Étaln et anlliuolne

La séparation de l'étain d'avec l'antimoine présente de grandes difficultés, elle n'est même jamais très-rigoureuse. Nous allons passer en revue les procédés usités pour l'analyse des alliages de ces deux métaux. '

i^ On dissout un poids déterminé de l'alliage dans l'acide

ANTIMOINE. Vm

cblorhydrique, auquel on ajoute, peu à peu, de Tacide nn trique. Lorsque la dissolution est complète, on introduit dans la liqueur une lame d'étain pur, et Ton fait bouillir jusqu'à ce que la totalité de Tantimoine se soit précipitée sous la forme d*une poudre noire. On recueille ensuite Fan- Umoine sur un filtre taré, on le lave avec soin, et on le pèse après l'avoir desséché à 100 degrés. L'étain est déterminé par différence (Gay-Lussac).

i** Pour déterminer directement chacun des deux métaux, on opère comme il suit. L'alliage, divisé en fragments aussi petits que possible, est placé dans une capsule de porcelaine et traité avec précaution par l'acide nitrique pur et concen* tré. Lorsque l'oxydation est terminée, on évapore h siccité H on calcine légèrement le résidu ; celui-ci est introduit ensuite dans un creuset d'argent et fondu avec un grand excès d'hydrate de soude. Après le refroidissement, on fait détremper la masse fondue avec de l'eau, on la détache complètement du creuset, et on la fait digérer, dans un vase à précipités, avec de l'eau à laquelle on a ajouté le tiers de son volume d'alcool très«concentré. De cette manière l'antimoniatede soude, complélement insoluble, se sépare, tandis que le stannate de soude, le carbonate de soude qui peut avoir pris naissance et l'hydrate de soude en excès, restent en dissolution dans l'alcool faible. Lorsque la liqueur est devenue tout à fait limpide, on recueille le précipité sur un fdlre et on le lave d'abord avec un mélange de volumes égaux d'eau et d'alcool, puis, en dernier lieu, avec de l'alcool plus concentré.

La solution alcaline est maintenue en ébullition pour chasser l'alcool, et mélangée ensuite avec de l'eau. Après ravoir alors sursaturé? avec de l'acide sulfurique étendu j

ir»« ANALYSE MINfillALK.

on précipite rétain par riiydrogëne sulfuré. Le sulfure d'élain ainsi obtenu est recueilli sur un filtre, lavé, puis transformé en acide stannique par le procédé indiqué au dosage de l'étain (88, 2")-

Pour doser Tanlimoine, on enlève du filtre, à Taide d'uno spatule, la plus grande portion de Tantimoniate de soude, et on rintroduit dans un verre. On verse alors sur le filtre un mélange d*acide chlorhvdrique et d'acide tartrique, et Ion recueille le liquide filtré dans le verre contenant Tantimoniate de soude. Lorsque le sel s'est complètement dissous dans la liqueur acide et que le filtre a été épuisé par des lavages à l'eau, on précipite Tantimoine par l'hydrogène sulfuré. Le précipité obtenu est ensuite traité par Tun des procédés décrits au dosage de l'antimoine (90, 91 et 92).

3^ On peut également recueillir l'antimoniate de soude ;ur un filtre préalablement taré. Après. le lavage, on le dessèche à 100 degrés et on en détermine le poids. Puis on eu prend une quantité déterminée que Ton mélange dans un creuset de porcelaine avec du chlorhydrate d'ammoniaque. Par la calcination de ce mélange, le sel est transformé en chlorure d'antimoine qui est complètement volatilisé, et en chlorure de sodium qui reste pour résidu. On recommence cette opération plusieurs fois, jusqu'à ce que le poids du creuset n'éprouve plus de variation. Le poids du chlorure de sodium qui reste pour résidu sert à calculer celui de l'antimoine.

ARSEXIC.

As = 7r>.

94. La plupart des combinaisons arsenicales, insolubles dains l'eau et dans l'acide nitrique, sont attaquées à chaud