G. — DOSAGE DE L’AZOTE URÉIQUE

L'azote uréique a été titré au formol après transformation en ammoniaque par le procédé Kjeldahl, de sa combinaison avec le xanthydrol. Nous avons tenu compte des recomman: dations de l’auteur de la méthode R. Fosse (1916) ainsi que de celles de W. MESTREZAT et M. JANET (1920).

Après quelques tatonnements, nous avons adopté la technique suivante :

Vu la faible teneur en urée des liquides analysés, une concentration préalable au baïin-marie à 60°, en milieu neutre, a, été nécessaire. Pour les organes nous avons pris une quantité de liquide correspondant au moins à 2 gr. (50 ccm), pour les liquides cavitaires ou d’excrétion 100 et souvent 200 ccm. Le résidu obtenu après concentration est traité à deux ou trois reprises par de l’alcoo!l à 90°. Les liquides alcooliques sont débarassés par centrifugation des matières en suspension, et évaporés de nouveau au bain-marie à 60°. Le nouveau résidu est repris par 10 cem. d'acide acétique dilué (2 parties d’acide acédtique, 1 partie d’eau distillée). Le liquide acétique est versé dans un tube à centrifugeur. S'il n’est pas parfaitement

clair et limpide, on le débarrasse par centrifugation des ma-

tières en suspension. Dans le liquide clair, on ajoute 2 fois en mélangeant, à dix minutes d'intervalle, 1 ccm. d’une solution limpide à 10 0/0 de xanthydrol pur dans l’alcool méthyliquide absolu. Le précipité de xanthylurée se forme peu à peu.

Après 4 à 5 heures de condensation, le précipité d’uréine est isolé par centrifugation; on se débarrasse du liquide par siphonage. Le précipité est ensuite lavé, c’est-à-dire mis en suspension dans de l’alcool méthylique (5 cem.) et de nouveau isolé par centrifugation. La transformation en ammoniaque de l’azote de la dixanthylurée, par la méthode de Kjeldahl, a été faite d’après les indications de R. Fosse, en utilisant comme adjuvant le sulfate mercurique.

On dissout le précipité contenu dans le tube à centrifugation dans un peu de S0#4 H2?2 pur (1 ou 2 cem. suivant l’importance du précipité), on ajoute 4 à 5 gouttes de la solution de sulfate mercurique de Denigès et un peu d’eau distillée. On verse le tout et les eaux de lavage dans un ballon Kjeldahl de 200 cem., et l’on chauffe sous la hotte à 100° jusqu'à décoloration. Le liquide sulfurique refroidi est additionné de 20 cem. d’eau distillée et de 1 ccm. d’une solution à 20 p. 100 d'hyposulfite de soude afin de précipiter le mercure. Après refroidissement, le liquide est alcalinisé par addition de lessive de soude, etc. Après distillation, l’azote uréique est finalement titré au formol, comme précédemment.