III. Préparation du glucoside

Je me suis adressé aux sommités fleuries fraîches pour

pou

tenter l’extraction du glucoside et je suis parvenu à l’isoler à l’état pur et cristallisé en opérant de la facon suivante :

On projette 5 kilogr.de sommités fleuries de Verbena officinalis dans10 litres d'alcool à 90° bouillant, contenant en suspension quelques grammes de carbonate de calcium précipité. On relie le ballon à un réfrigérant à reflux et on maintient l’ébullition pendant 20 minutes. Après refroidissement, on coupe la plante au coupe-racines et on la broie à la machine, puis on la fait bouillir de nouveau pendant une demi-heure dans 10 litres d’alcool à 90° pour l’épuiser complètement. On distille les liqueurs alcooliques en présence de carbonate de calcium, sous pression réduite, en consistance d’extrait mou et on traite cet extrait par l’éther acétique hydraté bouillant à cinq reprises et en employant chaque fois 500°"3 de dissolvant. On distille à sec le liquide éthéré et on reprend par 5003 d’eau distillée froide. Après filtration, on agite le liquide dans une ampoule à décantation avec de l’éther ordinaire jusqu’à ce que celui-ci ne se colore plus. On sépare le liquide aqueux et on le distille dans le vide partiel, en consistance d’extrait mou. On épuise cet extrait par l’éther acétique anhydre bouillant à trois reprises de 1003 chacune (1). On filtre les solutions éthérées bouillantes et, par refroidissement, on obtient le glucoside à l’état cristallisé. On recueille les cristaux, on les essore et on les dessèche dans le vide sulfurique. J’ai obtenu, en opérant ainsi, environ 3 à 4 gr. de verbénaline brute par kilogramme.

On purifie ce produit en lui faisant subir deux recristallisations dans cinq parties d’alcoo! à 95°, en présence de noir animal, et, finalement, une recristallisation dans 90 parties d'éther acétique anhydre. On obtient ainsi un produit tout à fait pur auquel j'ai donné le nom de Verbénaline.

(1) Cette quantité d’éther acétique est suflisante pour dissoudre complètement le glucoside qui est, à ce moment de la préparation, accompagné d'impuretés augmentant sa solubilité; elle serait beaucoup trop faible pour dissoudre la même quantité de glucoside pur.

LR PRES