste à prendre 1 kilogramme de benjoin et 500 grammes de charbon de bois, tous deux pulvérisés. On les mêle ensemble ; on les délaye dans 12 kilogrammes d’eau tenant en dissolution 100 grammes de carbonate de soude crisfallisé, et on les fait bouillir pendant trois quarts d’heure. Alors, après avoir décanté la liqueur et broyé le marc pour le diviser, on le remet dans la chaudière avec la liqueur et de nouvelle eau; on le fait bouillir pendant une demi-heure, et l’on filtre.
On remet cette liqueur, qui contient le benzoate de soude, sur le feu; on la chauffe jusqu’à l’ébullition, et on la verse sur un filtre garni de charbon animal (environ 30 gram.), préalablement lavé. On la chauffe encore une fois jusqu’à 80 degrés centigrades ; on ÿ verse peu à peu de l’acide sulfurique étendu, de manière à en mettre un léger excès, et on laisse refroidir. L’acide benzoïque, mis à nu par la décomposition du benzoate de soude, cristallise alors, et est recueilli sur un filtre : on le lave à froid, et on le fait sécher. (Journ. pharm., t. X, p. 66.)
L’acide benzoïque pur est blanc, peu odorant, cristallisé en prismes alongés; sa saveur est piquante et très-âcre à la gorge; il est assez soluble dans l’eau bouillante, et s’en sépare en grande partie par le refroidissement; il est trèssoluble dans l'alcool, eten est précipité par l’eau; ilse dissout égalemeut dans l'huile de térébenthine : l'acide nitrique le dissout sans l’altérer.
L'acide benzoïque peut également être retiré des autres baumes naturels , et surtout du baume
MÉDICAMENS CHIMIQUES
de Tolu, qui en fournit une grande quantité. Il existe aussi dans différentes parties de plusieurs végétaux, telles que la vanille et la cannelle. Enfin on peut le retirer de l’urine des quadrupèdes herbivores, bien qu’il n’y paraïisse pas tout formé(l). A cet effet, on concentre l’urine au tiers de son volume, et on y verse peu à peu de l'acide hydrochlorique, jusqu’à ce qu’il ne s’y forme plus de précipité; on lave ce précipité, et on le fait chauffer avec partie égale d’acide nitrique à 25 degrés, dans une cornue de verre munie d’un récipient; on évapore à siccité, et l’on fait redissoudre dans l’eau et cristalliser.