CHAPITRE PREMIER

On sait que le principe actif des eaux distillées aromatiques est généralement constitué par une essence, Aussi est-il toujours intéressant, je dirai même indispensable, dans l’essai d’un hydrolat, de déterminer sa teneur en essence. Raxwez en 1892 [19] à indiqué un procédé qui ini a permis de doser les essences dans un certain norbre d’eaux distillées du Codex français de 1884 et de la Pharmacopée Belge. Commençons par étudier ce procédé et nous verrons qu'il comporte de sérieuses difficultés opé-

ratoires ; nous, serons ainsi amenés à le modifier.

.-1° Procéné pe Ranwez. Essar CRITIQUE. — RANWEZ indique d’opérer de la façon suivante:

Dans une ampoule à décantation, mettre 200 centimètres cubes d’hydrolat à essayer, 60 grammes de chlorure de sodium pur et 60 centimètres cubes d’éther rectilé ; agiter; décanter l’éther ; répéter avec 40 centimètres cubes

ur it

d’éther, puis une ou deux fois avec 20 centimètres cubes. Réunir les solutions éthérées sur du chlorure calcique desséché; les filtrer et les recevoir dans un matras contenant 5 centimètres cubes d’huile d'olive, préalablement pesé après dessiccation à 100°; agiter. Distiller l’éther en évitant l’ébullition ; quand il est présque récupéré, porter le ballon à l’étuve réglée à 35-40°, et activer l’évaporation en insufflant de l’air dans le matras toutes les 5 minutes. Peser de temps en temps et noter le chiffre lorsque le poids est constant. Multiplier ce chiffre par 5 pour avoir le poids d’essence par litre d’hydrolat.

Ce procédé, appliqué à une même eau distillée, ne donne pas de résultats précis. Ainsi, lorsque l’on à distillé la presque totalité de l’éther, Raxwez indique de mettre le matras à l’étuve réglée à 35--40° et d’insuffler de l’air toutes les 5 minutes. Il est évident que de l’air parfaitement desséché est indispensable. Pour réaliser un courant d’air see, J'ai opéré de la façon suivante: j’adaptais au matras un bouchon à deux orifices, dont l’un était en communieation avec-une trompe à eau et l’autre avec une chandelle de Gay-Lussac à ponce sulfurique. Je pouvais ainsi faire passer le courant d’air sec toutes les 5 minutes.

Malgré ce, l’évaporation des dernières traces d’éther était extrêmement longue et je n’arrivais que très difficilement à un poids constant. Cette même critique avait déjà été faite par Gouraz [10] dans sa thèse de Doctorat en Pharmacie; les résultats que J'ai obtenus viennent confirmer son opinion. Je pesais le matras une première fois, à la dernière goutte d’éther distillée, c’est-à-dire avant de mettre à l'étude à 35-40°, puis je faisais passer le courant d’air toutes les 5 minutes et je pesais après demi heure, 1 heure, ? heures et 6 heures de séjour à l’étuve.

Eau distillée de cannelle :

Quantité d’hydroläit mise en expérience...... Poids trouvé à la dernière goutte d’éther dist. — APR SEUEMN Le DBUTE mi Un -- D OO RE ere rar — LA NONT ON ORNEEMEME M LE es — nr 2 LOUNEUTES ML 2 EU

Eau distillée de fleurs d'oranger:

Quantité d’hydrolat mise en expériénce. ..... Poids trouvé à la dernière goutte d’éther dist. —- aprés idermiheuretit".

— POI heure LS MENT Le — MOTOS Rae nd Cv — RO NUresNHer MRR T R

Eau distillée de rose:

Quantité d’hydrolat mise en expérience....... Poids trouvé à la dernière goutte d’éther dist. —- NAT OS RAC NON AE MIRE Re PROS ER — ALES CD TOUR ER nn PE — te MOUTON hr dit perte HD NEUTES ES Le RAT

2ODLCC.

