APPAREILS KT MATIÈRES PREMIÈRES

413. Les combustions organiques exigent des appareils et des produits que l'opérateur doit se procurer à l'avance, en ayant soin qu'ils satisfassent aux conditions, indiquées ciaprès.

414. Ozjde de cuivre. — On emploie généralement l'oxyde de cuivre qui provient de la calcination du nitrate ; on le prépare comme il suit :

Après avoir décapé du cuivre rouge en tournure, en le chauffant et l'immergeant encore incandescent dans l'eau, on le traite dans une capsule de porcelaine par l'acide nitrk|iie. Quand tout est dissous, on évapore à sec, on met le résidu dans un creuset que l'on couvre, on le chauffe au ronge sombre jusqu'à ce qu'il ne se dégage plus de vapeurs nitreuses, puis on élève la température de façon à faire éprouver à la matière un commencement de fusion. Après le refroidissement, on relire l'oxyde du creuset et on le

pulvérise dans un inorlrer. L'oxyde ainsi obtenu se présente sous la forme d'une poudre noire, dense et compacte ; il est d'autant moins hygroscopique qu'il a été préparé à une température plus élevée; réduit en poudre et tamisé, il se mélange facilement avec les matières solides destinées à l'analyse. Si l'oxyde n'avait été que faiblement calciné, il serait Irès-hygroscopique et attirerait de l'humidité pendant qu'on le mélange avec la matière. D'ailleurs, un semblable oxyde, étant très-tendre, se tasse au point de n'être plus perméable aux produits de la combustion, et, par là, détermine dans le verre, ramolli par la chaleur, des bouffissures que la plus légère augmentation de tension du gaz suffit pour faire crever.

L'oxyde préparé par le simple grillage de la tournure de cuivre dans le moufle d'un fourneau de coupellation est aussi d'un excellent usage, et n'expose jamais aux inconvénients dont il vient d'être question. Enfin, on obtient encore un très-bon oxyde, en traitant, dans une capsule de porcelaine, la tournure paï* de l'acide nitrique, en évaporant, sans chercher à dissoudre tout le cuivre, et en calcinant le résidu sec dans un creuset couvert, jusqu'à ce que les vapeurs nitreuses soient complètement expulsées. Ces vapeurs, en se dégageant, déterminent l'oxydation du cuivre non attaqué par Tacide nitrique.

Pour l'usage, on conserve l'oxyde de cuivre dans un flacon bouché à l'émeri ou dans un creuset couvert. Généralement on peut utiliser l'oxyde qui a servi à une combustion, en l'humectant avec de l'acide nitrique et le calcinant au rouge; mais il est prudent de le rejeter quand il a été mélangé avec des matières chlorées ou des sels organiques à base lacalinc.

415. Chromate de plomb. — On Substitue le chromate de plomb à Toxyde de cuivre, quand on a affaire à une substance chlorée, ou aux combinaisons des acides organiques avec les alcalis et les terres alcalines. À uiie température suffisamment élevée, le chromate de plomb brûle Irèscomplétement toutes les matières organiques, et laisse pour résidu de Toxyde de chrome et du plomb métallique.

Pour préparer ce composé, on verse du bichromate de potasse dans de Tacélate de plomb, on lave le précipité avec le plus grand soin, on le dessèche à l'air, puis on le calcine dans un creuset, de manière à lui faire éprouver un commencement de fusion. Après le refroidissement on le réduit en poudre aussi fine que possible, et on le conserve dans des fiacons bien bouchés. Lorsqu^on veut en faire usage, on a soin de le calciner pendant quelques instants sur la flamme de la lampe à alcool.

416. Coivre réduit par l'hjdrosène. — Le cuivre. métallique est nécessaire pour l'analyse des substances organiques azotées. La tournure du commerce convient parfaitement pour cet usage, seulement elle doit être bien décapée et débarrassée des matières grasses dont elle n'est jamais exempte. Dans ce but, on la grille d'abprd superficiellement dans le moufle d'un fourneau de coupellation ou dans un creuset percé de plusieurs trous, puis on l'introduit dans un tube de verre ou de cuivre qui communique avec un appareil à hydrogène, et l'on chauffe au rouge naissant aussi longtemps qu'il se dégage de la vapeur d'eau.

Après complet refroidissement dans le courant d'hydrogène, on retire le cuivre réduit et on le conserve dans des

flacons bien bouchés. Dans cet état, le cuivre, étant très- Si.

hygroscopique , doit toujours être chauffé à l'étuve avant d'être employé.

41 7. TalMBS h mmmhmmamm, — La COmbustlOIl des Sttb-

staoces organiques par Foxyde de cuivre (ou par le chroAiate de plomb) a toujours lieu dans des tubes. Comme on chauffe ces tubes au rouge, en les entourant de charbons incandescents, il faut qu'ils soient en verre peu fusible, recuit avec soin, et d'une épaisseur uniforme. Les tubes en verre vert que Ton trouve dans le commerce remplissent toutes ces conditions ; on doit les choisir bien cylindriques, d*un diamètre intérieur de 10 à 12 milimètres et d'une épaisseur de ± millimètres.

Pour le dosage du carbone et de Thydrogène, on coupe par le milieu ces tubes, dont la longueur est de 1°^,20 à l'^ySO; on les nettoie avec un morceau de papier buvard enroulé autour d'une baguette de jonc, puis on ferme l'une des extrémités à la lampe d'émailleur, en l'étirant en pointe très-forte, que l'on relève sous un angle d'environ 45 degrés (fig. 82). L'autre extrémité, bien arrondie, est fondue

Fig. 82.

sur les bords pour qu'elle ne déchire pas le bouchon qui doit y être adapté. On dessèche ensuite le tube en le chauffant Sur toute sa longueur, et en y introduisant un tube plus étroit au moyen duquel on aspire de l'air chaud, puis on lé ferme avec un bouchon. Pour que les tubes à combustion puissent résister à la chaleur r#uge sans se déformer

ni se boursoufler, il est nécessaire de les envelopper d*une bande de clinquant roulée en spirale, comme l'indique la figure.

418. drille il eMnbmttoH. — Pour chauffer les tubes à combustion, on se sert de grilles en tôle forte.

La section horizontale de ces grilles présente la forme d'un rectangle très-allongé; leur section transversale est un trapèze dont la hauteur est de 7, la base inférieure de 8, et la base supérieure de i^ centimètres, en sorte que les parois longitudinales s'écartent de bas en haut. La grille est ouverte par un bout ; Tautre est fermé par une paroi verticale munie d'une ouverture qui donne passage au tube à combustion. De petits supports verticaux, fixés au fond de la grille, servent à soutenir ce tube ; enire ces supports sont pratiquées des fentes transversales qui donnent accès à Tair. Pour l'usage, on place la grille à combustion sur deux briques, ou sur un support spécial qui permet de l'élever ou de l'abaissera volonté. (Voy. p. 501, fig. 88.)