PREMIER PROCÉDÉ
Pr. : Suere pulvérisé . . . . . . . 500 gramm. Acide nitrique à 25 degrés . . . 3,000
Introduisez le sucre dans une cornue tubulée, placée sur un bain de sable ; adaptez à son col un récipient muni d’un tube recourbé, qui va plonger dans un flacon plein d’eau.
Versez par la tubulure de la cornue la moitié de la quantité d’acide , ou 1500 grammes, chauffez et faites bouillir légèrement la liqueur jusqu’à ce qu’il ne se dégage plus de vapeur nitreuse; laissez refroidir et reposer pendant vingt-quatre heures; décantez la liqueur pour la séparer des cristaux qui se sont formés ; remettez les eauxmères dans la cornue ; versez le reste de l’acide nitrique; chauffez.de nouveau et faites cristalliser; réunissez les cristaux des deux opérations; dissolvez-les dans l’eau bouillante, et faites cristalliser.
L’acide nitrique cède de l’oxigène au carbone, et surtout à l’hydrogène du sucre; il se produit beaucoup d’eau et de l’acide carbonique qui se dégage avec le deutoxide d’azote ; ; mais cette soustraction ne transforme pas immédiatement le sucre en acide oxalique, et il se produit toujours beaucoup d’acide oxalydrique, qu’une nouvelle addition d’acide nitrique transforme en acide oxalique (1). /
Remarques. On peut substituer l’amidon au sucre, et opérer de la manière suivante, qui a été indiquée par M. Robiquet. Sur 24 parties de fécule divisées dans plusieurs cornues tubulées, on verse d’abord 72 parties d’acide nitrique à 33
(1) Ise produitégalement beaucoup d’acide nn sé : et peut-être un peu d'acide prussique.
degrés, et on laisse agir à froid. Lorsque l’action est terminée, on ajoute 24 parties d’acide, et l’on chauffe légèrement jusqu’à produire une nouvelle réaction. Quand le dégagement du gaz nitreux cesse, on verse la liqueur dans des terrines pour faire cristalliser : ce premier produit donne 5 parties d’acide oxalique. On réunit les eaux-mères ; on y ajoute 24 parties d’acide nitrique en plusieurs fois, et l’on obtient encore 2 parties et demie d’acide cristallisé. On réitère à deux, trois et même quatre fois, la reprise des eauxmères, et l’on obtient jusqu’à la fin des cristaux qui, réunis et purifiés, équivalent à la moitié de la fécule employée.
Si, au lieu d’opérer ainsi, on ajoutait d’une seuie fois tout l'acide nitrique sur la fécule, on obtiendrait beaucoup moins de produit, à cause
de la réaction de l’acide nitrique sur l'acide oxalique lui-même.