Éther sulfurique

Pr. ; Alcool à 90° centésiin . 3 kilog.

Acide sulfurique à G6° B., . . 3

Introduisez l’alcool dans une cornue de verre tubulée; versez-y par portion 1 acide sulfurique, en agitant à chaque lois la cornue pour opérer le mélange et répartir également la chaleur dégagée ; placez la cornue sur un bain de sable préalablement chauffé {fig. 74) ; adaptez une allonge qui se rende dans un large tube de porcelaine, renfermé dans un réfrigérant plein d’eau ; adaptez à l’extrémité inférieure du tube un llacon tubulé, servant de récipient, et terminez l’appareil par un tube de Welter plongeant dans l’eau.

Continuez de chauffer le bain de sable pour déterminer l’ébullition du liquide, et entretenez un courant d’eau dans le réfrigérant. Pendant ce temps, adaptez à la tubulure de la cornue un entonnoir proposé par M. Boullay, lequel se compose d’une allonge tronquée A, fermée par haut et par bas au moyen d’un ajutage en cuivre, portant un robinet. Le robinet supérieur est surmonté d’un entonnoir B, et l’inférieur est terminé par un tube C, qui descend presque jusqu’au fond de la cornue. En D, se trouve une petite ouverture que l’on ferme à volonté avec le bouchon E, et que l’on ouvre pour donner issue à l’air, lorsque le liquide contenu dans l’entonnoir doit s’introduire dans la capacité A (fig. 74 et 75).

Voici , du reste, l’usage de cet entoiH noir :

Lorsque, par suite de l’ébullition, le liquide a diminué dans la cornue , il arrive un moment où il se forme une grande quantité d’acide sulfureux et un composé huileux particulier, dont la présence est indiquée par des vapeurs blanches (pii se condensent en gouttes huileuses sur les parois de la cornue. Ces deux corps altèrent beaucoup le produit distillé, et obligeraient de cesser l’opération, si l'acide qui reste dans la cornue n’était propre à éthérifier de nouvel alcool : alors, le robinet inférieur se trouvant fermé, et l’autre étant ouvert, ainsi que la tubulure D, on verse dans l’entonnoir en plusieurs fois, 5 kilogr. d’alcool à 58^. L’introduction faite, on ouvre avec précaution le robinet inférieur, de manière à faire couler peu à peu l’alcool dans le tube. Cet alcool, parvenu au mélange bouillant, se vaporise, refoule le liquide acide, le traverse et s’v mêle sans accident, et sans suspendre l’ébullition. On continue ainsi de quart-d’ heure enquart-d’heure jusqu’à l’emploi total de l’alcool, et l’on fait réduire le mélange au même point qu’auparavant, c’est-à-dire, jusqu’à ce qu’on aperçoive des vapeurs blanches et de l’huile se former dans la partie supérieure de la cornue. On cesse le feu, et on laisse refroidir.

L’éther qui provient de cette opération n’est jamais pur : pour le purifier, il faut le mettre en contact dans un vase fermé avec de la potasse litiuide à la chaux, l’agiter pendant quelques jours, ou jusqu’à ce que l’odeur d’acide sulfureux ait entièrement disparu. Alors on l’introduit dans une cornue de verre que l’on place au bain-marie, et à laquelle on adapte le même appareil bien nettoyé ; on chauffe avec quelques charbons jusqu’à ce que l’eau marque 45° au thermomètre centigrade; l’éther distille pur, et marque de 60 à 62” à l’aréomètre de Baumé (pesanteur spécifique, 0,742 à 0,755). Quelquefois on est obligé de le distiller une seconde fois pour l’amener à ce degré de pureté ;

ÉTHEll SlJLFURiyUE.

enfin, en le rectifiant sur dn chlorure de calcium ou sur de la chaux, qui lui enlève un peu d’eau qu’il contient, on l’oh tient d'une pesanteur spécifique de 0,729 (65®), qui est le maximum de légèreté que féther puisse acquérir à la température de 10° centigrades.

