DE LA. SUBLIMATION

Opération par laquelle un corps solide , volatilisé par le calorique dans un vase clos, arrive contre la paroi supérieure de ce vase , où , abandonné par son dissolvant , il repasse à l’état solide et s’y fixe.

On fait cette opération dans des vases de verre ou de grès, mais plus ordinairement de verre, et d’une forme appropriée au but qu’on se propose.

Ces vases, que l’on nomme malras à sublimation , sont de grandes fioles à fond plat et à voûte très-surbaissée-, ce qui la rapproche du fond , et permet aux vapeurs de s’y élever plus facilement. Après y avoir introduit la matière à sublimer, on place le inatras dans une chaudière de tôle , de manière qu’il y ait entre le fond de la chaudière et celui du matras une couche de grès pulvérisé et sec, d’une ligne ou d’une ligne et demie d’épaisseur (1); on recouvre le matras de pareil sable jusqu’à la naissance du col; on place la chaudière sur un fourneau, et l’on chauffe. On augmente le feu graduellement, et on l’entretient, pendant un temps suffisant, au degré donné par l’expérience pour chaque substance à sublimer. (Voir lajtëy. 17.)

La distillation est une opération dans laquelle un corps liquide, élevé en vapeurs dans des vases clos, se refroidit contre les parois de ces vases les plus éloignées du feu, d’où il s’écoule à l’état liquide dans un récipient.

(1) La chaudière de tôle garnie degrés pulvérisé, que l’on interpose entre le feu et la substance que l’on soumet à son action, se nomme bain de sable*

DE L'EXTRACTION

La distillation se fait à l'aide de deux espèces de vaisseaux , les alambics et les cornues-, et elle s’opère à feu nu, au bain de sable, au bain-marie (1), ou au bain de vapeur. Dans tous les cas, l’appareil distillatoire se compose de plusieurs vaisseaux , nécessités par le double objet à remplir, de volatiliser le liquide et de le condenser.

Distillation ci la cornue. Une cornue est un vase de verre, de terre cuite ou de porcelaine , ayant la formed’une poire , et terminé à sa partie supérieure et latérale par un col ou bec.

La fig. 18 représente une cornue de terre ou de porcelaine; la fi g. 19 une cornue de verre portant en A un goulot ou tubulure , destiné à l'introduction du liquide dans la panse B y sans risque d’en mouiller le col. L'appareil pour distiller à la cornue se compose au moins de trois pièces : de la cornue A) d’une alonge B , qui est un tube de verre renflé au milieu et ouvert par les deux bouts , et d’un ballon C servant de récipient pour la liqueur distillée (fig. 20 ).

Lorsqu’on veut distiller à feu nu , 011 supporte la cornue sur deux barres de fer ou sur un triangle , et on l’expose à l’action immédiate du feu, comme dans la fi g . 21. Pour distiller au bain de sable , on place la cornue dans une chaudière de tdle que l’on remplit ensuite de grès pulvérisé , comme nous l’avons dit pour la sublimation.

Lorsqu’on veut distiller au bain-marie, on remplace le sable de l’opération précédente par de l’eau, et on supporte le fond de la cornue sur un rond de paille tressée , ou mieux de fer entouré d’une corde serrée. De plus, pour éviter le dérangement de la cornue , soit par l’ébullition de l’eau , soit parce que , en se vidant vers la fin de la distillation , elle

(r) Au bain-marie t c’est-à-dire au bain d’eau chaude. Le mot bain-marie est une traduction corrompue , mais consacrée par l’usage, de balneum maris , bain de mer; les anciens prenant figurément, en cette occasion, la mer pour l’eau , de même qu’ils nommaient balneum 'ventris equini , le bain de lumier do clieval j employé par eux pour opérer un grand nombre de digestions,

PRÉPARATION

tend à chavirer, il faut la fixer solidement sur le rond, au moyen d’une corde qui embrasse la tubulure et va s’attacher aux anses de la chaudière.