0 gr. 098 0 gr. 076 0 gr. 067 0 gr. 062 0 gr. 059

Ces résultats montrent déjà que l’évaporation était défectueuse, mais désirant me rendre compte d’où provenait

exactement l'erreur dont était entaché le dosage, j'ai remplacé l’hydrolat par un poids connu d’essence et j'ai simplement distiilé la solution: essence, éther et huile. Ici encore, il m’a été difficile, simon impossible d'arriver à un

poids constant et j’ai mis en évidence que l’huile retient

aussi énergiquement les dernières traces d’éther que l’es-

sence elle-même. Les expériences effectuées avec des es-

sences diverses et pour une même essence avec des quari-

tités variables sont äbsolument probantes à cet égard: Essence de cannelle :

Exp. n° 1 Exp. n°2 Exp. n°5

Quantité mise en expérience. 0,248 0,362 0,181 Poids trouvé à la dern. goutte

RÉtDeLIdISUNÉe FR en 0,326 0,441 0,242

Poids trouvé après demi heure. 0,282 0,402 0,211

—— — 1 heure ... 0,264 0,383 0,194

— — 2 heures .. 0,255 0,373 0,186

— — -6 heures .. 0,252 0,368 0,184 Esence de néroli:

Exp. n° { Exp. n° ?

Quantité mise en expérience........... 0,075 0,123 Poids trouvé à la der. goutte d’éther dist. 0,130 0,178 — aprèssdemi heure........… 0,098 0,149 — —— 1 here RU: 0,086 0,136 — 5 D NNEUTES Se TRS 0,080 0,128 — = D YDEUTES SERRE 0,078 0,125

Essence de menthe:

Exp. n° 1 Expn°0?

Quantité mise en expérience............ 0,084 0,154 Poids trouvé à la der. goutte d’éther dist. 0,141 AA —— après demi heure......... 0,108, 0,183 — 3" 1Shenre" Lanta 0e 0,170 — SK DOHÉNTERS AI CICR 0,089 0,161

== IG SNEUTES AERAPREE 0,086 0,157

LR Li ue 2 N délai dns

De ces diverses expériences il résulte que l’huile retient toujours une petite quantité d’éther, quantité qui varie entre 2 et 6 milligrammes après un séjour de 6 heures à l’étuve à 40°.11 est vrai que j’étais obligé d’enlever le matras de l’étuve toutes les 5 minutes pour faire passer le courant d’air sec et que j’opérais alors à la température du laboratoire. Ceci était évidemment-une imperfection grave du mode opératoire; pour v remédier, j'ai tout d’abord es-

sayé de faire passer le courant d’air sec dans le matras, ce-

lui-ci étant toujours maintenu à la température de 45° et

J'ai imaginé l’appareil suivant (fig. 1):

La fiole d’Erlenmever contenant l’huile et la solution éthérée d’essence est plongée dans un bain-marie maintenu à la température constante de 45° et mis en communication avec un réfrigérant relié à um ballon à deux tubulures. On distille ainsi la majeure partie de l’éther, puis on adapte à la fiole d'Erlenmeyer un bouchon à deux orifices, l’un relié au réfrigérant précédent, l’autre à un système désséchant, constitué par un tube à chaux vive et un tube de Liebig à SOH> concentré. Le ballon où l’on reçoit l’éther distillé est relié par sa tubulure latérale à une trompe à eau. Je réalisais ainsi un courant d’air see-dans la fiole d’Erlenmever, celle-ci étant maintenue pendant toute la durée de l’opération à la température de 45°. Le courant d'air doit être lent, c’est-à-dire réglé de telle sorte que l’on puisse compter une à deux bulles par seconde dans le tube de Liebig. Dans une officine où l’on n’aurait pas de trompe à eau à sa disposition, on pourrait très facilement réaliser ce courant d'air lent par simple écoulement d’eau entre deux flacons.

En utilisant cette technique et en opérant toujours sur une essence et non sur une eau distillée aromatique, J’enlevais évidemment la totalité de l’éther retenu par l’huile,

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