Dans les établissements où l’on prépare ime grande quantité d’éther, on emploie des appareils différents de celui qui vient d’être indiqué. Ainsi, à la pharmacie centrale des hôpitaux, l’appareil s’est composé pendant longtemps de deux cornues tubulées, placées cha cune sur son bain de sable, et munies d’un entonnoir à robinets. A chaque cornue étaient adaptés une allonge et un ballon à trois pointes, supporté par un flacon servant de récipient ; et ces deux ballons se trouvaient réunis par un ballon central supporté de la même manière. L’appareil était terminé par un tube plongeant dans l’eau (Voyez fig. 75).

On trouve également, dans le Journal de chimie médicale, t. ii, p. 475, la description d’un appareil employé à Londres, dans le laboratoire de \'Jpothecary's hall. Il se compose d’une grande jarre en grès, autour de laquelle une enveloppe en cuivre est adaptée et close hermétiquement, à l’aide d’une armature garnie d’étoupes et serrée à vis. La jarre est recouverte d’une calotte en cuivre (jui communique, au moyen d’un ajutage, avec un serpentin, dont l’extrémité inférieure plonge dans la tubulure à gorge d’un récipient. Cette gorge contient une cuuclie d’eau qui intercepte la communication avec l’air extérieur ( Voyez fig. 81).

Cet appareil marche au moyen de la vapeur qui remplit l’espace laissé entre l’enveloppe en cuivre et la jarre , et qui détermine l’ébullition du mélange d’acide et d’alcool introduit dans l’intérieur de celle-ci ^

ï La fabrication de l’étlier a éprouvé un grand perfectionnement par suite des recherches de M. Liebig, cpii nous ont montré

Depuis plusieurs années déjà, il s’est formé dans le midi de la France, sur les lieux mêmes où se produit l’alcool, des fabriques d’éther sulfurique. Alors ce liquide, n’ayant plus à supporter qu’une partie de l’impôt et des frais de transport de l’alcool, revient, rendu à Paris, à un prix bien inférieur à celui auquel nous pouvons le fabriquer nousmêmes. Aussi les pharmaciens ont-ils presque tous cessé de le préparer ; et quand on pense au peu d’espace et à l’incommodité ordinaire de leurs labo-

que si , dans un mélange de 2 atomes d’acide sulfurique anhydre, 1 atome d’élher et 6 atomes d’eau, bouillant à 140°, on remplace à mesure, par de nouvel alcool anhydre, l’éther et l’eau qui passent à la distillation , on aura toujours un même liquide , bouillant à 140°, et qui [sera propre, pour ainsi dire, indéfiniment cà la formation de l’éther. Dans la pratique, c’est de l’alcool aqueux qu’on ajoute au mélange, et, par conséquent, il arrive un moment où l’acide se trouve trop étendu pour pouvoir produire de l’élher; mais il en résulte toujours que l’on peut ajouter au mélange primitif une beaucoup plus grande quantité d’alcool qu’on ne le croyait auparavant.

M. Liebig propose d’employer, comme mélange primitif, 9 parties d’acide sulfurique à 66° et 5 parties d’alcool à 90 centièmes. M. Soubeiran préfère 1 0 parties d’acide et 7 parties d’alcool à 92 centièmes; M. Sou- ,beiran suspend d’ailleurs, dans la cornue, un thermomètre pour régler le point d’ébullition du liquide, qui commence à bouillir vers 130°, monte bientôt à 140, et est entretenu à ce point en faisant couler dans la cornue de l’alcool à 92°. On fait durer l’opétion jusqu’à ce qu’on ait employé lOO parties d’alcool, ou 10 fois le poids de l’acide.

Quant à la manière d’introduire lentetement et uniformément cet alcool dans la cornue, on a renoncé à l’entonnoir de M. Boullay , et l’on préfère placer à une distance suffisante de la cornue, et sur un plan plus élevé, un grand vase plein d’alcool, muni d’un robinet à sa partie inférieui’e , et communiquant , par le moyen d’un tube en caoutchouc, avec un tube de verre qui vient aboutir au milieu du liquide en ébullition.