L’alonge sert à éloigner le récipient du fourneau , afin qu’il s’échauffe moins par le calorique qui rayonne du foyer. Il faut qu’elle soit assez inclinée pour que le liquide qui s’y condense n’y séjourne pas.

Le récipient peut être posé simplement sur un rond de paille fi) et à Pair libre, lorsque la liqueur en distillation est facile à condenser, et que le refroidissement progressif du ballon suffit à cet effet. Dans le cas contraire, on place et on fixe ce ballon sur un rond de fer et de corde , dans un vase que l’on remplit d’eau, et on renouvelle cette eau par un courant continu tiré d’un réservoir supérieur (Voir la fiy* 22, et le Journal de pharmacie , tome II, p. 167 , où se trouve représenté un flacon tubulé servant de récipient , fixé au milieu d’un seau de cuivre destiné à recevoir le courant d’eau). On peut encore , au lieu d’opérer la condensation des vapeurs dans le récipient lui-même, l’effectuer dans un long tube de verre ou de porcelaine Aa , interposé entre l’alonge et le récipient , et contenu dans un vase rempli d’eau froide

{fia- 23 ) •

Dans la distillation simple, telle que nous la considérons ici, il n’est pas nécessaire que l’intérieur des vases soit absolument isolé de l’air extérieur $ presque toujours, au contraire , on laisse une ouverture à l’extrémité de l’appareil la plus éloignée du feu : soit un tube de verre D , ouvert à ses deux bouts, fig. 22 , soit l’ouverture même a du tube Aa ,

(1) L’économie est toujours recommandable; on peut donc dire aux pharmaciens qu’il n’y a pas de meilleurs ronds que ceux qu’on fait avec les cercles des grilles de fourneaux dont les barreaux se sont dessoudés. On garnit entièrement ces cercles de deux tours très-serrés de corde à sucre . Ces ronds durent presqu’indéfiniment , et ils n’ont pas l’inconvénient de ceux de paille, qui, étant pins légers que l’eau, tendent à renverser le vase qu’ils supportent, lors» qu’ils sont plongés dans ce liquide.

1>E D’EXTRACTION

flj- 23 , afin de donner issue à l’air dilaté par la chaleur et par son mélange avec la vapeur du liquide que l’on distille. Malgré cela, il est indispensable que les jointures des vases qui avoisinent le feu soient fermées , afin d’éviter la perte des vapeurs non condensées, et les aceidens qui pourraient en résulter si elles étaient inflammables. On ferme donc ou on Jute ces jointures avec des bandes de papier enduites de colle; on applique ces bandas très-exactement en les tendant un peu autour de chaque jointure , et passant plusieurs fois la main par-dessus. Ce lut suffit pour presque toutes les distillations simples à appareil non fermé, et dans lesquelles, par conséquent , la tension des vapeurs est presque nulle.

Distillation a V alambic . Un alambic est un instrument distillatoire, le plus souvent en métal, dont la forme, le nombre des pièces et leurs proportions peuvent varier beaucoup; mais qui, pour l’usage habituel de la pharmacie, peut être réduit aux trois ou quatre pièces suivantes :

i°. La cucurhite ou chaudière A , jiy . 24* C’est la pièce qui reçoit l'action immédiate du feu, et dans laquelle on inet la liqueur à distiller, lorsque l'opération doit se faire à feu nu. Elle a la forme d’un cône tronqué et renversé A , surmonté d’une partie renflée et arrondie aa , qui repose sur le fourneau XX, et terminé supérieurement par un collet hb d’un diamètre un peu plus petit que le fond de la chaudière.

C est une douille qui sert , au besoin, à introduire du liquide dans la chaudière ; dd sont les anses.

2°. Le seau ou bain-marie B? vase cylindrique en étain ou en cuivre étamé, pouvant entrer dans la cucurhite A^ei la fermer exactement au moyen de son collet m, qui s’appuie sur le collet bb. Lorsqu’au lieu de distiller à feu nu , on veut opérer au bain-marie , on met de l'eau seulement dans la cucurhite , on y introduit le bain-marie , et c’est dans celui-ci qu’on met la liqueur à distiller.

