II — VERIFICATION DE LA METHODE

Avant de poursuivre notre étude, nous avons fait quelques dosages avec notre méthode et comparativement avec la méthode Fleury-Boutot et la méthode de

Maquenne. Nous avons exposé précédemment la méthode

de Fleury et Boutot : pour faire des dosages comparatifs avec la méthode de Maquenne (26) nous avons adopté seulement la technique de dosage, la technique de réduction diffère un peu de celle de Boutot. A notre prise d’essai, après refroidissement, nous avons done ajouté : 20 cm° d’acide sulfurique à 50 0/0 (en poids) et 5 cm° de solution d’iodure de potassium à 20 0/0, en agitant fortement : nous avons dosé ensuite l’iode libéré avec l’hyposulfite de soude N/10 en présence de solution d’amidon soluble.

Nous avons ainsi obtenu des résultats comparatifs que nous avons traduits en centimètres cubes de solution d’hyposulfite de soude N/10 consommés.

Nous avons effectué nos dosages d’abord sur des quan-

tités variables de cuivre et ensuite sur le cuivre restant

ÊE Eh RS

dans notre prise d'essai après réduction par des quantités variables de glucose. |

À. — Dosage de quantités variables de cuivre

Nous avons employé pour ces essais des quantités variables de liqueur À de Bertrand (10,5 et 2 cm°), 10 cm° de liqueur B de Bertrand et nous avons complété le volume à 40 cm°; nous avons effectué ensuite nos dosages par les trois méthodes ; après plusieurs dosages nous obtenons comme moyenne de résultats :

HYPOSULFITE DE SOUDE N/10 (cm3 consommés) "© RE

LIQUEUR A Méthode Méthode Méthode (en cm$) Maquenne. Fleury-Boutot. au KSCN.

Nous obtenons donc des écarts, assez légers en comparant avec la méthode Fleury-Boutot, un peu plus sensibles en comparant avec la méthode de Maquenne ; nous avons alors examiné si, après réduction, nous obtenions également des différences du même ordre.

B. — Dosage du cuivre restant après réduction

Nous avons employé ici, comme l'indique Boutot 10 cm° de liqueur À de Bertrand, 10 cm° de liqueur B de Bertrand, des quantités variables de glucose et nous avons complété le volume à 40 cm*.

Nous avons préparé, pour ces essais, une solution de

glucose à 1 0/0, après avoir vérifié les caractères de pureté du glucose employé : aucune perte d’eau après un séjour de 24 heures à l’étuve à 90° ; point de fusion : 144-145° ; pouvoir rotatoire de la solution : 1° 5 (moyenne de trois mesures), ce qui correspond à une solution de glucose à 0 gr. 996 0/0.

Après un chauffage de 7 minutes au bain-marie, nous avons placé nos fioles contenant les prises d’essai sous un courant d’eau froide ; après refroidissement, nous avons effectué, par les trois méthodes, le dosage du cuivre restant après réduction par 0 gr. 01, 0 gr. 02 et 0 gr. 04 de glucose ; nous obtenons, comme moyenne, les résultats suivants :

HYPOSULFITE DE SOUDE N/10 , (centimètres cubes consommés).

GLUCOSE

Méthode Méthode Méthode en poids). Maquenne. Fleury-Boutot. au KSCN.

Différence Différence Différence 0 16,34 16,12 16,18 0,01 13,20 3,14 1e 3,35 12,97 3,81 0,02 10,23 6,11 9,78 6,34 9,98 6,20 0,04 4,57 ME 27 4,15 11,97 4,40 11,78

Si nous traduisons en milligrammes de cuivre la quantité de cuivre ramené à l’état cuivreux, nous trouvons :

(en multipliant les différences par 6,36 mmg, poids atomique du cuivre) ; Glucose Méthode Méthode Méthode Maquenne. Fleury-Boutot. au KSCN.

Nous obtenons donc des résultats

sensiblement mé-