C3i MEDICAMENTS CHIMIQUES.

ratoires , qui augmentent les chances dangereuses de l’opération, on ne peut en aucune façon les en blâmer.

Mais, si l’on peut trouver bon que les pharmaciens prennent leur éther dans le commerce, au moins doit-on leur faire une obligation de le rectifier ; et c’est faute par eux de prendre cette précaution, que l’on trouve aujourd’hui tant de mauvais éther dans un grand nombre de pharmacies. Je crois donc faire une chose utile en décrivant avec détail la rectification de l’éther du commerce.

Un alambic ordinaire, muni d’un bain-marie et d’un serpentin, suffit pour cette opération. Seulement , s’il avait quelque odeur étrangère, il faudrait préalablement y faire passer de l’eau en vapeur. C’est au surplus ce que les pharmaciens font toujours, après une opération qui a laissé quelque odeur dans leur alambic.

Il est avantageux de choisir l’éther du commerce dit rectifé, dont le prix n’est pas beaucoup plus élevé que celui de qualité inférieure On en prend cinq ou six livres, plus ou moins, selon la grandeur du bain-marie, qui ne doit être rempli qu’à la moitié ou aux deux tiers au plus. On met cet éther dans un flacon, avec une once, par livre, de lessive de soude ou de potasse caustique à 35°. On agite fortement et plusieurs fois dans l’espace de vingt-quatre heures ; on laisse reposer, ou décante l’éther tout en le versant dans le bainmarie de l’alambic; on lute aussitôt le chapiteau et le serpentin avec un double papier collé bien appliqué, et on le laisse sécher, en partie au moins, avant de mettre le feu sous l’alambic.

Il y a d’ailleurs plusieurs précautions à prendre pour éviter rintlammation de i’éther.

I'’ Le bec du serpentin doit être tourné de manière à être le plus éloigné possible du fourneau ;

On obstrue l’espace qui peut se trouver entre le col du récipient et le bec du serpentin, en tournant plusieurs fois tout autour un linge mouillé;

On place entre le récipient et le fourneau une large planche ou une plaque de tôle qui rompe toute communication entre eux;

4° Au moment où l’étlier va commencer à distiller, on ferme entièrement l’ouverture du cendrier ; car, une fois le courant d’air du fourneau interrompu, il n’y a aucune raison pour que la vapeur de i’éther s’y porte plutôt qu’ailleurs. Le feu doit d’ailleurs être très-modéré, afin que réchauffement de la cucurbite et du chapiteau se fasse lentement et successivement ; ce dont on s’assure en appliquant la main sur les diverses parties de celui-ci. Enfin, il arrive un moment où la chaleur approche du serpentin, et c’est alors qu’il faut fermer les ouvertures du fourneau pour ne les rouvrir que lorsqu’une partie de l’éther aura distillé.

Tant qu’il reste une certaine quantité d’éther dans le bain-marie, la température du chapiteau reste à peu près stationnaire , et telle qu’elle ne paraît que tiède et agréable à la main. Lorsqu’elle vient à s’élever sensiblement, c’est une preuve que l’opération tire à sa fin. Alors il faut toujours changer de récipient , afin de mettre à part le dernier cinquième ou sixième d’éther qui distille, pour s’en servir comme éther du commerce. Lorsqu’on change de récipient , il faut y mettre le temps nécessaire, opérer posément, fermer aussitôt le flacon plein et le sortir du laboratoire.

Tout le premier éther qui a distillé étant réuni dans un flacon, on y ajoute une nouvelle dose de solution alcaline que l’on agite souvent pendant vingtquatre heures. Pendant ce temps on délute l'alambic, on écure avec delà cendre le bain-marie, et on fait passer de l’eau en vapeur dans le serpentin.

Ces conditions sont indispensables pour avoir de l’éther pur à la seconde rectification, qui se fait avec les mêmes précautions que la première fois, mais en en prenant une nouvelle que voici ;

Il y aurait de l’inconvénient dans cette seconde rectification à refroidir