3°. La tête ou chapiteau C. Celte pièce peut s’appliquer également sur la cucurbite et sur le bain-marie, dont on a eu le soin de faire les ouvertures égales 5 elle représente à peu près la partie supérieure d’une cornue, et elle est munie d’un large tuyau destiné à conduire les vapeurs dans le réfrigérant.

n est une ouverture que l’on tient fermée pendant l’opération , avec un bouchon à vis e : elle sert à introduire de nouveau liquide dans le bain-marie, sans être obligé de démonter l’alambic.

4°. Le réfrigérant ou serpentin D. C’est un long tuyau d’étain, courbé en hélice, et renfermé dans un seau de cuivre ou de bois , rempli d’eau froide. La partie supérieure du tuyau , qui est souvent renflée en une boule creuse , reçoit du bec du chapiteau les vapeurs sorties de la cucurbite ou du bain-marie-, et la partie inférieure, qui va s’ouvrir au dehors du seau , verse la liqueur condensée dans un vase placé au-dessous. On lute toutes les jointures de l’appareil avec des bandes de papier enduites de colle ^ à l’exception cependant de la jointure de la cucurbite au bain-marie , qui ne doit pas être fermée , afin de laisser une issue à la vapeur de l’eau en ébullition.

gg, gg , montans en étain, servant à soutenir et à fixer l’hélice du serpentin dans le seau.

h tuyau vertical, fixé à la paroi du seau, ouvert par les deux bouts , et terminé supérieurement par un entonnoir. Ce tuyau sert à renouveler l’eau du réfrigérant : on y verse de l'eau froide par le haut j ce liquide descend jusqu’au bas du seau, soulève l’eau chaude , que sa moins grande densité tend d’ailleurs à faire rester à la surface , et la force à sortir par le tuyau de trop-plein i.

k3 robinet qui sert à vider entièrement le seau du serpentin.

f bout de tuyau pouvant s’adapter entre le bec du chapi-

DE L'EXTRACTION

tcau et le collet du serpentin. Ce tuyau a précisément la meme hauteur que le collet m du bain-marie. On le place sur le serpentin, lorsqu’on distille au bain-marie*, et on le supprime, lorsqu’on distille à feu nu, afin de n’etre pas obligé de hausser ou de baisser le serpentin, qui alors reste toujours porté sur le meme pied E.

F , récipient.

La distdlation prend quelquefois des noms particuliers, qui sont ceux de rectification, cohohation et déphlegmation .

On nomme rectification la distillation que l'on fait subir à une liqueur déjà distillée, afin de l’obtenir dans un plus grand état de pureté. Pour procéder à la rectification , on met la liqueur dans d’autres vases ou dans les memes, après les avoir bien nettoyés, et on la distille lentement, de manière que les portions les moins volatiles restent dans l’alambic ou dans la cornue. Quelquefois aussi on ajoute à la liqueur que l’on veut rectifier une substance dont l’effet est de fixer davantage les parties les moins volatiles, et d’en faciliter la séparation d'avec les autres. C’est ainsi qu’on ajoute, dans le bain-marie d’un alambic, un sel très-avide d’eau à de l’alcool , afin que celui-ci passe plus pur ou plus sec dans le récipient.

La cohohation est une nouvelle distillation que l’on fait subir à une liqueur, mais après l’avoir, reversée sur son marc, ou mieux sur de nouvelles substances, afin qu’elle se charge davantage de leurs principes volatils.

La déphlegmation est une nouvelle distillation à laquelle on soumet une liqueur obtenue à Vaide du feu , dans la vue d’en séparer les parties les plus aqueuses, qui distillent les premières. On donne à ce produit le nom àe phlegme (1),

(i) La rectif cation a pour caractère essentiel qu’on l'effectue séparément du résidu de l’opération préecdente.

La çohobalion s’effectue au contraire sur ce résidu ou sur une nouvelle

PRÉPARATION